氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器（FID）使用手冊

1、 氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器（FID）使用手冊1 結(jié)構(gòu)1.1 概述FID是對有機(jī)物敏感度很高的檢測器，由于它具有響應(yīng)的一致性，線性范圍寬，結(jié)構(gòu)簡單，對溫度不敏感等特點，所以應(yīng)用于有機(jī)物的微量分析。FID在工作時需要載氣、氫氣和空氣。當(dāng)氫氣在空氣中燃燒時，火焰中的離子是很少的，但如果有碳?xì)浠衔锎嬖跁r，離子就大大增加。從柱后流出的載氣和被測樣品與氫氣混合在空氣中燃燒，有機(jī)化合物被電離成正負(fù)離子，正負(fù)離子在電場的作用下就產(chǎn)生了電流，這個電流經(jīng)微電流放大器放大后，可用記錄儀或數(shù)據(jù)處理機(jī)記錄下來做為定性定量的依據(jù)。1.2 檢測器結(jié)構(gòu)圖5-1 FID結(jié)構(gòu)示意圖收集極為6mm圓筒結(jié)構(gòu)，極化電極是不銹鋼V

2、形電極夾在噴嘴上，并帶有自動點火線圈，噴嘴用可伐合金制成，內(nèi)徑為0.6mm，它裝在主體中央用黃銅壓環(huán)密封。載氣和氫氣在檢測器主體內(nèi)混合后進(jìn)入噴嘴?？諝馔ㄈ胫黧w后由噴嘴四周均勻噴出。如圖5-1。微電流放大器安裝在一個圓柱形的屏蔽很好的金屬殼體內(nèi)，其機(jī)體安裝在分析部件頂部后面。以減少它和氫焰檢測器之間的距離，從而減少輸出信號因電纜過長而帶來的噪聲。2 主要技術(shù)指標(biāo)電極：圓筒型檢測限：M310-11g/s線性范圍：106最高使用溫度：400漂移：在30min內(nèi)，波動范圍不超過0.2mV3 FID性能實驗建立試驗條件。以表5-1所列條件色譜柱活化8h24h。噪聲和漂移檢查。儀器穩(wěn)定后，按噪聲和漂移試驗

3、條件記錄30min基線，測定噪聲和漂移。 表5-1 色譜性能測試操作參數(shù)項 目TCDFIDECDFPD極限溫度柱箱250250250250汽化室350350350350檢測器300350350250活化溫度柱箱250250250250汽化室250250250250檢測器250300320250檢測噪聲、漂移條件柱溫10010019060（S）220（P）汽化溫度150150250250檢測溫度100150225250TCD橋溫100140衰減11適當(dāng)適當(dāng)靈敏度選擇高檔2適當(dāng)載氣流量ml/minH2 30N2 30N2 30N2 10（S）30（P）空氣1ml/min300200空氣2ml/mi

4、n30氫氣ml/min30140檢測器靈敏度敏感度試驗條件柱溫10010019060（S）220（P）汽化溫度150150250250檢測溫度100150225250TCD橋溫100140衰減99適當(dāng)適當(dāng)靈敏度選擇高檔2適當(dāng)載氣流量ml/min30304010（S）30（P）空氣1ml/min300200空氣2ml/min30氫氣ml/min30140敏感度測試。按表5-1所列條件，注入1l測試樣品，記錄峰高和半峰寬，按下式計算敏感度：式中：M敏感度（g/s）N噪聲（mV）進(jìn)樣量（g）h峰高（mV）k衰減倍數(shù)Y1/2半峰寬（s）例如：噪聲：0.025mV；室溫：15查表5得W=2.5510-7

5、g，K=256；峰高：3mV，半峰寬2s，則：M=20.0252.5510-7/(25632)=0.8310-11g/s圖5-2 FID典型測試譜圖當(dāng)您使用色譜工作站時，只要把工作站所測得的峰面積除以1000 即可。M=（2NW1000）/（峰面積K） 表5-2 不同室溫時1l飽和苯蒸汽中苯含量溫度苯含量10-7溫度苯含量10-701.2182.9411.26193.0621.34203.2031.41213.3541.48223.5051.57233.6661.64243.8171.70254.0181.82264.1691.91274.34102.00284.54112.11294.721

6、22.21304.92132.323113142.443235152.553356162.683479172.80356.014 安裝及應(yīng)用圖5-3 FID安裝示意圖儀器出廠時FID已在分析單元上安裝好，一般不要再拆動。但在儀器驗收時，要檢查筒體組件是否松動。在運行一段時間后如需清洗，拆裝時應(yīng)注意以下幾點：檢測器底座不要拆下，必須檢修時注意氫氣、空氣不要接錯。FID是全密封式結(jié)構(gòu)，圓筒組件與檢測器底座密封依靠軟鋁墊圈，為了保證密封性，多次拆裝需要更換墊圈（備件）。在操作過程中懷疑不密封時，可適當(dāng)擰緊兩個固定螺釘?；鹧鎳娮炫c檢測器底座的密封是靠黃銅壓環(huán)，最高工作溫度不得超過400。在裝配筒組件時

7、，需先將兩個探頭撥出。在裝兩個固定長螺釘時要交替擰緊。在裝極化極時，其后端側(cè)面的兩個鍵一定對準(zhǔn)圓筒端面的定位凹槽后再向里推，彈簧夾要正好卡在噴嘴上，同時保證點火線圈在上。放入絕緣套和收集極后再插信號探頭，安裝時也要對準(zhǔn)定位槽。在儀器不使用時，應(yīng)將防塵板按箭頭方向蓋住出氣口，用螺釘擰緊。拆裝時，必須關(guān)斷電源，以免高壓危險。拆裝時，必須戴手套和用鑷子拿取零件，以免污染。應(yīng)用示例： 圖5-4 烴類分析譜圖色譜峰：1-CH4；2-C2H4；3-C2H6；4-C2H2；5-C3H8；6-n-C4H10；7-i-C4H10。色譜柱：GDX-502，3m（3mm）柱溫：80；載氣：N2，40 ml/min；

8、 檢測器：FID5 操作步驟調(diào)節(jié)合適的氣體流量。正確設(shè)定柱箱、汽化、檢測器溫度。待各控溫點溫度均達(dá)設(shè)定值后，按下操作面板上的點火開關(guān)約7s8s，完成點火操作。要證實火焰是否點著，可取一件冷的金屬或玻璃置于筒體上方，若出現(xiàn)冷凝水，證明火焰已點著。若未出現(xiàn)冷凝水，不一定就證明火焰未點著，因在環(huán)境溫度比較高，火焰又不大時，不會出現(xiàn)冷凝水，此時可進(jìn)樣證實，若有色譜峰出現(xiàn)，證明火焰點著。待系統(tǒng)穩(wěn)定后，即可進(jìn)行性能測試或試樣分析工作。分析結(jié)束后，先關(guān)斷氫氣和空氣，讓火焰滅掉，然后關(guān)掉電源，待各控溫點溫度降至規(guī)定溫度后，關(guān)斷載氣。6 注意事項點火時，一定將高阻置于低檔，待火點著后才將其置于合適的檔位。FID

9、檢測器的工作溫度一定要比柱溫高，且不得低于120，否則產(chǎn)生凝結(jié)水，增大檢測器的噪聲。FID工作時需要三種氣體：氫氣、空氣和載氣。（使用毛細(xì)管時還需要載氣補(bǔ)充氣）。7 故障排除現(xiàn)象可能原因檢修無峰無載氣FID熄滅FID收集極或極化極斷接通載氣，并檢查載氣氣路點火，檢查氫氣、空氣流量檢查各接線及插頭保留時間正常但靈敏度低靈敏度量程太低或衰減太大進(jìn)樣量不夠氫氣或空氣流量不正確極化電壓未接觸噴嘴或無極化電壓火焰噴嘴堵死或噴嘴污染正確選擇“靈敏度”，改變衰減檢查進(jìn)樣壓力和流量調(diào)節(jié)各個流量，選擇最佳流量檢查極化電壓清洗噴嘴或更換噴嘴在恒溫操作時，基線不規(guī)則的漂移儀器接地不良檢測器控制電路故障載氣調(diào)節(jié)不佳檢查儀器接地檢查測量電路各電子元器件檢查載氣各壓力，控制流量保證儀器正常工作基線正弦漂移溫度控制精度差某組塊加熱棒斷了一根載氣壓力太低，因此調(diào)節(jié)不良檢查控溫系統(tǒng)部件更換加熱棒更換載氣或增加載氣壓力基線單向漂移溫度未穩(wěn)定檢測器鋁墊圈外漏氣或噴嘴壓環(huán)漏氣改變溫度后要有足夠的穩(wěn)定時間換墊圈，更換噴嘴壓環(huán)在不規(guī)則的時間內(nèi)出現(xiàn)不規(guī)則的尖信號有塵埃微粒在火焰中燃燒除去檢測器燃燒室內(nèi)的塵土，并保持檢測器燃燒室清潔檢測器最高靈敏檔時有較大的噪聲筒體沒有擰緊基座漏氣檢測器零件被污染