Three Chromatography 1不加校正因子的主成分自身對(duì)照法Three Chromatography 1 does not add the main component of correction factor of self contrast method

1、如何通過藥品的雜質(zhì)檢查判定其優(yōu)劣藥品的雜質(zhì)檢查第三章二光譜法三色譜法一化學(xué)法三、雜質(zhì)檢查的方法2.藥品中特殊雜質(zhì)的檢查One: Chemical methodTwo: Spectroscopy Special impurity testThree: Chromatography 2.藥品中特殊雜質(zhì)的檢查1. TLC2. HPLC3. GC利用藥物與雜質(zhì)的極性差異limit testquantitative analysisThree: Chromatography 4. CElimit test(Thin-Layer Chromatography)TLC2.供試品自身稀釋對(duì)照法1.雜質(zhì)對(duì)照品法

2、3.混合對(duì)照法4.對(duì)照藥物法Ch.P附錄：Three: Chromatography 雜質(zhì)成分并有雜質(zhì)對(duì)照品的情況1.雜質(zhì)對(duì)照品法對(duì)照法需雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)容液A=0.3%P106:例如1HCI氟喹啉酸雜質(zhì)對(duì)照品溶液：30ug/ml供試品溶液：10mg/ml Ch.P20055l5l混合溶液：5l成分,有雜質(zhì)對(duì)照品的此類雜質(zhì)。成分未知的此類雜質(zhì)成分,但無雜質(zhì)對(duì)照品的此類雜質(zhì)。比較法無需雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)容液2.供試品自身稀釋對(duì)照法有關(guān)物質(zhì)有關(guān)物質(zhì)結(jié)構(gòu)與有效成分接近（色近）的雜質(zhì)1234S:10mg/mlr:0.05mg/ml雜質(zhì)對(duì)照溶液補(bǔ)充:例如2HCI氟喹啉酸ABP：供試品溶液有關(guān)物質(zhì)=0.5%比較法3.混合對(duì)

3、照法有關(guān)物質(zhì)有對(duì)照品對(duì)照法有雜質(zhì)對(duì)照品的雜質(zhì)及有關(guān)物質(zhì)1234S:10mg/mlr:0.05mg/ml雜質(zhì)對(duì)照溶液USP：供試品溶液補(bǔ)充:例如3HCI氟喹啉酸A有關(guān)物質(zhì)=0.5%R:30g/ml雜質(zhì)對(duì)照品溶液=0.3%4.對(duì)照藥物法 用于雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不能確定，且雜質(zhì)結(jié)構(gòu)與主成分相差較大的情況。RS4.對(duì)照藥物法【注意】系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜條件TLCLimit test2.供試品自身稀釋對(duì)照法3.混合對(duì)照法Quantitative anlysisUV-VisMSRamanTLCHPLC(High Pressure Liquid Chromatography)3.外標(biāo)法5.峰面積歸一化法2.加校正因子

4、的主成分自身對(duì)照法4.內(nèi)標(biāo)法1.不加校正因子的主成分自身對(duì)照法Ch.P附錄：limit testquantitative analysis在各論中講P110例題較好Three: Chromatography 1.不加校正因子的主成分自身對(duì)照法有關(guān)物質(zhì)HPLCrS:0.4mg/ml r:4g/mlSA1+A2+A3 +A41.0%m1+m2+m3 +m41.0%m利巴韋林中有關(guān)物質(zhì)的檢查Ai 0.25%P110：3-18【注意】系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜條件 內(nèi)容： n , R , T , RSD對(duì)象：對(duì)照品P453例如17-5，環(huán)丙沙星中有關(guān)物質(zhì)的檢查？HPLC環(huán)丙沙星中有關(guān)物質(zhì)的檢查？P453：例如

5、17-5 1.請(qǐng)寫出本標(biāo)準(zhǔn)的色譜條件。 2.流動(dòng)相中為何沒效仿鹽酸環(huán)丙沙星標(biāo)準(zhǔn)參加氨,相反卻參加磷酸？ 3.本標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中別離度是怎樣進(jìn)行的？ 4.請(qǐng)分別指出樣品、對(duì)照液、雜質(zhì)對(duì)照品液對(duì)應(yīng)的譜圖。 5.請(qǐng)指出有關(guān)物質(zhì)的峰位，它們的結(jié)構(gòu)是否，按校正后的峰面 積計(jì)算，有關(guān)物質(zhì)總和的最大允許量mg。 6.請(qǐng)用外標(biāo)法寫出雜質(zhì)A的定量公式。入=278nm入=262nm1234AG 1.請(qǐng)寫出本標(biāo)準(zhǔn)的色譜條件。 2.流動(dòng)相中為何沒有效仿鹽酸環(huán)丙沙星標(biāo)準(zhǔn)參加氨， 相反卻參加磷酸？氟喹啉酸 3.流動(dòng)相中參加乙腈與三乙胺的作用？ 3.本標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中別離度是怎樣進(jìn)行的？雜質(zhì)氧氟沙星 4.請(qǐng)分別指出

6、樣品、對(duì)照液、雜質(zhì)對(duì)照品液對(duì)應(yīng)的譜圖。入=278nm入=262nm1234AG 5.請(qǐng)指出有關(guān)物質(zhì)的峰位，它們的結(jié)構(gòu)是否，按校正后的峰面積計(jì)算，有關(guān)物質(zhì)總和的最大允許量mg。入=278nm入=262nm1234AG2.加校正因子的主成分自身對(duì)照法P1080.5%=m最大/25m最大=0.125mg入=278nm入=262nm1234AG 6.請(qǐng)用外標(biāo)法寫出雜質(zhì)A的定量公式。Ds=50 ;DR=100003.外標(biāo)法P108HPLC3.外標(biāo)法4.峰面積歸一化法2.加校正因子的主成分自身對(duì)照法1.不加校正因子的主成分自身對(duì)照法Ch.P附錄：limit testquantitative experimentP110例題較好2.加校正因子的主成分自身對(duì)照法3.外標(biāo)法正文中常出現(xiàn)的“有關(guān)物質(zhì)指的是哪種雜質(zhì)？ 通常用什么方法檢查？舉例說明TLC、HPLC法。 小結(jié)與思考題2.P101例如3-4， 畫圖并計(jì)算雜質(zhì)的限量。