聚酯酯化物bhet的合成講解稿-卓越高分子

1、聚酯酯化物 BHET 的PPT 講稿111100214 卓越高分子 1101PPT.1大家好，我是卓越高分子 1101 的，下面我將對(duì)我組實(shí)驗(yàn)中的聚酯酯化物 BHET的作一個(gè)簡(jiǎn)單的介紹。PPT.2對(duì)聚酯酯化物 BHET 的，我將從以下七個(gè)方面對(duì)作一個(gè)介紹。分別是實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)設(shè)備、實(shí)驗(yàn)樣品、實(shí)驗(yàn)過(guò)程、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析和實(shí)驗(yàn)小結(jié)。PPT.3首先介紹的是實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。PPT.4本實(shí)驗(yàn)的目的只要是：掌握直接酯化法聚酯的工藝過(guò)程和操作要領(lǐng)；了解聚酯反應(yīng)釜的組成構(gòu)造與工藝調(diào)節(jié)方法；熟悉 PET過(guò)程中可能的副反應(yīng)及控制方法。PPT.5然后我來(lái)介紹一下實(shí)驗(yàn)原理。PPT.6酯化過(guò)程是以 PTA 和 EG

2、直接酯化脫水的方法生成聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（BHET）。PTA 和EG 的酯化反應(yīng)可以在PTA 的氫離子自催化和催化劑存在下進(jìn)行。常用催化劑：Co MnSb Zn 的醋酸鹽或其復(fù)合物。在本實(shí)驗(yàn)中，所采用的催化劑是乙二醇銻。自催化機(jī)理：原料PTA 羥基解離的氫離子自催化活化，EG 進(jìn)行親核酯化反應(yīng)。PPT.7接下來(lái)，我來(lái)介紹一下實(shí)驗(yàn)設(shè)備。PPT.8實(shí)驗(yàn)設(shè)備主要分別為五個(gè)系統(tǒng)，分別是：反應(yīng)釜主體系統(tǒng)、電溫控制系統(tǒng)、氮?dú)庀到y(tǒng)、小分子回流冷凝、系統(tǒng)。在實(shí)驗(yàn)中，采用的是揚(yáng)州化工技術(shù)生產(chǎn)的5L 的聚合釜。所用的原料有濟(jì)南化工生產(chǎn)的乙二醇、福也化工生產(chǎn)的對(duì)苯二甲酸和國(guó)藥生產(chǎn)的乙二醇銻。PPT.9然后是實(shí)驗(yàn)樣

3、品。PPT.10實(shí)驗(yàn)樣品主要反應(yīng)物是 EG（乙二醇）、PTA（對(duì)苯二甲酸）；催化劑是乙二醇銻；穩(wěn)定劑是磷酸三家酯。按照一定的比例進(jìn)行稱(chēng)量，所遵循的比例為：PTA:EG=1:1.1-1.3 催化劑（乙二醇銻）： 0.03% m（PTA） 穩(wěn)定劑：1ml/35kgPTA。由于所使用的釜的容量是 5L，所以在具體操作中，采取的份量是：EG:830g（13.39mol） PTA:1744g（10.58mol） 催化劑：0.5g穩(wěn)定劑：50LPPT.11接下來(lái)，我將重點(diǎn)介紹一下實(shí)驗(yàn)過(guò)程PPT.12實(shí)驗(yàn)過(guò)程首先是加料：對(duì)于 5L 的反應(yīng)釜，一般加入 PTA1744g(實(shí)際 1771g)，乙二醇 830g（

4、實(shí)際 845g）,催化劑為 0.5g，催化劑含量一般為萬(wàn)分之三，催化劑不能過(guò)量，過(guò)量會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)速率過(guò)快，也會(huì)是導(dǎo)致副產(chǎn)物的增多。穩(wěn)定劑量取 50uL。打開(kāi)閥門(mén) 6、7、8，在閥門(mén) 6處先倒入一定量的 EG,再加入 PTA 粉末，再加催化劑、穩(wěn)定劑，再倒入一部分的 EG，然后關(guān)閉閥門(mén) 6，將殘留在壁上的 PTA 粉末用 EG 沖下，再打開(kāi)閥門(mén) 6，倒入剩余的 EG，最后要對(duì)加料口的粉末進(jìn)行擦拭，以防密封不完全，再蓋上密封蓋（總量不超過(guò)反應(yīng)釜體積的1/3）。然后充氮?dú)猓宏P(guān)閉其他閥門(mén)，打開(kāi)壓力計(jì)所連閥門(mén)（保證氣壓示數(shù)器能正確顯示反應(yīng)釜內(nèi)氣壓），打開(kāi)閥門(mén) 2，通氮?dú)?，一定氣壓?kg）后，關(guān)閉閥門(mén) 2

5、，打開(kāi)后續(xù)排水閥門(mén)（閥門(mén) 7、8），當(dāng)氣壓表顯示 0.5kg 時(shí)，再關(guān)閉閥門(mén) 7、8，再通氮?dú)?，重?fù) 5 次，排除裝置內(nèi)原有空氣。打開(kāi)軸封冷凝水，以便后期酯化、縮聚以及保護(hù)設(shè)備。再加熱：先調(diào)油溫（反應(yīng)器外溫控制）為 240，當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到 100時(shí)，開(kāi)啟攪拌 20r/min，當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到230-240，壓力將近 0.4MPa，打開(kāi)閥門(mén) 7 及打開(kāi)酯化冷凝水，并將轉(zhuǎn)速提高到 40r/min（若釜內(nèi)溫度不升，可增大油溫至 260）。此時(shí)釜內(nèi)溫度有一個(gè)先升后降的過(guò)程。然后進(jìn)行排水過(guò)程：當(dāng)溫度計(jì) A 的溫度升至 120-160時(shí)（若在反應(yīng)過(guò)程中，溫度計(jì) A的顯示溫度高于 160?？纱蜷_(kāi)塔頂冷凝水

6、），打開(kāi)開(kāi)始放水。根據(jù)排水管排出的水量來(lái)判斷反應(yīng)是否達(dá)到要求（按照 PTA:H2O=1:2 計(jì)量比，90%反應(yīng)率計(jì)算出水量）。簡(jiǎn)單對(duì)排水過(guò)程進(jìn)行一下說(shuō)明：升溫和控溫過(guò)程中，由于溫度超過(guò)了 EG 和水的沸點(diǎn)（分別為 197.3，100），大量的氣態(tài) EG 和水流入酯化回流塔。剛開(kāi)始反應(yīng)時(shí)，溫度不高的氣態(tài) EG 和 H20 在酯化回流塔中部冷卻成液態(tài)，流回反應(yīng)釜?jiǎng)t內(nèi)。當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到一定階段，溫度較高，此時(shí)蒸發(fā)的氣體較多，大部分 EG 冷卻凝結(jié)，流回至反應(yīng)釜繼續(xù)參與反應(yīng)，而H20 則來(lái)不及冷卻凝結(jié)，沿管道排出，進(jìn)入排水管，該反應(yīng)過(guò)程中，控制壓力不低于 2kg，塔頂溫度 120-160。PPT.13接下

7、來(lái)是實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析PPT.14上圖為在實(shí)驗(yàn)中的到的酯化的產(chǎn)物，實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物由為白色糊狀物質(zhì)，沒(méi)有；200以上時(shí)，較軟，可用力擠壓變形，無(wú)彈性；降至常溫后，較硬。產(chǎn)物具有這些特性的原因，主要是：此時(shí)物質(zhì)經(jīng)過(guò)羥基酸和羥基酸之間的反應(yīng)，已成為有一定分子量的齊聚物，雖然沒(méi)有力學(xué)強(qiáng)度，但有一定的硬度。分子分子量不一，冷卻后為玻璃體，故沒(méi)有。200以上，大分子可以運(yùn)動(dòng)，故可以用力擠壓變形。PPT.15最后是實(shí)驗(yàn)小結(jié)，對(duì)實(shí)驗(yàn)的主要步驟、關(guān)鍵點(diǎn)和注意事項(xiàng)等作一個(gè)簡(jiǎn)單的總結(jié)。PPT.16下面對(duì)本實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容與過(guò)程作一個(gè)簡(jiǎn)單的總結(jié)，本實(shí)驗(yàn)的主要步驟：加料；設(shè)定反應(yīng)條件（氣壓、溫度）；酯化反應(yīng)進(jìn)行；推動(dòng)反應(yīng)進(jìn)行（除去水分子，加熱）；反應(yīng)基本結(jié)束（觀察出水量）。本實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵點(diǎn)：溫度計(jì) A 會(huì)在打開(kāi) 7 之后先升后降，這是在加熱中間的分餾塔 出水是在溫度計(jì) A 溫度驟升之后，壓力達(dá) 3.5-4kg，逐漸滴出出水量 按照 PTA:H2O=1:2出到理論值的 90%排水時(shí)，逐漸升溫，使反應(yīng)程度不斷加深，盡量排盡水分?？刂瞥鏊^(guò)程逐漸滴出的原因：酯化反