紅外分析測(cè)試實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)專心-專注-專業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)紅外（青島科技大學(xué) 材料工程專業(yè) 周作艷 4組 15/04/08）1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及原材料VERTEX 70 德國(guó) BRUKER公司藥匙 研缽 模具 扳手 衰減全反射附件 KBr 及各種待測(cè)樣品2 實(shí)驗(yàn)原理當(dāng)一束具有連續(xù)波長(zhǎng)的紅外光通過(guò)物質(zhì)，物質(zhì)分子中某個(gè)基團(tuán)的振動(dòng)頻率或轉(zhuǎn)動(dòng)頻率和紅外光的頻率一樣時(shí)，分子就吸收能量由原來(lái)的基態(tài)振(轉(zhuǎn))動(dòng)能級(jí)躍遷到能量較高的振(轉(zhuǎn))動(dòng)能級(jí)，分子吸收紅外輻射后發(fā)生振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷，該處波長(zhǎng)的光就被物質(zhì)吸收。所以，紅外光譜法實(shí)質(zhì)上是一種根據(jù)分

2、子內(nèi)部原子間的相對(duì)振動(dòng)和分子轉(zhuǎn)動(dòng)等信息來(lái)確定物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和鑒別化合物的分析方法。將分子吸收紅外光的情況用儀器記錄下來(lái)，就得到紅外光譜圖。紅外光譜圖通常用波長(zhǎng)()或波數(shù)()為橫坐標(biāo)，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)為縱坐標(biāo)，表示吸收強(qiáng)度。紅外光譜研究振動(dòng)中伴隨有偶幾句變化的化合物。除單原子和同核分子外，幾乎所有的化合物在紅外光譜區(qū)均有吸收。除光學(xué)異構(gòu)體，某些高分子量高聚物及分子量微小差異化合物外，結(jié)構(gòu)不同兩化合物不會(huì)有相同紅外光譜。氣、液、固樣品都可測(cè)，用量少，速度快，不破壞樣品。波數(shù)位置、波峰數(shù)目及譜帶吸收強(qiáng)度可鑒定未知物結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團(tuán)；譜帶吸收強(qiáng)度與分子組成或化學(xué)

3、基團(tuán)含量有關(guān)，可進(jìn)行定量分析和純度鑒定。紅外光譜產(chǎn)生的兩個(gè)條件：a.輻射具有滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量；b.輻射與物質(zhì)間有相互耦合作用。一定頻率紅外光照射分子，如果基團(tuán)振動(dòng)頻率一致，會(huì)產(chǎn)生共振，此時(shí)光的能量通過(guò)分子偶極矩變化傳給分子基團(tuán)吸收一定頻率紅外光，產(chǎn)生振動(dòng)躍遷。用連續(xù)頻率紅外光照射樣品，試樣對(duì)不同頻率紅外光吸收程度不同，通過(guò)紅外光在一些波數(shù)范圍減弱或仍較強(qiáng)，儀器記錄紅外吸收光譜，進(jìn)行樣品定性和定量分析。對(duì)稱分子沒(méi)有偶極矩，輻射不能引起共振，無(wú)紅外活性。如N2,O2,Cl2等。分子中基團(tuán)兩類基本振動(dòng)形式：伸縮振動(dòng)、變形振動(dòng)。三要素：峰位、峰強(qiáng)、峰形。峰位 化學(xué)鍵力常數(shù)越大，原子折合質(zhì)

4、量越小，鍵的振動(dòng)頻率越大，吸收峰將出現(xiàn)在高波數(shù)區(qū)；反之，在地波數(shù)區(qū)。峰強(qiáng) 瞬間偶極矩變化大，吸收峰強(qiáng)；鍵兩端原子電負(fù)性相差越大（極性越大），吸收峰越強(qiáng)。峰形 受化學(xué)環(huán)境、物理環(huán)境的影響。儀器組成：光源、邁克爾遜干涉儀、樣品池、檢測(cè)器、液氮。3 樣品制備：31固體樣品的制備在紅外光譜分析的具體操作中，對(duì)于固體樣品，常用的制樣方法有以下四種：（）壓片法，是把固體樣品的細(xì)粉，均勻地分散在堿金屬鹵化物中并壓成透明薄片的一種方法；（）粉末法，是把固體樣品研磨成m以下的粉末，懸浮于易揮發(fā)溶劑中，然后將此懸浮液滴于KBr片基上鋪平，待溶劑揮發(fā)后形成均勻的粉末薄層的一種方法；（）薄膜法，是把固體試樣溶解在適當(dāng)

5、的的溶劑中，把溶液倒在玻璃片上或KB窗片上，待溶劑揮發(fā)后生成均勻薄膜的一種方法；（）糊劑法，是把固體粉末分散或懸浮于石蠟油等糊劑中，然后將糊狀物夾于兩片KBr等窗片間測(cè)繪其光譜。其中最常用的是壓片法，但此法常因樣品濃度不合適或因片子不透明等問(wèn)題需要一再返工。3.2液體樣品的制備對(duì)于液體樣品，常用的制樣方法有以下三種：（）液膜法，是在可拆液體池兩片窗片之間，滴上滴液體試樣，使之形成一薄的液膜。（）溶液法，是將試樣溶解在合適的溶劑中，然后用注射器注入固定液體池中進(jìn)行測(cè)試；薄膜法，用刮刀取適量的試樣均勻涂于窗片上，然后將另一塊窗片蓋上，稍加壓力，來(lái)回推移，使之形成一層均勻無(wú)氣泡的液膜。 其中最常用的

6、是液膜法，此法所使用的窗片是由整塊透明的溴化鉀（或氯化鈉）晶體制成，制作困難，價(jià)格昂貴，稍微使用不當(dāng)就容易破裂，而且由于長(zhǎng)期使用也會(huì)被試樣中微量水分將其慢慢侵蝕，到一定時(shí)候這對(duì)窗片也就報(bào)廢了。4實(shí)驗(yàn)步驟及測(cè)試方法 4.1 溴化鉀壓片法將高聚物樣品研細(xì)（粒徑2m以下）后和溴化鉀粉末混研，待樣品與溴化鉀混合均勻，裝入模具內(nèi)用力壓，使成為透明的晶片。打開(kāi)軟件OPUS，設(shè)置參數(shù)，設(shè)置保存路徑，掃描背景，將壓好的片放入樣品池，關(guān)上樣品池，開(kāi)始測(cè)試。4.2涂膜法硅烷先制備透明的溴化鉀壓片，然后將硅烷涂覆在溴化鉀片上進(jìn)行觀察。4.3 衰減全反射與之前不同的是，先將衰減全反射附件安裝在樣品池，然后再進(jìn)行測(cè)試。

7、5.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析：圖一.EPDM紅外光譜圖乙丙橡膠是乙烯和丙烯的無(wú)規(guī)共聚物或再加少量的非共軛二烯為硫化點(diǎn)單體的三元無(wú)規(guī)共聚物（EPDM）溶聚產(chǎn)生的。通常三元乙丙橡膠中二烯烴含量低于10%，因此這個(gè)組分的紅外吸收峰非常弱。紅外譜圖上主要是在2920cm-1是亞甲基的不對(duì)稱伸縮，2851cm-1亞甲基對(duì)稱伸縮，721cm-1處亞甲基的面外變形振動(dòng)，1377 cm-1處是甲基吸收峰，1462 cm-1 是亞甲基的特征吸收峰。圖2. 硅烷紅外譜圖 由上圖分析：1365-1480、2886、2974是甲基的伸縮振動(dòng)峰；2926是亞甲基的伸縮振動(dòng)峰，789附近逢應(yīng)該是CH2面外變形振動(dòng)峰，且只有一個(gè)CH