《熱塑性彈性體鹵素的測(cè)定離子色譜法》

1、熱塑性彈性體 鹵素的測(cè)定 離子色譜法（Thermoplastic elastomerDetermination of halogenOxygen bomb combustion-ion chromatography）國家標(biāo)準(zhǔn)編制說明項(xiàng)目編號(hào)：20121107-T-606任務(wù)來源本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)國標(biāo)委發(fā)布的2012年第一批國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃（國標(biāo)委綜合201250號(hào)），制定國家標(biāo)準(zhǔn)熱塑性彈性體 鹵素的測(cè)定 離子色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出，由全國橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口，由浙江三博聚合物有限公司、寧波市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院等單位負(fù)責(zé)起草。標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)背景由于鹵化物在經(jīng)過高溫后會(huì)

2、分解產(chǎn)生鹵素原子，鹵素原子作為強(qiáng)還原劑可以捕獲OH和O等燃燒反應(yīng)的核心游離基，同時(shí)鹵化物在燃燒時(shí)還會(huì)分解出密度較大的鹵化氣體而產(chǎn)生覆蓋作用，從而隔絕或稀釋空氣，達(dá)到阻燃滅火的目的，因此鹵素及鹵素化合物常被用作阻燃添加劑，大量使用于化學(xué)制品中，被制作成有阻燃功能的電子、電器外殼、建筑涂料和涂層材料、紡織品、玩具等等。鹵素的過量使用已經(jīng)對(duì)人類的生活帶來了巨大的危害，這些含有阻燃劑的廢棄物在銷毀過程中（如焚燒處理），含氯阻燃劑釋放出氯化物對(duì)人體有強(qiáng)烈的毒性，刺激人體的黏膜，直接影響人的呼吸系統(tǒng)；電子、電器產(chǎn)品、紡織品、建材等廢棄物在焚燒后其中的溴化阻燃劑會(huì)形成二噁英類物質(zhì)，具有高致毒性、高遷徙性和對(duì)

3、環(huán)境及人類的持久性污染。目前全世界各國已經(jīng)頒布了各種限制標(biāo)準(zhǔn)來限制和控制鹵素及其化合物的使用。2001年斯德哥爾摩公約強(qiáng)制要求禁止使用和生產(chǎn)包括氯化物在內(nèi)的12種持久性有機(jī)污染物，公約2004年11月對(duì)中國生效；2002年歐盟發(fā)布2002/95/EC指令（即RoHS指令），限制在電子電氣設(shè)備中使用6種有害物質(zhì)（鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、HYPERLINK /view/1196003.htm 多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）；2006年中國頒布電子信息產(chǎn)品污染控制管理辦法（中國RoHS）；國際電工組織法規(guī)IEC 61249-2-21規(guī)定了所用材料中鹵素的含量：氯化物900mg/kg；溴化物900 mg/kg；總

4、鹵1500 mg/kg。對(duì)于許多不同來源的鹵素，以及低水平鹵素含量的最低限度要求，大多數(shù)機(jī)構(gòu)采用國際電工委員會(huì)所規(guī)定的含量水平，作為其最終裝配產(chǎn)品的要求。密閉系統(tǒng)內(nèi)氧氣燃燒法是使熱塑性彈性體中的鹵素燃燒消解后測(cè)定鹵素的優(yōu)先選用方法，樣品在密閉系統(tǒng)內(nèi)燃燒被氧化，當(dāng)碳被轉(zhuǎn)化成CO2時(shí)，鹵素化合物被吸收溶液吸收和/或溶解于吸收溶液中，分別轉(zhuǎn)化為氯化物、溴化物。在鹵素的分析方面，離子色譜方法簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確，一次進(jìn)樣即可同時(shí)完成 氯、溴的檢測(cè)，是目前無鹵檢測(cè)必備的手段，也是歐盟草案 PrEN14582“強(qiáng)烈建議使用”的檢測(cè)方法。使用離子色譜測(cè)定溴離子的方法已在環(huán)保部門得到廣泛應(yīng)用。國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)情況調(diào)研目前，用

5、離子色譜法測(cè)定水中鹵素等離子的方法有：（1）GB/T 14642-2009工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐水中氟、氯、磷酸根、亞硝酸根、硝酸根和硫酸根的測(cè)定 離子色譜法；（2）DZ/T 0064.51-1993 地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法 離子色譜法測(cè)定氯離子、氟離子、溴離子、硝酸根和硫酸根；（3）HJ/T83-2001 水質(zhì) 可吸附有機(jī)鹵素（AOX）的測(cè)定 離子色譜法；（4）ISO 10359-1 水質(zhì)-測(cè)定氟離子-采用鉻酸鹽做指示劑的硝酸銀滴定法（摩爾法）。（5） EN ISO 10304-1 水質(zhì)-采用離子液相色譜法測(cè)定溶解的氟化物、氯化物、亞硝酸鹽、亞磷酸鹽、溴化物、硝酸鹽和硫酸根鹽-第1部分：輕度污染的水

6、的測(cè)定方法（ISO 10304-1:1992）國內(nèi)外使用氧彈燃燒-離子色譜法進(jìn)行鹵素測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)有：（1）SN/T 3019.1-2011 電子電氣產(chǎn)品中鹵素的測(cè)定 第1部分：氫彈燃燒-離子色譜法；（2）SN/T 2704.2-2010 切削液和機(jī)床排泄液 第2部分：氯、溴的測(cè)定 離子色譜法；（3）ASTM D 3761-1996用氧彈燃燒/離子選擇電極法測(cè)定煤中總氟含量的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法。其他重要的參考文獻(xiàn)：（1） EN 14582-2007 廢棄物特性描述-鹵素和硫含量-密閉系統(tǒng)內(nèi)氧氣燃燒法和測(cè)定方法。（Characterization of waste-Halogen and sulfur c

7、ontent-Oxygen combustion in closed systems and determination methods.）（2）IEC 62321-2008 電子電氣產(chǎn)品中限用的六種物質(zhì)（鉛、鎘、汞、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚）濃度的測(cè)定程序.（3） 葉明立、何仁鍵、韓小江.氧彈燃燒-離子色譜法測(cè)定高分子聚合物的鹵素離子J.化學(xué)分析計(jì)量,2009,18(4):4547.（4）李蕾.氧彈燃燒-離子色譜法測(cè)定機(jī)油中的氯、硫、磷含量J.武漢工程大學(xué)學(xué)報(bào),2009,31(7): 3840.（5） 王茜、只秉文、夏炎等.氧瓶-離子色譜法測(cè)定樹脂中的鹵素和硫元素J.離子交換與吸附，20

8、03,19（5）：468472.（6）鞏東俠、劉肖、江海飛等.氧彈燃燒-離子色譜法測(cè)定電子元器件中的鹵素J.巖礦測(cè)試，2009,28（6）：545548.離子色譜法適用于檢測(cè)水中及氧彈燃燒后吸收溶液中鹵素的濃度，該方法表現(xiàn)出較好的靈敏性、準(zhǔn)確性及高效性：ASTM E 442-1991 采用氧氣燒瓶燃燒法測(cè)試有機(jī)化合物中的氯、溴、碘的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法；ASTM D 808-2005 新舊石油產(chǎn)品中氯的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法（氧彈法）。工作過程本標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃于2012年成立標(biāo)準(zhǔn)起草制定工作小組，參考EN 14582-2007廢棄物特性描述-鹵素和硫含量-密閉系統(tǒng)內(nèi)氧氣燃燒法和測(cè)定方法，查閱了相關(guān)最新資料和文獻(xiàn)，結(jié)合

9、我國國情和國內(nèi)實(shí)驗(yàn)室的特點(diǎn)，研制了一種檢測(cè)方法氧彈燃燒-離子色譜法分析熱塑性彈性體中鹵素，同時(shí)對(duì)確定的檢測(cè)方法進(jìn)行檢出限，回收率、精密度等試驗(yàn)，建立了一個(gè)靈敏度高、選擇性好，樣品適用范圍寬，能為我國大多數(shù)檢驗(yàn)檢疫機(jī)構(gòu)所適用的方法。一、氧彈消解樣品實(shí)驗(yàn)參數(shù) a）樣品質(zhì)量：0.20.3g； b）氧氣壓力：1.5 MPa； c）吸收溶液：20mL 0.0225mol/L Na2CO30.0070mol/L NaHCO3； d）停留時(shí)間：30min； f）抑制器：ASRS300 4mm或者性能相當(dāng)者； g）進(jìn)樣量：10L。本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的確定二、離子色譜儀參數(shù) a）色譜柱：DIONEX IonPac

10、AS22 4250mm（帶DIONEX IonPac AS22 保護(hù)柱）或性能相當(dāng)者； b）淋洗液：0.0045mol/L Na2CO30.0014mol/L NaHCO3； c）淋洗液流速：1.2mL/min； d）柱溫：25； e）檢測(cè)器：抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器；6. 實(shí)驗(yàn)條件的確定6.1 控制樣為獲取實(shí)驗(yàn)的最佳條件，首先要獲得已知濃度的含氯、溴樣品，本實(shí)驗(yàn)采用對(duì)氯苯甲酸、對(duì)溴苯甲酸混合獲得控制樣，具體情況如下：試劑：對(duì)氯苯甲酸，分子式：C7H5ClO2，含量98.0%，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；對(duì)溴苯甲酸，C7H5BrO2，含量98.0%，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。 控制混合物1：配制對(duì)氯苯甲

11、酸和對(duì)溴苯甲酸的乙醇溶液（100mg/L），準(zhǔn)確稱取0.4410g對(duì)氯苯甲酸和0.2516g對(duì)溴苯甲酸溶解于100mL 乙醇中，完全溶解夠轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，定容?？刂苹旌衔?：配制對(duì)氯苯甲酸和對(duì)溴苯甲酸的乙醇溶液（200mg/L），準(zhǔn)確稱取0.8820g對(duì)氯苯甲酸和0.5032 g對(duì)溴苯甲酸溶解于100mL 乙醇中，完全溶解夠轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，定容?？刂苹旌衔?：配制對(duì)氯苯甲酸和對(duì)溴苯甲酸的乙醇溶液（400mg/L），準(zhǔn)確稱取1.7640g對(duì)氯苯甲酸和1.0064g對(duì)溴苯甲酸溶解于100mL 乙醇中，完全溶解夠轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，定容?？刂苹旌衔?：配制對(duì)氯苯甲酸和對(duì)溴苯甲酸的乙醇溶液（8

12、00mg/L），準(zhǔn)確稱取3.5280g對(duì)氯苯甲酸和2.0128g對(duì)溴苯甲酸溶解于100mL 乙醇中，完全溶解夠轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中，定容。6.2實(shí)驗(yàn)條件的選擇和優(yōu)化我們主要從以下幾個(gè)方面開展工作：（1）試樣的制備；（2）稱樣重量；（3）氧氣壓力和助燃劑的選擇；（4）吸收溶液的濃度和體積；（5）消解后放置時(shí)間；（6）氧彈內(nèi)部清潔方法的選擇；（7）離子色譜分析條件等6.2.1試樣的制備樣品顆粒過大不利于燃燒，經(jīng)過試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)樣品處理成粒徑小于2mm的試樣容易完全燃燒。因此可以用剪刀或粉碎機(jī)將樣品處理成粒徑小于2mm的試樣。選擇粉碎機(jī)粉碎時(shí)，需防止在粉碎過程中因溫度升高造成鹵素?fù)p失，必要時(shí)可用液氮冷凍樣

13、品。另外需要注意的是，樣品處理時(shí)及制成試樣后不得接觸含有鹵素的物質(zhì)，例如：PVC手套等。6.2.2稱樣重量由于熱塑性彈性體中含有大量的有機(jī)物，燃燒過程中會(huì)產(chǎn)生大量的氣體，如果樣品加入太多，會(huì)出現(xiàn)一系列問題：例如氧彈內(nèi)氣壓過高影響氧彈的安全使用；樣品過多，燃燒不穩(wěn)定，樣品掉出燃燒杯；樣品燃燒不充分，消解不完全。根據(jù)文獻(xiàn)，氧彈內(nèi)樣品的量應(yīng)控制在1g以下。但是稱樣量太少，會(huì)影響被測(cè)組分測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。經(jīng)過不同稱樣量（0.1、0.2、0.3、0.5、0.8、1.0g）的多次試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)稱樣量控制在0.20.3g時(shí)，既能保證樣品前處理的安全性和消解完全，又足夠保證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，本方法稱樣量確定

14、為0.20.3g。6.2.3氧彈充氧壓力及阻燃劑的選擇氧彈是一個(gè)高氣壓的試驗(yàn)裝置，在使用前應(yīng)認(rèn)真閱讀使用說明書，充分考慮氧彈內(nèi)允許的最高氣壓和最高發(fā)熱量。氧彈內(nèi)氧氣的壓力與樣品是否燃燒完全和安全性有關(guān)，壓力太低樣品燃燒不完全，壓力太高會(huì)帶來安全問題，需要對(duì)合適的氧氣壓力進(jìn)行研究。實(shí)驗(yàn)表明，充氧壓力1.5MPa時(shí)，0.20.3g樣品一般可以完全燃燒。在綜合考慮保證試樣充分燃燒和氧彈安全的情況下，本試驗(yàn)選擇充氧壓力為1.5MPa進(jìn)行燃燒試驗(yàn)。具體方式為：旋緊氧彈蓋，對(duì)氧彈進(jìn)行充氧,壓力不大于1.5MPa，充氧結(jié)束，對(duì)氧彈進(jìn)行泄氣后再充，重復(fù)此操作三次，將氧彈內(nèi)空氣排出，以達(dá)到純氧的環(huán)境，最后一次充

15、氧壓力須大于1.5MPa。部分熱塑性彈性體樣品在純氧中難以完全燃燒，則需要添加阻燃劑，實(shí)驗(yàn)表明甲醇具有良好的效果，能促進(jìn)樣品的完全燃燒。6.2.4氧彈燃燒吸收溶液的考察氧彈內(nèi)熱塑性彈性體燃燒過程中產(chǎn)生的大量氧化物和無機(jī)離子通過吸收溶液吸收，供后續(xù)檢測(cè)，需要考察吸收溶液濃度、體積對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響。文獻(xiàn)資料表明，當(dāng)鹵素含量低于1000mg/kg時(shí)可用水吸收；碳酸鹽、碳酸氫鹽、氫氧化鉀和氫氧化鈉等堿液可以用來吸收高濃度的酸性氣體。用離子色譜法測(cè)定鹵素時(shí)，吸收液可以是流動(dòng)相，如碳酸氫鹽、碳酸鹽溶液。本試驗(yàn)采用離子色譜流動(dòng)相作為吸收液，考察了不同體積10、20、30和50mL以及三組不同濃度0.045m

16、ol/L Na2CO30.0140mol/L NaHCO3、0.0225mol/L Na2CO30.0070mol/L NaHCO3和0.0113mol/L Na2CO30.0035mol/L NaHCO3的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn)當(dāng)氯元素和溴元素含量均低于1500mg/kg時(shí)，在前面所述的稱樣量及充氧條件下燃燒，吸收液體積為20mL、濃度為0.0225mol/L Na2CO30.0070mol/L NaHCO3時(shí)可以完全吸收燃燒生成的氧化物。6.2.5 停留時(shí)間和方式的選擇燃燒完以后，氧彈需要放置一段時(shí)間從而使內(nèi)部氣體被完全吸收，需要考察放置時(shí)間和放置方式對(duì)結(jié)果的影響。在一定時(shí)間范圍內(nèi)，吸收溶液對(duì)酸性

17、氣體的吸收會(huì)隨著停留時(shí)間的增加而增加，一定時(shí)間以后不再增加。實(shí)驗(yàn)表明，震蕩時(shí)間30分鐘可以保證燃燒氣體中的鹵素被吸收溶液完全吸收。30分鐘后，用泄氣閥泄掉氧彈內(nèi)的高壓氣體，打開氧彈，收集吸收液，用淋洗液仔細(xì)清洗氧彈內(nèi)部和樣品杯，將淋洗液和吸收液合并，用淋洗液定容至100mL。6.2.6氧彈的清洗氧彈內(nèi)部的清潔程度會(huì)直接影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要研究氧彈的清潔方法。氧彈在使用前內(nèi)部不能含有任何有機(jī)殘留（例如有機(jī)溶劑蒸汽、油脂等）。在使用前必須對(duì)裝置內(nèi)壁進(jìn)行徹底的清潔，以避免可能存在的氯、溴元素被帶入吸收溶液中，使分析結(jié)果偏高，影響最后結(jié)果的準(zhǔn)確性。本實(shí)驗(yàn)嘗試了以下3種清洗氧彈的方法。方法一是使用

18、超純水進(jìn)行洗滌，將超純水置于氧彈內(nèi)，超聲20分鐘，進(jìn)行測(cè)試；方法二是使用離子色譜流動(dòng)相（碳酸鈉和碳酸氫鈉混合溶液）置于氧彈裝置內(nèi)，超聲20分鐘（或浸泡過夜），再進(jìn)行試驗(yàn)；方法三是使用有機(jī)溶劑浸泡的方法，在氧彈內(nèi)充滿丙酮，浸泡過夜，然后分別使用異丙醇和超純水洗滌，再進(jìn)行試驗(yàn)。多次試驗(yàn)顯示：在方法一和方法二的清洗條件下，含有一定量鹵素樣品測(cè)試后，進(jìn)行空白樣檢測(cè)，檢測(cè)出一定量的氯、溴元素，表明這兩種清洗方法不能完全去除氧彈內(nèi)部殘留的氯、溴；而在方法三的清洗條件下空白樣氯、溴元素未檢出，表明該方法可以很好的除去氧彈裝置內(nèi)殘留的氯、溴。因此，本試驗(yàn)采用方法三，即先丙酮洗滌，再異丙醇洗滌，最后超純水洗滌的

19、方法清洗氧彈裝置。6.2.7離子色譜測(cè)試條件的選擇尋找合適的離子色譜分析條件，達(dá)到分辨率好、靈敏度高、再現(xiàn)性好、準(zhǔn)確、穩(wěn)定的效果。由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此，不可能給出離子色譜分析的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)被測(cè)組分和其他組分能夠得到有效地分離。 選擇柱容量更大的DIONEX IonPac AS22 4250mm（帶DIONEX IonPac AS22 保護(hù)柱）或性能相當(dāng)者；流動(dòng)相為0.0045mol/L Na2CO30.0014mol/LNaHCO3溶液，使用此方法很好的解決了溴離子與基體無法分開的問題，得到了很好的氯、溴的分離效果，分析時(shí)間為15min。IonPaeAS

20、22柱是高容量陰離子交換柱，所以檢測(cè)復(fù)雜樣品溶液時(shí)，就顯示了其柱容量高的優(yōu)勢(shì)，不會(huì)造成過載，可以很好地分開各目標(biāo)離子。測(cè)試結(jié)果取決于所使用的儀器，無法給出離子色譜的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)被測(cè)組分與其他組分能夠得到有效的分離。在色譜條件下，進(jìn)樣0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L系列濃度的氯、溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(n=5），以峰面積A (s*min)對(duì)濃度c(mg/L)進(jìn)行線性回歸，結(jié)果列于圖1和2中。 圖1 氯離子標(biāo)準(zhǔn)曲線圖2 溴離子標(biāo)準(zhǔn)曲線氯離子線性回歸方程為：y=10.189x+0.6286，相關(guān)系數(shù)為R2=0.9998；溴離子線性回歸方程

21、為： y=4.7207x-0.6211，相關(guān)系數(shù)為R2=0.9999。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，氯離子和溴離子的校正曲線在0.2 5.0mg/L范圍內(nèi)都具有良好的線性關(guān)系。以3倍的空白噪音作為檢出限，氯離子的儀器檢出限為0.03mg/L，方法檢出限為15mg/kg；溴離子的儀器檢出限為0.15 mg/L，方法檢出限為75mg/kg。樣品測(cè)試及結(jié)果7.1準(zhǔn)確度及精密度測(cè)試結(jié)果為了驗(yàn)證測(cè)試方法的可行性，我們將含鹵素的PE標(biāo)準(zhǔn)樣品EC680K（氯含量808mg/kg，溴含量810mg/kg）以及專門制備的含鹵素的不同類型熱塑性彈性體樣品分別進(jìn)行6次測(cè)試，并按如下公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)樣品中氯、溴含量，結(jié)果列于表1中。 X

22、i試樣中氯、溴的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）； Ci樣品吸收液中氯溴的含量，單位為毫克每升（mg/L）； C0空白樣品吸收液中氯、溴的含量，單位為毫克每升（mg/L）； V 定容體積，單位為毫升（mL）； m式樣的質(zhì)量，單位為克（g）。 表1 標(biāo)準(zhǔn)樣品和不同熱塑性彈性體中鹵素測(cè)試含量及精密度結(jié)果樣品名/熱塑性彈性體類型元素檢測(cè)值（mg/kg）平均值(mg/kg)RSD/%123456EC680K氯816.8818.1830.4786.1748.4757.6792.93.9溴741.0729.6767.2788.0742.8798.7761.23.4SEBS氯559.8603.9620.

23、0597.4634.9642.1609.74.5溴512.3561.1574.0530.3563.7591.2555.44.8TPV氯746.4692.3660.9733.3705.6726.3710.84.0溴555.3607.4625.2645.4621.9616.0611.94.5TPU氯664.9691.7658.2680.1703.7670.5678.22.3溴509.4520.5541.4498.6575.9517.3527.24.8由表1可知，標(biāo)準(zhǔn)樣品EC680K氯的檢測(cè)平均值和證書值的絕對(duì)誤差為-15.1mg/kg，相對(duì)誤差為-1.9%；溴的檢測(cè)平均值和證書值絕對(duì)誤差為-48.8 mg/kg，相對(duì)誤差為-6.0%，表明測(cè)試方法具有較好的準(zhǔn)確度。標(biāo)準(zhǔn)樣品和不同熱塑性彈性體鹵素的檢測(cè)值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均不大于5%，兩次獨(dú)立測(cè)定的結(jié)果絕對(duì)差值均小于算術(shù)平均值的15%，表明測(cè)試方法具有較好的精密度?？紤]到實(shí)際樣品的復(fù)雜性，我們將允許差定為，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不得超過算術(shù)平均值的20%。7.2 加標(biāo)回收試驗(yàn)選取其中RSD較小的一個(gè)樣品，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。加標(biāo)試驗(yàn)方法：稱取0.2g含鹵熱塑性彈性體樣品于坩堝中，再加入0.2mL 6.1中所制備的混合控制樣，按相同程序?qū)悠愤M(jìn)行消解，對(duì)消解后的溶液進(jìn)行定容，然后測(cè)定其氯、溴元素濃度，結(jié)果