高導(dǎo)電型石墨烯粉體-作業(yè)指導(dǎo)書(shū)SOP

1、zwzA”展旺深圳市前海展旺新能源科技有限公司生產(chǎn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)SOP/ZWLiNK 001A-2019高導(dǎo)電型石墨烯粉體生產(chǎn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)文件編號(hào)：SOP/ZWLiNK 001A-2019版 次:A修訂狀況：0保密等級(jí)： 公司級(jí)保密文件編 制：曾凡聰審 核：批準(zhǔn)：2019-08-01 發(fā)布2019-09-01 2019-08-01 發(fā)布深圳市前海展旺新能源科技有限公司發(fā)布深圳市前海展旺新能源科技有限公司發(fā)布1目的規(guī)范高導(dǎo)電型石墨烯粉體生產(chǎn)操作規(guī)程，保障生產(chǎn)工作的正常進(jìn)行，保證產(chǎn)品質(zhì)量2適用范圍高導(dǎo)電型石墨烯粉體生產(chǎn)工藝全過(guò)程。3工藝流程4操作流程 4.1制備膨脹石墨（工序號(hào)001）1）將可膨脹石墨放

2、置于鼓風(fēng)干燥箱中，打開(kāi)鼓風(fēng)干燥箱電源開(kāi)關(guān)，啟動(dòng)“加熱”和“鼓風(fēng)”按鈕，將溫度設(shè)置為80C,干燥24h備用。2）檢查微波膨化系統(tǒng)各設(shè)備是否運(yùn)作正常，然后稱(chēng)取60g烘干后的可膨脹石墨放入微波膨化系統(tǒng)的進(jìn)料斗中，打開(kāi)微波膨化系統(tǒng)的電源開(kāi)關(guān)，進(jìn)入控制系統(tǒng)“參數(shù)設(shè)置”頁(yè) 面，參數(shù)設(shè)置為：功率1設(shè)置為“ 100%”，時(shí)間段1設(shè)置為“ 50”秒；功率2設(shè)置為“0%”，時(shí)間段0設(shè)置為“0”秒；功率3設(shè)置為“0%”，時(shí)間段3設(shè)置為“0”秒；進(jìn)料時(shí)間設(shè)置為“11”秒，鼓風(fēng)時(shí)間“ 40”秒，預(yù)通氣時(shí)間“ 0”秒；設(shè)置完成后，依 次點(diǎn)擊“存盤(pán)”、“下載”按鍵，完成設(shè)置。3）點(diǎn)擊“自動(dòng)控制”按鈕進(jìn)入自動(dòng)控制系統(tǒng)，點(diǎn)擊“

3、啟動(dòng)”按鈕進(jìn)入膨脹石墨自動(dòng) 化生產(chǎn)制備過(guò)程。4）待一次生產(chǎn)過(guò)程運(yùn)行完畢后，可立即再次點(diǎn)擊“啟動(dòng)”按鈕，進(jìn)入下一次微波膨化制備過(guò)程；重復(fù)進(jìn)行5 次微波膨化過(guò)程后，將收料袋中的膨脹石墨倒入雙層大號(hào)防潮自封袋中，并再次稱(chēng)量60g 可膨脹石墨放入進(jìn)料斗中，繼續(xù)進(jìn)行膨化生產(chǎn)；如此循環(huán)重復(fù)操作。5）當(dāng)進(jìn)料斗中殘余的可膨脹石墨量不足以進(jìn)行一次膨化生產(chǎn)時(shí)，將收料袋中膨脹石墨全部收集完畢后，點(diǎn)擊“手動(dòng)控制”按鈕進(jìn)入手動(dòng)控制系統(tǒng)，點(diǎn)擊“進(jìn)料開(kāi)”按鈕將進(jìn)料斗中的余料全部加入膨化腔內(nèi)，然后點(diǎn)擊“收料開(kāi)”按鈕將余料吹出，再點(diǎn)擊“復(fù)位”按鈕關(guān)閉風(fēng)門(mén)，并將余料清理干凈。6）最后關(guān)閉系統(tǒng)電源開(kāi)關(guān)，將設(shè)備及周?chē)l(wèi)生清理干凈，拉

4、下設(shè)備電閘。制備 NMP 相膨脹石墨混合液（工序號(hào)002）1）按配方表比例，用電子天平稱(chēng)量相應(yīng)質(zhì)量的N-甲基叱咯烷酮（NMP）、聚乙烯叱咯烷酮K90 （PVP-K90）、膨脹石墨，備用。2）將NMP 溶劑加入高速分散機(jī)的攪拌罐中，啟動(dòng)高速分散機(jī)，將其轉(zhuǎn)速設(shè)置為200rpm,然后將PVP-K90加入溶劑中，將分散機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置為 400rpm,攪拌分散30min； 再緩慢加入膨脹石墨，然后將分散機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置為600rpm,攪拌分散1h,即得到NMP相膨脹石墨混合液，并將制備的NMP相膨脹石墨混合液倒入 PE塑料桶中存放。3）重復(fù)上述1）、2）操作，將制備得到的NMP相膨脹石墨混合液存放24h,備用。4

5、）最后關(guān)閉高速分散機(jī)電源，將設(shè)備及周?chē)h(huán)境清理干凈，拔下設(shè)備電源插頭。制備 NMP 相石墨烯漿料（工序號(hào)003）用高速分散機(jī)將上述4.2（工序號(hào)002） 制備的 NMP 相膨脹石墨混合液攪拌15min，轉(zhuǎn)速為600rpm。2）用電子天平稱(chēng)量5kg 上述1）分散均勻后的NMP 相膨脹石墨混合液；開(kāi)啟超聲剝離系統(tǒng)的磁力循環(huán)泵，將NMP 相膨脹石墨混合液加入超聲剝離系統(tǒng)中；加料完畢后關(guān)閉系統(tǒng)進(jìn)料閥。3）開(kāi)啟超聲剝離系統(tǒng)的冷卻循環(huán)水系統(tǒng)，將冷卻水溫度設(shè)置為15，待水溫達(dá)到設(shè)定溫度后，打開(kāi)超聲剝離系統(tǒng)換能器電源，將超聲剝離系統(tǒng)的功率設(shè)置為100%，然后按下“啟動(dòng)”按鈕，進(jìn)行大功率超聲剝離過(guò)程。4）連續(xù)進(jìn)

6、行大功率超聲剝離過(guò)程 6-8h,要求每隔1-2h打開(kāi)一次系統(tǒng)進(jìn)料閥開(kāi)關(guān)，排除系統(tǒng)中制備過(guò)程產(chǎn)生的氣體，降低系統(tǒng)壓力，并通過(guò)取樣口，取少量樣品，測(cè)試其粒徑分布情況。5）大功率超聲剝離過(guò)程結(jié)束后，打開(kāi)系統(tǒng)出料閥，將物料裝入PE 塑料桶中，即得到NMP 相石墨烯漿料。6）重復(fù)進(jìn)行上述1） 5）操作。7）最后關(guān)閉超聲剝離系統(tǒng)換能器和冷水機(jī)電源，將設(shè)備和周?chē)h(huán)境清理干凈，關(guān)閉磁力循環(huán)泵電源，拔下設(shè)備電源插頭。制備石墨烯濾料（工序號(hào)004）1）將濾紙放入空氣壓濾器底部，并擰緊空氣壓濾器底部的連接螺絲，打開(kāi)壓濾器底部排水閥，并在排水閥下放置 PE塑料桶。2）將上述4.3（工序號(hào)003）制備的NMP 相石墨烯

7、漿料倒入空氣壓濾器的罐體內(nèi)，要求物料體積不超過(guò)空氣壓濾器罐體體積的3/4，蓋上并鎖緊空氣壓濾器的頂蓋。3）通入壓縮空氣，將空氣壓力調(diào)節(jié)為 0.3-0.4MPa,物料在空氣壓力和濾紙的作用下，固液分離，石墨烯濾料留在壓濾器內(nèi)的濾紙上，NMP 溶液通過(guò)壓濾器底部排水閥流入PE塑料桶中。4）過(guò)濾完畢后，關(guān)閉壓縮空氣進(jìn)氣閥，打開(kāi)空氣壓濾器，取出濾紙上的石墨烯濾料，放入不銹鋼盤(pán)中備用。5）重復(fù)上述1） 4）操作。6）最后關(guān)閉壓縮空氣進(jìn)氣閥，將設(shè)備及周?chē)h(huán)境清理干凈。 TOC o 1-5 h z 制備石墨烯濾餅（工序號(hào)005）1）將上述4.4（工序號(hào)004）制備的石墨烯濾料放入真空干燥箱中，打開(kāi)真空干燥箱

8、電源開(kāi)關(guān)，將干燥箱的真空度抽至0.1MPa,溫度設(shè)置為120C,真空干燥12h,即得到石墨烯濾餅。制備石墨烯粉體半成品（工序號(hào)006）1）將上述4.5（工序號(hào)005）制備的石墨烯濾餅放入打粉機(jī)中，打開(kāi)打粉機(jī)電源，啟動(dòng)打粉機(jī)工作20s,即得到石墨烯粉體半成品。制備水性石墨烯混合液（工序號(hào)007）按配方表比例，用電子天平稱(chēng)量相應(yīng)質(zhì)量的去離子水、石墨烯粉體半成品、分散劑、消泡劑，備用。2）將去離子水加入砂磨機(jī)系統(tǒng)的攪拌缸A 中，通過(guò)轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)閥調(diào)整其轉(zhuǎn)速至合適范圍（中間旋渦直徑約20cm左右），然后將分散劑加入去離子水中，攪拌 5-10min,再緩慢 加入石墨烯粉體半成品，攪拌10-15min；再加入

9、消泡劑，攪拌1-2min,即得到水性石墨烯 混合液。制備水性石墨烯漿料（工序號(hào)008）檢查砂磨機(jī)系統(tǒng)是否正常，打開(kāi)冷水機(jī)電源開(kāi)關(guān)，啟動(dòng)冷水機(jī)，將冷卻循環(huán)水溫度設(shè)置為15。2）待冷卻循環(huán)水溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，打開(kāi)砂磨機(jī)主機(jī)電源開(kāi)關(guān)，進(jìn)入砂磨機(jī)運(yùn)行監(jiān)控系統(tǒng)，點(diǎn)擊 “主機(jī)啟動(dòng)”按鍵， 再點(diǎn)擊 “點(diǎn)動(dòng)加速”按鍵， 將主機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置為1400rpm；然后點(diǎn)擊 “上料泵啟動(dòng)”按鍵， 氣動(dòng)隔膜泵開(kāi)始啟動(dòng)供料，將上料泵的上流流量調(diào)至最大；再點(diǎn)擊“點(diǎn)動(dòng)加速”按鍵，將主機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)至最大，當(dāng)上料泵指示燈熄滅后，點(diǎn)擊“出料泵啟動(dòng)”按鍵，并將其上流流量調(diào)至最大；待物料流動(dòng)正常后，調(diào)節(jié)上料泵和出料泵流量至合適流量。3）點(diǎn)擊“

10、循環(huán)研磨”按鍵，進(jìn)入自動(dòng)循環(huán)研磨控制模式，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)記錄研磨的時(shí)間，根據(jù)前幾次記錄的研磨時(shí)間分別設(shè)置每一個(gè)缸的最佳研磨時(shí)間，則砂磨機(jī)系統(tǒng)進(jìn)入最佳的穩(wěn)定研磨狀態(tài)。4）連續(xù)進(jìn)行研磨操作直至漿料粒徑分布達(dá)到 D9030m;研磨期間每隔1h,取小量 樣品，測(cè)試其粒徑分布情況；同時(shí)，研磨期間應(yīng)關(guān)注漿料的溫度情況，當(dāng)漿料溫度50c時(shí)，可適當(dāng)加大上料泵和出料泵的流量，并相應(yīng)地調(diào)整每一個(gè)缸的最佳研磨時(shí)間。當(dāng)漿料粒徑分布達(dá)到要求后，點(diǎn)擊 “點(diǎn)動(dòng)減速”按鍵， 將主機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)置為1400rpm，并轉(zhuǎn)動(dòng)上料泵的三通閥至出料位置，進(jìn)行出料；再點(diǎn)擊“手動(dòng)研磨”按鍵，進(jìn)入手動(dòng)控制模式，根據(jù)物料所在料缸位置選擇“A 缸研磨”或

11、“B 缸研磨”，直至漿料全部放出時(shí)，點(diǎn)擊“料泵全停”按鍵，并點(diǎn)擊“點(diǎn)動(dòng)減速”按鍵，將主機(jī)轉(zhuǎn)速調(diào)至“0rpm”。6）重復(fù)上述1） 5）操作。7）最后往攪拌缸中倒入清水，并設(shè)置主機(jī)轉(zhuǎn)速為1000rpm,進(jìn)行循環(huán)研磨，重復(fù)幾次清洗設(shè)備；設(shè)備清洗完畢后，關(guān)閉冷水機(jī)和砂磨機(jī)電源，將設(shè)備和周?chē)h(huán)境清理干凈，拉下設(shè)備電閘。制備石墨烯粉體（工序號(hào)009）檢查噴霧干燥系統(tǒng)各設(shè)備及管路連接是否正常，確認(rèn)引風(fēng)機(jī)風(fēng)門(mén)處于打開(kāi)位置，打開(kāi)設(shè)備電源開(kāi)關(guān)，進(jìn)入設(shè)備控制系統(tǒng)頁(yè)面，參數(shù)設(shè)置為：進(jìn)風(fēng)溫度320、霧化電機(jī)頻率320Hz、報(bào)警溫差10C、氣錘動(dòng)作時(shí)間1.0秒、氣錘間隔時(shí)間10.0秒。2）打開(kāi)霧化器冷卻循環(huán)水水泵電源，給

12、霧化噴嘴通冷卻循環(huán)水，冷卻水溫度不得低 于10C;點(diǎn)擊“風(fēng)機(jī) 開(kāi)”、“加熱開(kāi)”、“霧化開(kāi)”按鍵，啟動(dòng)系統(tǒng)引風(fēng)機(jī)、加熱器 和霧化器。3）當(dāng)出風(fēng)溫度達(dá)到135c時(shí)，點(diǎn)擊“加料 開(kāi)”、“氣錘 開(kāi)”按鍵，啟動(dòng)蠕動(dòng)泵和壓 縮空氣氣錘；泵送流量剛開(kāi)始時(shí)不宜過(guò)大，使出風(fēng)溫度控制在 135c 10C以內(nèi)為宜；隨 著進(jìn)風(fēng)溫度的提高緩慢調(diào)節(jié)泵送流量，使出風(fēng)溫度控制在 135c 10C以內(nèi)，直至進(jìn)風(fēng)溫 度設(shè)定值后，達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)；壓縮空氣壓力調(diào)節(jié)為 0.3-0.4MPa。4）開(kāi)始泵送物料后，每隔半小時(shí)收集一次收料罐中的物料，收料時(shí)應(yīng)先關(guān)閉料罐上 方的風(fēng)閥，避免冷空氣進(jìn)入系統(tǒng)。5）物料泵送完畢后，待所有物料收集完畢

13、后，泵入少量去離子水清洗霧化噴嘴；然 后點(diǎn)擊“加料 關(guān)”、“加熱關(guān)”關(guān)閉泵送和加熱系統(tǒng)；10min后點(diǎn)擊“氣錘 關(guān)”；待溫 度降低至100c時(shí)，點(diǎn)擊“霧化 關(guān)”；待溫度降低至50c時(shí)，點(diǎn)擊“風(fēng)機(jī) 關(guān)”；最后關(guān) 閉霧化器冷卻循環(huán)水泵電源，并拉下系統(tǒng)電閘，將設(shè)備和周?chē)h(huán)境清理干凈。5關(guān)鍵工序關(guān)鍵工序確認(rèn)表工序號(hào)工序名稱(chēng)工序號(hào)工序名稱(chēng)001制備膨脹石墨008制備水性石墨烯漿料003制備N(xiāo)M林目石墨烯漿料關(guān)鍵 工序 分析工序001:制備膨脹石墨工序主要是通過(guò)微波膨化瞬間高溫加熱的方式使可膨脹石墨片層間 的物質(zhì)瞬間氣化，大量的推力使石墨片層間距快速擴(kuò)張，體積膨脹至原來(lái)的幾百倍，最終形 成蠕蟲(chóng)狀的膨脹石墨

14、。膨脹石墨的層間距越大，即膨脹倍數(shù)越大，其層間作用力越小，越容 易被剝離成石墨烯?；谝陨峡紤]，將制備膨脹石墨工序（001）定為關(guān)鍵工序。工序003:制備N(xiāo)M耕目石墨烯工序主要是通過(guò)大功率超聲波粉碎機(jī)在液相介質(zhì)中產(chǎn)生強(qiáng)烈空化效應(yīng)，產(chǎn)生剝離力，從而將膨脹石墨的片層逐步剝開(kāi)，最終得到單層、雙層或少層石墨烯，對(duì)石墨烯片層厚度有重要影響。基于以上考慮，將制備N(xiāo)MP相石墨烯工序（003）定為關(guān)鍵工序。工序008:制備水性石墨烯漿料工序主要是通過(guò)在砂磨機(jī)系統(tǒng)研磨缸中裝入硬質(zhì)錯(cuò)珠，在高 速電機(jī)旋轉(zhuǎn)帶動(dòng)下，錯(cuò)珠之間產(chǎn)生劇烈的撞擊和摩擦作用力，由于錯(cuò)珠與流經(jīng)研磨缸的料流 之間的質(zhì)量比較大，能量密度極高，物料在短

15、時(shí)間內(nèi)受到巨大的撞擊和摩擦力，使物料的粒 徑迅速減小，片層厚度進(jìn)一步降低，對(duì)石墨烯產(chǎn)品性能指標(biāo)有重要影響。基于以上考慮，將 制備水性石墨烯漿料工序（008）定為關(guān)鍵工序。關(guān)鍵工序SOP制備膨脹石墨工序SOP工作流程制備膨脹石墨工序SOP設(shè)備微波膨化系統(tǒng)操作石墨膨化準(zhǔn)備工作原料檢測(cè).設(shè)備準(zhǔn)備：微波膨化系統(tǒng)各設(shè)備調(diào)試運(yùn)行；粉末電阻率測(cè)試儀工作正常；.原料準(zhǔn)備：可膨脹石墨（鼓風(fēng)干燥箱中80c烘干 24h）;.電路狀態(tài)檢查；.大號(hào)防潮自封袋；. 500ml 量杯。作業(yè)內(nèi)容制備膨脹石墨電阻率：& 2.0mQ20MPa4工序產(chǎn)品檢測(cè)電阻率：& 0.5mQ20MPa操作步驟.提前將可膨脹石墨原料放入鼓風(fēng)干燥

16、箱中80 c烘干24h ,備用；.打開(kāi)微波膨化系統(tǒng)電源，進(jìn)入“參數(shù)設(shè)置”頁(yè)面進(jìn)行參數(shù)設(shè)置；.進(jìn)入“自動(dòng)控制”頁(yè)面，點(diǎn)擊“啟動(dòng)”按鍵，進(jìn) 行微波膨化操作。L要工一三安全控制1.生產(chǎn)過(guò)程中有大量膨脹石墨粉塵和煙氣，對(duì)呼吸系統(tǒng)有刺激，穿戴好防護(hù)用品、勞保用品。過(guò)程控制.可膨脹石墨必須提前進(jìn)行烘干處理；.按膨化工藝參數(shù)設(shè)置相應(yīng)參數(shù)；.物料收集過(guò)程應(yīng)盡量避免粉塵飛揚(yáng)；.及時(shí)用吸塵器清理飄落在周?chē)氖蹓m，防止出現(xiàn)電路短路等現(xiàn)象；.及時(shí)記錄及反饋設(shè)備異常情況。制表審核日期2019.8.1制備N(xiāo)MP相石墨烯漿料工序 SOP工作流程制備N(xiāo)MP相石墨烯漿料工序SOP設(shè)備超聲剝離系統(tǒng)操作超聲剝離準(zhǔn)備工作原料檢測(cè)

17、.設(shè)備準(zhǔn)備：超聲剝離系統(tǒng)各設(shè)備調(diào)試；激光粒 度儀分布儀設(shè)備工作正常；.冷水機(jī)準(zhǔn)備與調(diào)試；. 原料準(zhǔn)備：NMPffi膨脹石墨混合液；. 水、電路狀態(tài)檢查；.物料容器準(zhǔn)備。操作步驟.打開(kāi)冷水機(jī)，設(shè)置溫度 15C；. 稱(chēng)量5kgNMPt目膨脹石墨混合液；.打開(kāi)磁力循環(huán)泵，打開(kāi)超聲系統(tǒng)加料斗閥門(mén)， 將物料倒入系統(tǒng)內(nèi)；.關(guān)閉加料閥門(mén)，開(kāi)啟換能器電源開(kāi)關(guān)，設(shè)置超聲功率參數(shù)為“ 100%開(kāi)啟超聲系統(tǒng)；. 超聲8h后，關(guān)閉超聲系統(tǒng)；.將加料閥門(mén)打開(kāi)泄壓，用磁力循環(huán)泵將物料由 下部出料孔打出，將閥門(mén)關(guān)閉，電源關(guān)閉，冷水機(jī) 關(guān)閉。過(guò)程控制作業(yè)內(nèi)容制備N(xiāo)M耕目石墨烯漿料1. NM辟目膨脹石墨混合液應(yīng)攪拌均勻，無(wú)沉淀

18、。工序產(chǎn)叩校測(cè)11 .1Li1-=1 Jg粒徑分布：D5040am安全控制因混合液中含有 NMFW劑，對(duì)皮膚及呼吸道有刺激，穿戴好防護(hù)用品、勞保用品；設(shè)備連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)會(huì)產(chǎn)生高溫，設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程中要確 保冷卻循環(huán)水系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)正常；:3. 超聲過(guò)程中產(chǎn)生噪音，對(duì)聽(tīng)力有影響，穿戴好防 護(hù)用品。. 冷水機(jī)運(yùn)行中要求 15 c 5C；.原料應(yīng)保持流動(dòng)狀態(tài)，無(wú)結(jié)塊；.物料在超聲釜中應(yīng)保持循環(huán)，可目視檢測(cè)；.出料應(yīng)慢出，以免濺出；. 及時(shí)記錄及反饋設(shè)備異常情況。耳制表審核日期2019.8.15.2.3制備水性石墨烯漿料工序SOP工作流程制備水性石墨烯漿料工序SOP準(zhǔn)備工作.設(shè)備準(zhǔn)備：砂磨機(jī)系統(tǒng)各設(shè)備調(diào)試；激光粒度儀分布儀設(shè)備工作正常；.冷水機(jī)準(zhǔn)備與調(diào)試；.原料準(zhǔn)備：水性石墨烯混合液；. 水、電、氣路狀態(tài)檢查；.物料容器準(zhǔn)備。作業(yè)內(nèi)容制備水性石墨烯漿料設(shè)備原料檢測(cè)砂磨機(jī)系統(tǒng)操作高能量密度研磨1. 水性石墨烯混合液應(yīng)攪拌均勻，無(wú)結(jié)塊、沉淀等 現(xiàn)象。工序廣品檢測(cè)粒徑分布：D9030am安全控制工序廣品檢測(cè)粒徑分布：D9030am安全控制.一設(shè)備高速