戴安離子色譜ASDV中文說明書

1、AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作-冊 # #AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作F冊 AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作-冊 # #AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作F冊 #DIONEXAS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作-冊 # #AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作F冊 #AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作-冊 AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作F冊 #AS-DV自動(dòng)進(jìn)樣器操作手冊戴安（中國）有限公司維修服務(wù)中心目錄TOC o 1-5 h z HYPERLINK l bookmark4第一章簡介3 HYPERLINK l bookmark6AS-DV3 HYPERLINK l bookmark81.2關(guān)于手冊3 HYPERLINK l bookmark10

2、第二章儀器描述5 HYPERLINK l bookmark12操作特征5AS-DV功能描述8 HYPERLINK l bookmark14變色龍軟件11 HYPERLINK l bookmark16第三章.操作和維護(hù)14 HYPERLINK l bookmark183.1準(zhǔn)備樣品瓶14 HYPERLINK l bookmark203.2裝載樣品瓶架16 HYPERLINK l bookmark223-3選擇運(yùn)行參數(shù)16 HYPERLINK l bookmark243.4創(chuàng)建樣品表20 HYPERLINK l bookmark263.5變色龍軟件操作22 HYPERLINK l bookmark

3、303.6口常維護(hù)25 HYPERLINK l bookmark32第四章故障排除26 HYPERLINK l bookmark284.1警告和錯(cuò)誤信息26 HYPERLINK l bookmark344.2峰重現(xiàn)性差29 HYPERLINK l bookmark38沒有裝樣的動(dòng)作32 HYPERLINK l bookmark404.5進(jìn)樣器停止運(yùn)行33 HYPERLINK l bookmark424.6超高的反壓33 HYPERLINK l bookmark444.7進(jìn)樣器故障33 HYPERLINK l bookmark464.8液體泄漏34 HYPERLINK l bookmark50第

4、五章維修說明355.1更換接頭部件35 HYPERLINK l bookmark525.2移走轉(zhuǎn)盤35 HYPERLINK l bookmark545.3更換進(jìn)樣器接頭37 HYPERLINK l bookmark56重裝排放閥39 HYPERLINK l bookmark585.5更換高壓閥（進(jìn)樣閥）的閥芯40 HYPERLINK l bookmark605.6更換交流電電源保險(xiǎn)絲41 HYPERLINK l bookmark64A技術(shù)扌旨標(biāo)43 HYPERLINK l bookmark661電學(xué)指標(biāo)：43 HYPERLINK l bookmark682壞境指標(biāo)：433物理指標(biāo)：43 HYP

5、ERLINK l bookmark704取樣設(shè)計(jì)：435樣品瓶44 HYPERLINK l bookmark72B安裝說明45 HYPERLINK l bookmark741需要的工具452打開AS-DV包裝45 HYPERLINK l bookmark763安裝說明45 HYPERLINK l bookmark784在變色龍軟件中配置AS-DV自動(dòng)進(jìn)樣器51 HYPERLINK l bookmark80B.5變色龍軟件中設(shè)置同步進(jìn)樣51AS-DV繼電器控制52AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作冊AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作冊 # AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作F冊 # HYPERLINK l bookma

6、rk821繼電器控制功能52 HYPERLINK l bookmark842裝樣的時(shí)間循壞52 HYPERLINK l bookmark863Relay繼電器控制連接的介紹54AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作冊AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作冊 #AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作F冊 #第一章簡介1.1AS-DVAS-DV是一款能夠通過USB數(shù)據(jù)線用變色龍軟件控制的Fl動(dòng)進(jìn)樣器。它能夠輸送0.1-5.0mL的樣品到定量環(huán)或者是濃縮柱，ICS900、ICS1000、ICS1100、ICS-1500,ICS-1600.ICS-2000ICS2100、ICS-3000都可以與之相連。AS-DV有50個(gè)樣品瓶(0.5m

7、L、5.0mL,兩者可以同時(shí)使用)。每個(gè)樣品瓶可以重復(fù)進(jìn)樣多次。獨(dú)特的樣品瓶技術(shù)可以不再使用外置的進(jìn)樣泵。樣品瓶和蓋能夠保證樣品被輸送到定量環(huán)或者到濃縮柱，濃縮柱的反壓可以高達(dá)690KPa(100psi).0.45um和20um的瓶蓋可以在進(jìn)樣的同時(shí)除掉樣品中的固體顆粒。ASDV可以不用配置進(jìn)樣閥，也可以配置6位的進(jìn)樣閥或者是10位的閥。ASDV可以通過繼電器控制與沒有USE接口的離子色譜系統(tǒng)相連接。ASDV隨機(jī)會(huì)配有0.5mL(P/N068908)或者5.0mL的樣品瓶組件。1.2關(guān)于手冊1.21內(nèi)容介紹第一章：ASDV系統(tǒng)概述第二章：ASDV物理特性和操作特點(diǎn)第三章：日常操作和維護(hù)第四章：

8、常見故障及排除第五章：簡單維修附錄AASDV的特點(diǎn)和安裝要求附錄BAS-DAT的安裝說明附錄CASD的遠(yuǎn)程控制附錄DASDV的訂購信息AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作-冊AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作-冊 # AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作F冊 #1.2.2安全標(biāo)識(shí)本手冊中含有一些警告或預(yù)警說明，遵照該說明，可以避免人身傷害事故的發(fā)生或儀器的損壞。這些說明將伴隨以下安全標(biāo)識(shí)出現(xiàn)。ADANGER表示情況危險(xiǎn)且緊急，如果不避免將導(dǎo)致人體遭受嚴(yán)重?fù)p傷或死亡。AWARNING表示當(dāng)前情形存在潛在危險(xiǎn)，如果不避免將導(dǎo)致人體遭受嚴(yán)重?fù)p傷或死亡。ACAUTION表示當(dāng)前情形存在潛在危險(xiǎn)，如果不避免將導(dǎo)致人體遭受輕微至中度

9、傷害。(important)表示儀器的部分功能可能受到損害，操作不會(huì)對(duì)人員構(gòu)成危險(xiǎn)。另外，手冊中會(huì)用NOTE的標(biāo)識(shí)，引起用戶對(duì)一些信息的注意，警告用戶的行為可能會(huì)導(dǎo)致一些非預(yù)期結(jié)果，建議用戶如何使儀器性能最優(yōu)化。AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作FJHJAS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作FJHJ # #AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作于冊 LEDDisplaySamplingCarouselSamplingHeadTowerSampleOutFigure2-1.AS-DVFrontView第二章儀器描述2.1操作特征2.1.1外觀圖2-1標(biāo)注了ASQV的主耍部分AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作FJHJAS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣

10、器操作FJHJ # #AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作于冊 #AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作FJHJAS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作FJHJ # #AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作于冊 #Figure22StatusLEDs在ASDV前面板上共有四個(gè)狀態(tài)顯示燈（看圖22）LED顯示燈AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作FJHJAS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作FJHJ # #AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作于冊 #AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作FJHJAS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作FJHJ # AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作于冊 #CarouselLEDLabelIndicates.ConnectedIfOil.AS-DVisconnectedtoC

11、luomeleon.AlarmIfflashing.anenorhasoccuned.Ifoil.Caioiiseliseimaued.PowerIfon,AS-DVistinnedon.四個(gè)狀態(tài)燈的信息和警告信息在變色龍的日志中會(huì)有記錄，?？丛敿?xì)信息，參看第四部分進(jìn)樣裝置進(jìn)樣裝置包含進(jìn)樣塔，樣品轉(zhuǎn)盤（傳送樣品瓶，圖21）。樣品進(jìn)樣塔從樣品瓶中吸取樣品到高壓閥中（如果安裝）或者是離子色譜系統(tǒng)中。向上打開蓋子就可以看到進(jìn)樣裝置。蓋子是用來保護(hù)對(duì)光敏感的樣品并且保護(hù)ASDV內(nèi)部。iwpoRTAhrr為避免灰塵顆粒落入樣品瓶，建議在操作時(shí)最好蓋上蓋子進(jìn)樣裝置的詳細(xì)工作情況請(qǐng)看2.2.1章節(jié)。2.1.

12、2控制面板按住兩側(cè)使勁往外拔將前而板移走，能夠看到ASD的管件和選裝的6位、10位進(jìn)樣閥，參看圖23.WastelineOptional6-portor10-portvalveSampleOutlineFigure2-3.FrontInteriorViewwithOptional10-portValve高壓切換閥（可選）6位（P/N061961）和10位（P/N061962）進(jìn)樣閥都可以安裝在ASD上。閥的安裝詳見附錄E。樣品出口輸送樣品的樣品管從ASDV前面內(nèi)部腔狹縫中引出，可以與高壓切換閥或者是離子色譜系統(tǒng)相連。AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作-冊AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作-冊 AS-DVf|動(dòng)

13、進(jìn)樣器操作冊 廢液管如果選裝了6位或10位的切換閥，一根78英寸，宜徑0.03英寸的綠色廢液管（P/N044777）需耍連接到切換閥上，通過離子色譜系統(tǒng)到廢液中（圖23）2-1-3后面板AS-DV后面板圖，圖24ToWastePower/ACINconnectionFigure24RearViewASDV的后面板有以下兒個(gè)線路（見圖2-4）：POWER:交流電源線ACIN:包含兩個(gè)交流電保險(xiǎn)絲和電源插口，操作電壓90-265V,47到63HzH動(dòng)適應(yīng)WASTE:將廢液口一端通入廢液桶或者相應(yīng)的排廢通道。ACAUTION酸性和腐蝕性廢液在棄掉之前要中和。包含有機(jī)試劑在內(nèi)的所有廢棄物排放要符合當(dāng)?shù)?/p>

14、的規(guī)定TTLIN/RELAYCONTROL:連接帶有TTL或者Relay接口的設(shè)備用來控制ASDV。RelayControl電纜線(P/N043598)和連接接口(P/N923852)在ASD組件包中有(5.0mLkit,P/N068887;0.5mLkit,P/N071115).USB口：用來連接到裝有變色龍軟件的電腦。通過電腦控制ASDV,可以選則兩種方法：用USB線將ASDV和電腦連接，或者是USB線冃接連接到離子色譜系統(tǒng)2.2AS-DV功能描述2.2.1進(jìn)樣裝置工作原理AS-DV進(jìn)樣設(shè)備包含樣品轉(zhuǎn)盤和進(jìn)樣頭（見21）.轉(zhuǎn)盤可以傳送50個(gè)樣品瓶包含樣品和清洗液瓶。進(jìn)樣頭把液體（樣品或清洗

15、液）傳送到SampleOut出口。聚乙烯瓶一次性聚乙烯瓶和瓶蓋有兩種:0.5mL（貨號(hào)：038142）和5.0mL（貨號(hào)：038141）。兩種瓶蓋上的供進(jìn)樣針扎孔的位置大小是一樣的（見圖25）。瓶蓋在裝樣過程中起著非常重耍的作用，能防止樣品蒸發(fā)、污染、散落?？蛇x的0.45um、20um的過濾頭可以過濾一些可能對(duì)系統(tǒng)造成污染的顆粒。不論是定量環(huán)還是濃縮柱進(jìn)樣都可以用聚乙烯瓶和瓶蓋。樣品瓶和清洗瓶聚乙烯瓶可以裝樣或者清洗用。瓶蓋塞到樣品瓶中，使瓶蓋與瓶上沿相平。備件盒中有一專門工具（P/N037987）,方便塞入瓶蓋。樣品瓶適配器當(dāng)使用0.5mL樣品瓶時(shí)（貨號(hào)：068867）,必須先插入相應(yīng)的適配

16、器圖沒有樣品瓶架05.111L和5.0的樣品瓶架在AS-DV的隨機(jī)包中（5.0mL瓶,P/N068907,P/N：068908）o樣品瓶需耍放到樣品架上，然后再裝樣品H到樣品架的刻度處。樣品瓶位置樣品瓶位置編號(hào)被刻在轉(zhuǎn)盤的上面。樣品可以按照變色龍軟件編輯的進(jìn)樣順序進(jìn)樣。樣品瓶探測進(jìn)樣裝置里面的感應(yīng)器會(huì)探測到樣品瓶的存在及大?。▓D27）o為了探測在進(jìn)樣針下而的樣品瓶的存在，一束紅外光會(huì)照過樣品瓶架的頂部。如果有瓶子存在,光就會(huì)被擋住，瓶子即被探測到。當(dāng)瓶子被探測到，乂一束光透過樣品瓶適配器底部到達(dá)感應(yīng)器指示樣品瓶為0.5mLo如果沒有樣品瓶時(shí)，光就會(huì)到達(dá)感應(yīng)器,指示沒有瓶子。樣品瓶必須耍蓋上瓶蓋

17、以便進(jìn)樣器能正常工作。RinseVial0.5mLCassetteCrossSectionVialSize圖2-7.樣品瓶的感應(yīng)進(jìn)樣進(jìn)樣頭里有一靠馬達(dá)驅(qū)動(dòng)的軸，此軸用來壓住瓶蓋的上部。當(dāng)軸往下移動(dòng)，瓶蓋也會(huì)逐漸的被壓到樣品瓶里，液體h然就從瓶蓋中間的過濾頭（如果有的話）流向AS-DV連通進(jìn)樣閥的管線或者是外部的進(jìn)樣閥。此時(shí)移動(dòng)的瓶蓋起著活塞的作用，迫使液體從瓶子擠出。這時(shí)樣品的裝載就不需耍額外的進(jìn)樣泵。瓶蓋底部的缺口會(huì)貯有空氣，可以通過過量的樣品擠出來（見圖25）。此外，缺口形狀正好跟樣品瓶底部相匹配，因此，當(dāng)瓶蓋到達(dá)瓶底部的時(shí)候，實(shí)際JL所有的樣品已經(jīng)完成進(jìn)樣。進(jìn)樣頭推動(dòng)的速度和體積可以在變

18、色龍軟件中設(shè)置。2.2.2高壓切換閥的工作原理高壓切換閥可以安裝到ASDVh動(dòng)進(jìn)樣器中。有兩種類型可以選擇：6位和10位的切換閥。下面的表中列出了閥的序列號(hào)閥描述貨號(hào)高壓閥6位068920高壓閥10位0689216位和10位的閥都是電驅(qū)動(dòng)的，有兩個(gè)定位作為排放閥在變色龍軟件中設(shè)置其為排放閥時(shí)，多余的樣品和樣品瓶中的空氣就會(huì)H接被排到廢液中，這些程序都可以在軟件中設(shè)置（見圖28和2-9）oroSampleinPortonFxtprnalInjectionValyp圖28高壓切換閥的吹掃示意圖6位閥roSamplGInPortonExternalIrjQcrionValvo圖29高壓切換閥的吹掃示

19、意圖10位閥這樣保證了進(jìn)樣的一致性、精確性，不管裝樣品時(shí)候的精確度如何（假若至少耍AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作-冊AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作-冊 AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作則 裝到滿度線），每次進(jìn)樣量都會(huì)保持一致。當(dāng)多余的樣品被排放掉后，排放閥會(huì)H動(dòng)切換，使剩下的樣品流向外部進(jìn)樣閥的SampleIn口。應(yīng)用操作圖2-10和圖2-11表示的是6位和10位高壓切換閥在應(yīng)用時(shí)候的流路圖。注意：高壓切換閥也有其他的配置，這主耍取決丁連接到閥上的元件和對(duì)應(yīng)的應(yīng)用方法。參考戴安公司應(yīng)用注釋來獲取更多的信息。POSITIONAPOSITIONB圖211高壓切換閥的流路圖（10位閥）223清洗模式你可以在樣品轉(zhuǎn)

20、盤上交叉放置清洗瓶及樣品瓶，這些都可以在變色龍軟件的程序中來確認(rèn)它們的位置，或者你可以在變色龍的服務(wù)器配置中設(shè)定好清洗瓶的位置。有兩種清洗周期模式：后清洗和前清洗。清洗模式都可以在你編輯樣品表的時(shí)候設(shè)定好，參看3.3章節(jié)如何在變色龍中設(shè)定清洗模式。2.3變色龍軟件ASDV可以用裝有變色龍軟件的電腦來控制。變色龍?zhí)幚硐到y(tǒng)能夠完成對(duì)儀器的控制、數(shù)據(jù)收集、數(shù)據(jù)處理。變色龍CliiomeleonXpress可以對(duì)戴安色譜儀器進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控，但是不包括數(shù)據(jù)處理。2.3.1軟件控制模式有兩種控制模式可以選擇：H接控制和程序控制肖接控制，你可以氏接在ASDV控制而板上設(shè)定參數(shù)和命令，圖212?？刂泼钜坏┹斎?/p>

21、就會(huì)立即執(zhí)行。OperaonoStatus加see/obrneRmamnoR94vCompieieflr.viaiOeiwecSpeeavolume胸Poshn1.0rri.innFl5000M5VCofinoctMovetoVialDelrrerSampleSlopRaixMteditV/elkiessPanel圖2-12ASDV的控制而板程序控制，按照先后順序創(chuàng)建一系列的控制命令來控制儀器。程序會(huì)H動(dòng)的建立（使用軟件中的向?qū)В?，詳?xì)可參看3.3章節(jié)變色龍軟件中創(chuàng)建程序2.3.2系統(tǒng)安全測評(píng)模板系統(tǒng)系統(tǒng)安全測評(píng)監(jiān)測著整個(gè)色譜系統(tǒng)的安全。它通過內(nèi)在的診斷和校正特性預(yù)防突然的系統(tǒng)關(guān)機(jī)保證設(shè)備的可

22、靠運(yùn)行。圖2-13ASDV的評(píng)價(jià)模板預(yù)見儀器性能可以幫我們了解消耗品的使用情況，做出維修計(jì)劃。預(yù)見儀器性能可以讓你監(jiān)測到以下功能：閥切換的次數(shù)處理的樣品個(gè)數(shù)轉(zhuǎn)盤卡住的次數(shù)針卡住的次數(shù)進(jìn)樣針?biāo)俣刃Ｕ拇螖?shù)預(yù)見性能的命令和參數(shù)可以在變色龍命令選項(xiàng)中打開。打開命令選項(xiàng)，按F8快捷鍵。圖2.14預(yù)見性能命令如果你不想收到這些警告和錯(cuò)誤信息，你可以將參數(shù)設(shè)置為關(guān)閉狀態(tài)。AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作FJHJAS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作FJHJ AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作冊 第三章操作和維護(hù)3.1準(zhǔn)備樣品瓶盡管樣品瓶及瓶蓋已經(jīng)在包裝前清洗過，Dionex仍強(qiáng)烈建議在用之前用去離子水清洗干凈，以去除附著的灰塵。D

23、ionex不建議重復(fù)利用樣品瓶及瓶蓋，不能保證使用后的瓶及瓶蓋的潔凈。當(dāng)進(jìn)行痕量分析的時(shí)候，需耍按照3.1.1章的步驟來清洗瓶子，按照3.1.2章（瓶蓋有過濾頭），3.1.3章（瓶蓋沒有過濾頭）。A為了避免給瓶子和瓶蓋帶來污染，在清洗的過程中要十分的小心，務(wù)必用超純水（18兆歐）來清洗IMPORTANTO3.1.1清洗瓶子樣品瓶用去離子水沖洗10次；把清洗好的瓶放入樣品瓶架，用去離子水加滿，不耍用手摸瓶子上沿及內(nèi)壁;浸泡至少24小時(shí)（允許的話48小時(shí)更好）；準(zhǔn)備用之前，倒掉水，再用去離子水沖洗10次。抖掉多余的水再用樣品清洗兩次。3.1.2清洗瓶蓋對(duì)沒有過濾頭的瓶蓋采用以下程序清洗A對(duì)于痕量分

24、析，最好采用沒有過濾頭的瓶蓋來減少瓶蓋帶來的污染。IMPORTANT在一個(gè)4升的聚乙烯容器中放入大量的瓶蓋，用去離子水加至3/4體積；對(duì)丁痕量分析，要浸泡至少24小時(shí)，這使得污染物有足夠時(shí)間析出；劇烈搖晃容器30秒，排干，重復(fù)四次；重新用去離子水加滿；需要用時(shí)用潔凈的躡子夾出，抖掉上面的水再裝到樣品瓶上。3.1.3清洗有過濾頭的瓶蓋對(duì)有過濾頭的瓶蓋采用以下程序清洗在一個(gè)4升的聚乙烯容器中放入大量的瓶蓋，用去離子水加至3/4體積；劇烈搖晃容器30秒，排干；在潔凈臺(tái)上晾干；用一個(gè)潔凈的注射器，從瓶蓋上方推50rnL去離子水穿過過濾頭，小心過濾頭芯不耍被沖掉；在一個(gè)4升的聚乙烯容器中放入沖洗過的瓶蓋

25、，用去離子水加至3/4體積；劇烈搖晃容器30秒，排干，重復(fù)四次；重新用去離子水加滿；&需要用時(shí)用潔凈的躡子夾出，抖掉上面的水再裝到樣品瓶上。3.1.4裝瓶（important!每個(gè)瓶子必須要蓋上瓶蓋，否則自動(dòng)進(jìn)樣器會(huì)感應(yīng)不到此位置的瓶子，并且繼續(xù)移動(dòng)樣品瓶架搜索瓶子.清洗完后，將瓶放入樣品瓶架。如果是痕量分析，須用銀子來放入樣品瓶架，并且不耍觸及樣品涉及到的地方；將樣品或清洗液灌注瓶中，至滿刻度線（圖27）。健議使用移液器灌注0.5mL的瓶子），灌注后要檢査確保瓶底部沒有氣泡；注意：灌注液面不要低于滿刻度線，否則會(huì)造成第一次進(jìn)樣量的不足。檢査每個(gè)瓶蓋（缺口，擦痕等）。將瓶蓋塞入瓶子，如果是痕量

26、分析，記得須用銀子。備件盒里提供專門工具（P/N：037987）,來保證瓶蓋塞入的尺度。其中一端是為樣品瓶尺度（瓶蓋頂端與瓶頂端相平）瓶蓋都塞好后，將從瓶蓋孔中擠出的液體抖掉。注意：不要用實(shí)驗(yàn)布拭擦掉從瓶蓋孔擠出的液體；實(shí)驗(yàn)布會(huì)留下纖維，進(jìn)入管路，增加系統(tǒng)壓力。AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作-冊AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作-冊 AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作F別 3.2裝載樣品瓶架1樣品瓶放置在樣品架上（樣品架在隨機(jī)包中：5.01I1LP/N068947;0.5mL,P/N058948）.打開ASDV的上蓋，按一下內(nèi)部右前方的CarouselRelease鍵，使轉(zhuǎn)盤脫離馬達(dá)控制。將樣品瓶按照你希與的順序

27、放在轉(zhuǎn)盤上再按一下CarouselRelease鍵，讓馬達(dá)重新鎖定轉(zhuǎn)盤在變色龍軟件中設(shè)置樣品瓶數(shù)和清洗瓶數(shù)（如果使用的話）。詳細(xì)信息可以在下一章節(jié)中介紹。3.3選擇運(yùn)行參數(shù)注意：在用變色龍編程時(shí)，必須確認(rèn)儀器配置已經(jīng)完成，詳看B4章節(jié)變色龍程序文件（也叫PGM文件）是在特定時(shí)間所執(zhí)行的一系列命令，這些命令是用戶創(chuàng)建用來控制AS-DVH動(dòng)進(jìn)樣器的。創(chuàng)建程序文件有兩種方式：動(dòng)創(chuàng)建，通過使用程序文件向?qū)謩?dòng)創(chuàng)建，通過修改現(xiàn)有的程序文件這一章節(jié)簡單介紹了如何使用程序文件向?qū)?chuàng)建程序。具體的一些信息，可以參考變色龍軟件中的幫助選項(xiàng)。創(chuàng)建程序：開啟變色龍服務(wù)器，如果還沒有開啟的話如果Windows工具欄中

28、變色龍圖標(biāo)是紅色叉$箱，表明服務(wù)器沒有開啟。右鍵點(diǎn)擊圖標(biāo)，選擇開啟服務(wù)器。當(dāng)服務(wù)器運(yùn)行時(shí)，圖標(biāo)會(huì)變?yōu)榛疑刼如果服務(wù)器沒有在工具欄中，點(diǎn)擊開始菜單欄，選擇所有程序(或程序，取決J操作系統(tǒng))，找到變色龍軟件ClnomelonSeiverMonitor.點(diǎn)擊Start開啟服務(wù)器。確認(rèn)ASDV已經(jīng)在儀器配置中添加完畢。詳細(xì)信息參看E3.4章節(jié)登陸變色龍，點(diǎn)擊StartA11Pragiams(orProgiams)ChiomelonChromeleon選擇文件FileNew,一個(gè)對(duì)話框會(huì)出現(xiàn)選擇ProgramFile,點(diǎn)擊OK初始的程序向?qū)鐖D所示6.選擇Timebase,點(diǎn)擊Next。如果選定的Ti

29、niebase包含有其他的設(shè)備，程序向?qū)?huì)首先出現(xiàn)這些設(shè)備然后再出現(xiàn)ASDV的界面。在這個(gè)界面上，選擇相應(yīng)的參數(shù)然后下一步，直到SamplePreparationOptions界面出現(xiàn)。7.在樣品準(zhǔn)備界面選擇下載模式和基本的參數(shù)設(shè)置一般：選擇一般模式就會(huì)使用一般模式的命令（上樣位置，樣品量，進(jìn)樣）。選擇定量環(huán)或者是濃縮模式，樣品表中耍加入循環(huán)前清洗。FlushFactor（范圍110）和RinseVolume（如果選用）的參數(shù)都要設(shè)置或者設(shè)定為默認(rèn)值。如果選擇后清洗模式，耍選則高級(jí)模式去配置。如果Bleed閥開啟的話，多余的樣品會(huì)被6位或10位的高壓切換閥或者是離子色譜排放到廢液。高級(jí)：選擇高

30、級(jí)模式就會(huì)H己創(chuàng)建命令。從Conmiand命令菜單下拉選項(xiàng)中選擇Volume體積和樣品瓶Vial命令。在選中命令后點(diǎn)擊插入按鈕插入新的一行命令，或者是使用Append按鍵在命令的末尾添加新的命令。Command命令的選擇包括：LoadPosition進(jìn)樣閥處丁裝樣位置InjectPosition進(jìn)樣閥處丁進(jìn)樣位置DeliverRinseASDV可以執(zhí)行清洗。如果在傳送樣品命令前是前清洗，在其之后成為后清洗DeliverSampleASDV可以傳送樣品Inject進(jìn)樣閥將會(huì)執(zhí)行進(jìn)樣命令91ume體積選項(xiàng)包括：FromSequence被選中之后變色龍用下面的公式輸送特定的體積沖洗因子*（延遲體積+

31、進(jìn)樣體積）NumberAS-DV可以輸送特定的體積輸送體積可以以lOOiil為增量FullAS-DV可以進(jìn)滿瓶體積BleedAS-DV可以將多余的體積排到廢液Vial樣品瓶的選擇包括：FromSequence樣品或清洗都按照樣品表中的程序進(jìn)行NumberAS-DV進(jìn)樣或者清洗的瓶號(hào)CunentYial+nAS-DV正在進(jìn)樣或者清洗的瓶號(hào)普通參數(shù)：設(shè)置如下參數(shù)傳輸速度：0.15.0mL/min.推薦下表中的速度：樣品瓶型號(hào)類型速度（mL/min）大(5.0111L)定量環(huán)4.0濃縮1.0小(0.5111L)定量環(huán)1.6濃縮0.4延遲體積：0-500gL循環(huán)時(shí)間：你可以設(shè)置運(yùn)行樣品表的總時(shí)間（用分

32、鐘計(jì)）點(diǎn)擊下一步進(jìn)到采集界面&參考你的配置選擇相應(yīng)的操作，然后下一步打開狀態(tài)和繼電器控制界面參考你的配置選擇相應(yīng)的操作，下一步打開程序向?qū)瓿山缍斎胍粋€(gè)描述性的題頭，如果你想寫的話然后選擇下面步驟不用再查看H接保存，就點(diǎn)擊立即保存程序。點(diǎn)擊完成會(huì)出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框，讓你保存程序。保存之前再一次査看程序，就選擇在新窗口中査看程序。點(diǎn)擊完成后，會(huì)進(jìn)入到程序編輯界面。可以手動(dòng)編輯程序方法，完成后推出編輯窗口。這時(shí)會(huì)AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作FJIUAS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作冊 #AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作-冊 提示你這個(gè)程序時(shí)候保存，H接點(diǎn)擊是就可以保存文件。3.4創(chuàng)建樣品表樣品表決定了樣品的進(jìn)樣順序

33、。下面有三種創(chuàng)建樣品表的方法。自動(dòng)，使用創(chuàng)建向?qū)謩?dòng)，修改現(xiàn)有的樣品表導(dǎo)入LIMS工作單這一章節(jié)主要講述如何使用向?qū)?chuàng)建樣品表。具體的細(xì)節(jié)說明請(qǐng)參考變色龍的幫組或者是操作者手冊。耍創(chuàng)建樣品表開啟變色龍服務(wù)器(如果沒有開啟)如果Windows工具欄中變色龍圖標(biāo)是紅色義鍛，表明服務(wù)器沒有開啟。右鍵點(diǎn)擊圖標(biāo)，選擇開啟服務(wù)器。當(dāng)服務(wù)器運(yùn)行時(shí)，圖標(biāo)會(huì)變?yōu)榛疑獸。如果服務(wù)器沒有在工具欄中，點(diǎn)擊開始菜單欄，選擇所有程序(或程序，取決J操作系統(tǒng))，找到變色龍軟件CluomelonServerMonitor.點(diǎn)擊Start開啟服務(wù)器。登陸變色龍圖標(biāo)，點(diǎn)擊StartA11Pragiams(orProgiams)C

34、hiomelonChiomeleon創(chuàng)建一根目錄。選擇FileNewDiiectoiy,會(huì)出現(xiàn)一對(duì)話框，給根目錄命名和指定位置。建立的樣品表就會(huì)保存在這個(gè)根目錄中。選擇文件新建，出現(xiàn)對(duì)話框選擇使用向?qū)Ы悠繁?SequenceusingWizard)，點(diǎn)擊確定。下圖是使用向?qū)Ы悠繁淼慕缑?，點(diǎn)擊下一步ProgramWizard:SelectTimebaseOptionsTheProgramV12ardguidesjouthroughthecrealionofprogramfiles：.Tostartselectthetimebasewheretheprogramwillrun.Timeba

35、se:WMyComputer王錮Favorites田蠱NetworkNeighborhood伽kINeQCancel|HelpEnterconnectioninformationmanumllyorpickatimebasefromthelistatright.AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作FJIUAS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作冊 # #AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作-冊 #AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作FJIUAS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作冊 # #AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作-冊 #6.選擇Timebase,點(diǎn)擊下一步AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作FJIUAS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作冊 AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作-冊

36、 #ChromeleonSequenceWizard-Step2of5:UnknownSamplesUnknownSamplesGeneratesamplesfromatemplateorimportthemviaclipboardorfromanothersequenceIUsetemplateTemplateforSampleName:sequencelNumberofVials:|501.xInjectionsperVial:)21.99JStartPosition:|131.50InjectionVolume:0.5001plApplyNamePo$.Vol.色sequencel120

37、.0sequencel120.0色sequencel220.03sequencel220.0色sequencel320.0Ssequencel320.0倉sequencel420.03sequencel420.0色sequencel520.03sequencel520.0咼sequencel620.0Ssequencel620.0二1SequencePreview|RckPreview|Cancel|Help|7.生成標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇標(biāo)準(zhǔn)的個(gè)數(shù)、進(jìn)樣次數(shù)、開始位置和進(jìn)樣體積。當(dāng)完成所有標(biāo)準(zhǔn)設(shè)置后,點(diǎn)擊應(yīng)用。你會(huì)看到樣品表瀏覽中會(huì)出現(xiàn)剛才的設(shè)定，點(diǎn)擊下一步&在標(biāo)準(zhǔn)樣品界面，點(diǎn)擊下一步在方法和報(bào)告界面

38、，點(diǎn)擊下一步給樣品表命名，并保存到你先前創(chuàng)建的目錄中，點(diǎn)擊完成。11點(diǎn)擊確定推出向?qū)?，進(jìn)入樣品表瀏覽器3.5變色龍軟件操作3.5.1中段循環(huán)你可以從控制而板中選擇Stop中斷批處理程序。再次啟動(dòng)時(shí)，再按Start注意：在停止后轉(zhuǎn)盤會(huì)再次回到起始位。當(dāng)轉(zhuǎn)盤正在移動(dòng)時(shí)不要接觸進(jìn)樣器3-5.2選擇清洗瓶范參看B4.1章節(jié)3.5.3再次進(jìn)樣打開樣品表改變樣品的位置強(qiáng)制系統(tǒng)再次回到這個(gè)樣品，下面的界面中，一號(hào)樣品是在2號(hào)位；三號(hào)樣品被手動(dòng)改回到2號(hào)位No.NameTypePos|Inj.VoLProgramMethod|Status1色Priority1Unknown210.0CS12A2mm18mWM

39、SAPaCS12AQuaKyAssuranceRSingle2色Priority1Unknown310.0CS12A2mm18nA!MSAPaCS12AQuaKyAssuranceRSingle3色Priority1Unknown210.0CS12A2mm18mMMSAPaCS12AQua&tyAssuranceRSingfe保存修改的樣品表35.4插入優(yōu)先樣品變色龍軟件主頁選擇查看瀏覽插入優(yōu)先樣品，右鍵選中你想插入的樣品的位置，點(diǎn)擊插入輸入你插入樣品的信息，點(diǎn)擊保存，按紅色的CarouselRelease按鈕釋放轉(zhuǎn)盤，然后在合適的位置加入優(yōu)先樣品再按一下CarouselRelease激活轉(zhuǎn)盤

40、3.5.5控制進(jìn)樣體積執(zhí)行滿瓶進(jìn)樣量象下面變色龍程序的例子，使用體積命令volume=fiill去執(zhí)行滿瓶進(jìn)樣。AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作F冊AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作F冊 # #AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作FJW AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作F冊AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作F冊 AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作FJW #LoadpositionPressure.LowerLimit=PressureLJpperLimit=電AEquate=CR_TC=Data_Collection_Rate=CellTemperatureTNominal=ColumnTemperatureNominal=Suppres

41、sor_Type=;Pump_ECD7MSA=;PumpECD.RecommendedCurrent=;PumpECD.H2SO4=;PumpECDOthereluent=Suppressor_Current=ECD_Tota1.Step=ECDTotal.Average=Channel_Pressure.Step=ChannelPressure.Average=Concentration=Curve=Flow=-0500SamplerDispenseVolume=0000AutozeroECD_丄.AcqOnECDTotal.AcqOnChannel_PressureAcqOnPump_In

42、JectValve.InjectPosition18.000ECD_丄.AcqOffECDTotal.AcqOffChannel_PressureAcqOffEnd執(zhí)行部分進(jìn)樣有兩種方式可以執(zhí)行部分進(jìn)樣：200psiJ3000psi,f%Anooon5o0533ccZXXHrCSRS_2mm18.0140.00.015mA0.20sOff0.20sOff18.00inM50.25ml/minfullDuration=3000在配置中確認(rèn)延遲體積和沖洗因子。變色龍會(huì)白動(dòng)使用下面的公式計(jì)算輸送量沖洗因子*（延遲體積+進(jìn)樣體積）舉個(gè)例子，假如沖洗因子是10（默認(rèn)）,延遲體積是125pL（默認(rèn)）,進(jìn)樣

43、體積是25pL,就會(huì)得出耍每次進(jìn)樣時(shí)吸取的樣品量是10*（125pL+25pL）=15OO|1L（5.0111L的瓶子進(jìn)三次）確認(rèn)變色龍程序中的體積。參考下面的例子。5.0mL的瓶子，可以設(shè)定為100-5000liL,0.5mL的瓶子范圍是100-500uLoLoadPositionPressure工Limit=200psiPressure.UpperLimit=3000psi為AEquate=M%A,fCRJTC=OnData_Collection_Rate=5.0HzCellTemperatureVNomina1=35.0-CColumnTemperatureNominal=30.0 xc

44、Suppressor_Type=CSRS2mm；Pump_ECD7MSA=18.0;Pump_ECD.RecommendedCurrent=14;PumpECDH2SO4=0.0;PumpECD.Othereluent=0.0Suppressor_Current=15mAECDTotal.Step=0.20sjECDTotalAverage=OffChannel_Pressure.Step=0.20sChannelPressure.Average=OffConcentration=18.00mMCurve=5Flow=0.25ml/min-0.500Sampler.DispenseVolume

45、=10000.000AutozeroECD1.AcqOnECD二TotalAcqOnCha云AcqOnPumpInJectValve.InjectPositionDuration=300015.000ECDL.AcqOffECDTotalAcqOffChannel_PressureAcqOffEnd3.6日常維護(hù)本節(jié)介紹了所有可由用戶H行進(jìn)行的ASDV常規(guī)維護(hù)方法。其他的維護(hù)保養(yǎng)方式需耍有Dionex公司的專業(yè)技術(shù)人員進(jìn)行。3.6.1周期維護(hù)定期檢查一下轉(zhuǎn)盤，不要有泄露定期清洗一下殘留的污跡362年度維護(hù)重新安裝高壓切換閥（見5.4節(jié)）更換ASDVH動(dòng)進(jìn)樣器的針和管線（見5.3節(jié)）AS-DVH

46、動(dòng)進(jìn)樣器操作手冊AS-DVH動(dòng)進(jìn)樣器操作手冊 # #AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作冊 第四章故障排除這一部分是關(guān)丁操作ASDfH動(dòng)進(jìn)樣器過程中可能出現(xiàn)的小故障的解決方法指南。你可能遇到的操作問題和癥狀在這一章節(jié)中都有很好的描述，產(chǎn)生這些問題的原因也被列了出來。如果還有不能解決的問題，請(qǐng)聯(lián)系Dionex代表處尋求幫助。警告和錯(cuò)誤信息AS-DVH動(dòng)進(jìn)樣器操作手冊AS-DVH動(dòng)進(jìn)樣器操作手冊 # #AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作冊 #AS-DVH動(dòng)進(jìn)樣器操作手冊AS-DVH動(dòng)進(jìn)樣器操作手冊 # AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作冊 #當(dāng)這些故障生時(shí)，變色龍軟件的日志中會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)錯(cuò)誤信息。每條錯(cuò)誤信息根據(jù)嚴(yán)重程度用不

47、同的圖標(biāo)標(biāo)示（見下表）圖標(biāo)安全水平描述警告錯(cuò)誤信息在日志中記錄，但是不中斷目前的運(yùn)行錯(cuò)誤信息在日志中記錄，系統(tǒng)也會(huì)嘗試去修改參數(shù)（有時(shí)會(huì)兩選一的參數(shù)設(shè)置）。錯(cuò)誤信息不會(huì)中斷正在運(yùn)行的分析；但是當(dāng)在準(zhǔn)備檢査時(shí)，分析程序不會(huì)被執(zhí)行放棄信息的日志中記錄，正在運(yùn)行的批處理會(huì)廢棄閥錯(cuò)誤當(dāng)閥連接不正確或者是1秒內(nèi)閥切換失敗會(huì)提示此錯(cuò)誤信息解決方式：閥連接：點(diǎn)擊StartA11Programs（orPiograms）ChromeleonServerConfiguration雙擊ASDh動(dòng)進(jìn)樣器打開配置界而選擇Options欄，如果閥的位置處是不可用的，那閥可能就是因?yàn)闆]有正確連接好按照5.5章節(jié)中的步驟取下

48、閥，査看纜線是否正常。再重新安裝，擰緊連接閥和腔體的螺絲閥切換切換閥的位置如果樣品表正在運(yùn)行，按BatchStop先停止批處理關(guān)掉ASDV電源然后再重新啟動(dòng)點(diǎn)擊變色龍控制面板上LoadandInject按鍵，將閥從Load切換到Inject狀態(tài)重裝閥（見5.4章節(jié)）如果不能解決問題，聯(lián)系戴安公司型轉(zhuǎn)盤或者針忙這種錯(cuò)誤信息往往是發(fā)生在轉(zhuǎn)盤正在激活或者是針正要吸樣時(shí)候你乂發(fā)送了另外的命令。你必須等待命令執(zhí)行完畢后再去執(zhí)行下一個(gè)命令。解決方法：按一下CarouselRelease按鍵清除錯(cuò)誤信息，然后重置系統(tǒng)開始進(jìn)樣程序針堵了當(dāng)轉(zhuǎn)盤卡住或者是反壓過大時(shí)容易發(fā)生這類問題解決方法：按CarouselRe

49、lease鍵釋放轉(zhuǎn)盤檢査轉(zhuǎn)盤是否卡?。ㄒ?.2節(jié)）檢査多余反壓（見4.6節(jié)）如果問題仍在，聯(lián)系戴安公司找不到轉(zhuǎn)盤位置命令A(yù)S-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作-冊AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作冊 AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作冊 #當(dāng)選擇無效位置或者瓶子的傳感器故障時(shí)發(fā)生此類問題檢査一下是否輸入無效的樣品瓶位置(只有50個(gè)位置，而輸入51)如果所有的位置都是有效的，可能是瓶子傳感器故障，聯(lián)系戴安公司(T)錯(cuò)誤的閥位置點(diǎn)擊StartA11Progiams(orProgiams)CliiomeleonServerConfiguration雙擊ASDV打開配置對(duì)話框選擇Options選項(xiàng)，確認(rèn)你已選擇正確的閥位置如果問

50、題仍在，聯(lián)系戴安公司CB樣品傳送過程中，轉(zhuǎn)盤激活按鈕被禁止必須要等到樣品傳送完畢后才能釋放轉(zhuǎn)盤(!)樣品輸送沒有完成一個(gè)處理過程完成之后才能接受下一個(gè)命令進(jìn)樣針不能到達(dá)指定地點(diǎn)移走轉(zhuǎn)盤(見5.2節(jié))，檢査是否卡住問題還在，更換進(jìn)樣頭(見5.3節(jié))還不能解決，聯(lián)系戴安公司輸送樣品體積不足增加樣品瓶中的樣品量或者在軟件上設(shè)置更小一點(diǎn)的送樣體積&輸送樣品無效確認(rèn)樣品已被放入到程序指定的位置確瓶中是否還有樣品如果問題依舊，聯(lián)系戴安公司輸送樣品時(shí)發(fā)現(xiàn)樣品瓶不匹配按CarouselRelease鍵釋放轉(zhuǎn)盤檢査樣品瓶是否正確放置到轉(zhuǎn)盤中移走轉(zhuǎn)盤，査看堵塞的位置（見5.2節(jié)）問題仍在，聯(lián)系戴安公司4.2峰重現(xiàn)

51、性差樣品量不足裝樣時(shí)一定耍確保樣品裝滿到滿刻度線（見圖2-7）o如果裝樣不滿可能會(huì)導(dǎo)致第一針樣品達(dá)不到正常體積，共至?xí)⒖諝庾⑷?。如果這個(gè)問題仍然存在，再稍微添加少許樣品。當(dāng)蓋上蓋子以后，甩掉多余的樣品。當(dāng)裝樣到濃縮柱時(shí)，排放閥功能沒有啟動(dòng)當(dāng)使用濃縮柱模式的時(shí)候，確保Bleedon功能開啟。這樣可以確保一定體積的樣品進(jìn)入濃縮柱，同時(shí)也可以防止將氣泡打入濃縮柱內(nèi)。但是這樣不能補(bǔ)償樣品瓶未裝滿的情況。進(jìn)樣動(dòng)作沒有在程序設(shè)定的暫停時(shí)間內(nèi)執(zhí)行進(jìn)樣閥通常會(huì)在最后一針進(jìn)樣后將切換閥切換到Inject位置。如果不這樣做的話，當(dāng)針放空液體后，針內(nèi)會(huì)產(chǎn)生一個(gè)真空區(qū)域。確保裝樣或潤洗的時(shí)候，進(jìn)樣閥在Load位置。

52、漏液不耍重復(fù)使用樣品瓶及蓋帽。檢査每一個(gè)新的蓋帽的邊緣和凹槽，確保沒有破損。確保進(jìn)樣針頭沒有損壞。如有損壞需耍更換（見5.3節(jié)）。樣品中溶解氣體如果樣品中溶有氣體，會(huì)減小峰的峰面積。在進(jìn)樣的時(shí)候你可以看到樣品管路中的氣泡。樣品用真空過濾或者超聲使用排放閥執(zhí)行排放功能樣品多次進(jìn)樣時(shí)保持進(jìn)樣針的密封性下表是解決樣品中溶解氣體的兩種方案，主耍取決丁樣品的單次進(jìn)樣還是多次進(jìn)樣方案步驟單次進(jìn)樣多次進(jìn)樣每次進(jìn)樣都是用排放閥設(shè)置HomingDelay為默認(rèn)模式第一次進(jìn)樣時(shí)使用排放閥多次進(jìn)樣時(shí)保持進(jìn)樣針激活狀態(tài)，設(shè)置HomingDelay為0AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作冊AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作冊 # AS-

53、DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作冊 #Volume=0200psi3000psi,f%AMOn5.0Hz35.0C30.0CCSRS_2mm18.0_140.00.015mA0s0.20sOff0.20sOff18.00mI450.25ml/min程序文件設(shè)置排放閥的例子BDispenseALoadPositionPressureLowerLimit=Pressure(JpperLimit=%蟲Equate=CR_TC=Data_Collection_Rate=CellTemperatureVNominal=ColumnTemperatureNominal=Suppressor_Type=;Pump_EC

54、DrMSA=;PumpECDRecoinmendedCurrent=;PumpECDH2SO4=;PumpECD.Othereluent=Suppressor_Current=HomingDelay=ECD_Tot.al.Step=ECDTotal.Average=Channel_Pressure.Step=Channe匸PressmAverage=Concentration=Curve=Flow=0000AutozaroSamplerDispenseECD_丄.AcqOnECDTota1AcqOnChannel_PressureAcqOnPiimp_In亍ectValveInjectPosi

55、tion18.000ECD_T.AcqOffECDTotml.AcqOffChannel_PressureAcqOffEnd儀器上設(shè)置排放閥的例子設(shè)置進(jìn)樣器分配體積為0AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作冊AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作冊 #AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作冊 #0.00018.000EndInjectPositionSamplerDispenseVolume=0LoadPositionPressureLowerLimit=Pressure.UpperLimit=會(huì)AEquate=CR_TC=Data_Collection_Rate=CellTemperatureVNominal=ColumnTe

56、mperature.Nominal=Suppressor_Type=;Pump_ECD：MSA=;PumpECDRQCommQndQdCurrent=;PumpECDH2SO4=;PumpECD.Othereluent=Suppressor_Current=HomingDelay=ECD_TotalStap=ECD二TotalAverage=Channel_Pressure.Step=ChannelPressure.Avaragm=Concentration=Curve=Flov;=AutozeroSampler.DispEnseVoliime=850ECD_1.AcqOnECDTotalAc

57、qOnChannel_Pressure.AcqOnPumpInjectValveInjectPositionECD_I.AcqOffECDTotal.AcqOffChannel_PressureAcqOff200psi3000psion5.ICCzO0HrCSRS_2mm18.0140.00.015mA0s0.20sOff0-20SOff18.00mM50.25ml/min4.3出現(xiàn)怪異的峰樣品污染不耍重復(fù)使用樣品瓶和蓋帽。裝樣時(shí)總是使用去離子水沖洗過的新的瓶子和蓋子，特別是在做痕量分析的時(shí)候（見3.1節(jié)）總是使用新的蓋帽和樣品里的去離子水進(jìn)行潤洗針頭。在每兩個(gè)樣品中添加一個(gè)新的潤洗瓶，特別是

58、在兩種相鄰的樣品差別很大時(shí)。4.4沒有裝樣的動(dòng)作TTL遠(yuǎn)程控制沒有連接（如果使用）遠(yuǎn)程控制時(shí)一定要確認(rèn)TTLIN正確連接（見附錄C）USB連接線沒有連接檢査連接ASD和電腦或者IC的USB連接線是否正常進(jìn)樣瓶沒有被正確感知AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作-冊AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作-冊 AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操作冊 #1確保樣品瓶中安裝了瓶蓋，沒有蓋子的瓶子被視為是空的（見221節(jié)）。確保安裝瓶蓋以后，瓶蓋凹槽內(nèi)沒有液體。樣品瓶感應(yīng)器被堵塞（見2.2.1）,弄臟。請(qǐng)檢査并清洗。4.5進(jìn)樣器停止運(yùn)行進(jìn)樣器裝樣的反壓超過690Kpa（100psi）參看4.6節(jié)檢查和消除反壓進(jìn)樣器堵了進(jìn)樣器堵了之后，a

59、larm燈會(huì)閃，錯(cuò)誤日志中會(huì)有記錄4.6超高的反壓注意：當(dāng)反壓超過690Kp班l(xiāng)OOpsi）以上的時(shí)候，自動(dòng)進(jìn)樣器會(huì)自動(dòng)停止進(jìn)樣閥位置錯(cuò)誤在控制面板上手動(dòng)切換進(jìn)樣閥到正確的位置流路不暢通如果仍然有很高的反壓，檢査從進(jìn)樣閥到排放閥之間的管路接頭，擰松接頭后再重新連接。如果排放閥內(nèi)有不暢通或者是離子色譜進(jìn)樣閥堵塞，打開排放閥、進(jìn)樣閥，清洗閥芯（見5.4章節(jié)）。檢査閥芯表面，如果有必要可以更換（見5.5章節(jié)）。如果進(jìn)樣口處（或者是閥與進(jìn)樣頭連接線）有阻塞，可以更換進(jìn)樣頭（見5.3）樣品粘度大變色龍程序中減小20%的樣品裝載和輸送速度4.7進(jìn)樣器故障樣品轉(zhuǎn)盤故障按CarouselRelease鍵，轉(zhuǎn)盤

60、重新定位移走傳動(dòng)帶（見5.2節(jié)）檢查有無其他東西進(jìn)樣頭吸樣時(shí)卡住檢査反壓（見4.6章節(jié)）檢查進(jìn)樣針頭中可能有的堵塞關(guān)閉ASDV電源拆除前面板上方的顯示條（見5.3章節(jié)）卸掉進(jìn)樣器上部的八角螺絲用八角扳手手動(dòng)升高進(jìn)樣針4.8液體泄漏使用了舊的蓋帽和樣品瓶不能循環(huán)使用樣品瓶及其蓋帽連接AS-DV高壓閥或者離子色譜進(jìn)樣閥的管路接頭松動(dòng)或者損壞確認(rèn)所有的管路接頭都已擰緊。如有損壞，請(qǐng)更換。參考戴安管路接頭的安裝說明（文章號(hào)031432）。戴安資料光盤中有這個(gè)手冊（P/N055405）.如果液體從閥定子后而泄漏，這表示閥的密封圈有擦傷。重新安裝進(jìn)樣閥（見5.4章節(jié)）。不耍用力過大AS-DVf|動(dòng)進(jìn)樣器操