溶膠凝膠法制備薄膜

1、東南大學(xué)材料科學(xué)與工程實(shí)驗報告學(xué)生姓名 徐佳樂 班級學(xué)號12011421實(shí)驗日期 2014/9/3 批改教師課程名稱 電子信息材料大型實(shí)驗 批改日期實(shí)驗名稱 溶膠-凝膠法制備薄膜材料 報告成績一、實(shí)驗?zāi)康?、了解溶膠-凝膠法制備薄膜的基本原理。2、掌握旋涂法制備薄膜的具體方法。二、實(shí)驗原理溶膠-凝膠法基本過程是一些易水解的金屬化合物(金屬醇鹽或無機(jī) 鹽)在魔種有機(jī)溶劑中與水發(fā)生作用。通過水解縮聚反應(yīng)形成凝膠膜，再 通過熱分解，去除凝膠中殘余的有機(jī)物和水分，最后通過熱處理形成所需 要的結(jié)晶膜。一般的工藝流程圖如下?；鼻逑?.1-=9溶用應(yīng)干煤*凝膠膻1 非品膜V溶液配 1H溶膠形成凝膠的水解和

2、縮聚反應(yīng)如下：M(OH) +xHQ(RO) -xM-(OH) +xROH(水解反應(yīng))n 2nx-M-OH+OH-M 一 M-O-M-+H2O(脫水縮聚反應(yīng))-M-OH+RO-M 一 M-O-M+ROH(脫醇縮聚反應(yīng))溶膠-凝膠技術(shù)由于各組分在溶液或溶膠中徹底混合，達(dá)到分子級接 觸，因而具有微區(qū)組分高度均勻，化學(xué)計量比較準(zhǔn)確，易于摻雜及低溫下 獲得高熔點(diǎn)化合物的優(yōu)點(diǎn)。三、實(shí)驗設(shè)備及材料實(shí)驗儀器：電子天平、磁力攪拌器、甩膠機(jī)、凈化操作臺、快速退 火處理設(shè)備、玻璃儀器。實(shí)驗藥品：醋酸鋇、鈦酸丁酯、冰乙酸、乙二醇甲醚、硅片等。四、實(shí)驗內(nèi)容及步驟配置溶液計算配置10ml，0.3mol/L的BaTiO3前

3、體溶液所需的醋酸鋇和 鈦酸丁酯的用量。經(jīng)計算得：醋酸鋇0.76g鈦酸丁酯1.02g。（2）在電子天平上鋪稱量紙調(diào)零后稱取醋酸鋇0.76g，將醋酸鋇放 入稱量瓶中，放入磁子。（3）用量筒量取2ml冰乙酸加入放有醋酸鋇的稱量瓶蓋緊塞子后將 稱量瓶放在磁力攪拌器上，使醋酸鋇充分溶解。（4）將另一個稱量瓶放在電子天平上，調(diào)零，稱取1.02g鈦酸丁酯， 用量筒稱取4ml乙二醇甲醚調(diào)入裝有鈦酸丁酯的稱量瓶內(nèi)，將稱量瓶放在 磁力攪拌器上使液體混合均勻。（5）最后將鈦酸丁酯溶液緩慢加入醋酸鋇溶液，將稱量瓶放在磁力 攪拌器上使液體混合均勻。最后將稱量瓶中的溶液加乙二醇甲醚配至 10ml，將稱量瓶放在磁力攪拌器上

4、使液體混合均勻，然后用玻璃漏斗過濾。（6）測試所配溶液的pH值，測得pH值為6。甩膠法制膜（1）將硅片用丙酮清洗再用乙醇清洗。（2）開凈化操作臺電源，開通風(fēng)電源，開甩膠機(jī)電源，調(diào)整轉(zhuǎn)速為 3000rpm，甩膠時間為20s。（3）用鑷子將清洗好的硅片放在甩膠頭上，開真空泵，用滴管將2-3 滴溶液滴在基片上，溶液鋪滿基片表面，啟動電源進(jìn)行甩膠，甩好的基片 在熱臺（250C）上烘烤5min。然后利用設(shè)定好的快速熱處理升溫曲線， 在快速熱退火處理設(shè)備內(nèi)進(jìn)行退火。（4）重復(fù)甩膠和熱處理步驟兩次，得到一定厚度的BaTiO3薄膜。（5）在顯微鏡下觀察薄膜表面。如下圖：本次試驗在甩膠時效果不太好，很多硅片在第

5、一次甩膠時只能殘留很 少的薄膜。烘干后第二次甩膠時能夠制得較大的薄膜，不過總體薄膜的覆 蓋率不高，且質(zhì)量較差。可能有兩種原因?qū)е?，一種是溶液配制的問題或 是溶液反應(yīng)時間不夠，所得溶膠凝膠粘度不夠，不能黏在硅片上。另一種 是硅片表面處理的問題，沒有適當(dāng)處理，導(dǎo)致與溶膠凝膠粘結(jié)系數(shù)不夠。五、思考題本實(shí)驗中，你所實(shí)際配置的溶液濃度是多少？答：0.312mol/L前提溶液中，冰乙酸起什么作用，為什么控制溶液的pH值。答：因為鈦酸丁酯是一種非?；顫姷拇见}，遇水會發(fā)生劇烈的水解反應(yīng)， 如果有足夠的水參與反應(yīng)，一般將生成性能穩(wěn)定的氫氧化鈦。所以冰乙酸 在反應(yīng)中作為溶劑，使易水解的金屬化合物能夠在冰乙酸中與水發(fā)生反 應(yīng)。因為醋酸鋇和鈦酸丁酯易水解，在發(fā)生水解反應(yīng)、脫水縮聚反應(yīng)和脫 醇縮聚反應(yīng)時，ph值可以控制反應(yīng)速率和反應(yīng)程度。溶液放置一段時間，粘度有什么變化？這一變化說明什么？答：