海洋大氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)程

1、海洋大氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)程1范圍2規(guī)范性引用文件3術(shù)語3.1扇形角度3.2總懸浮顆粒物3.3采樣濾膜3.4樣品濾膜3.5痕跡線3.6空白濾膜3.7標(biāo)準(zhǔn)濾膜4監(jiān)測方案設(shè)計(jì)4.1監(jiān)測點(diǎn)設(shè)置4.2監(jiān)測項(xiàng)目4.3監(jiān)測周期與頻率5樣品的米集和保存5.1海洋大氣懸浮顆粒物樣品的采集和保存5.2海洋大氣降水樣品的采集和保存6分析方法6.1總懸浮顆粒物濃度（重量法）6.2銅、鉛、鎘濃度（無火焰原子吸收分光光度法）6.3鋅濃度（火焰原子吸收分光光度法）6.4亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽濃度（離子色譜法）6.5銨鹽濃度6.6電導(dǎo)率pH 值7監(jiān)測數(shù)據(jù)的分析7.1監(jiān)測數(shù)據(jù)的綜合和統(tǒng)計(jì)方法7.2 監(jiān)測數(shù)據(jù)的分析8大氣質(zhì)量

2、的評(píng)價(jià)8.1大氣質(zhì)量的評(píng)價(jià)因子8.2大氣質(zhì)量的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)8.3大氣質(zhì)量評(píng)價(jià)結(jié)論9監(jiān)測質(zhì)量保證9.1采樣過程的質(zhì)量保證9.2實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制與保證9.3數(shù)據(jù)處理10監(jiān)測技術(shù)報(bào)告的格式和要求10.1監(jiān)測技術(shù)報(bào)告內(nèi)容10.2報(bào)表及成果圖件10.3編制報(bào)告要求10.4完成時(shí)間附錄A （規(guī)范性附錄）海洋大氣總懸浮顆粒物采樣設(shè)備技術(shù)要求A.1風(fēng)標(biāo)A.2控制器3采樣器附錄B （規(guī)范性附錄）大流量大氣總懸浮顆粒物采樣器流量校準(zhǔn)1校準(zhǔn)設(shè)備B.2校準(zhǔn)設(shè)備與采樣器的連接方式B.3校準(zhǔn)步驟附錄C （資料性附錄）世界衛(wèi)生組織的大氣質(zhì)量指導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)海洋大氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)程1范圍本規(guī)程規(guī)定了海洋大氣中主要要素的監(jiān)測和分析的技術(shù)要求、原

3、 則和方法。本規(guī)程適用在中華人民共和國內(nèi)海、領(lǐng)海、毗連區(qū)、專屬經(jīng)濟(jì)區(qū)、 大陸架以及中華人民共和國管轄的其它海域所進(jìn)行的大氣監(jiān)測工作。 2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本規(guī)程的引用而成為本規(guī)程的條款。凡是 注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修 訂版均不適用于本規(guī)程，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本規(guī)程達(dá)成協(xié)議的各方研究 是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新 版本適用于本規(guī)程。GB 17378.1海洋監(jiān)測規(guī)范 第1部分：總則GB 17378.2海洋監(jiān)測規(guī)范第2部分：數(shù)據(jù)處理與分析質(zhì)量控 制GB 17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸GB/T13

4、580.2-1992大氣降水樣品的采集和保存GB/T13580.31992大氣降水電導(dǎo)率的測定GB/T13580.41992大氣降水pH值的測定GB/T13580.111992大氣降水銨鹽的測定3術(shù)語下列術(shù)語適用于本規(guī)程。3.1扇形角度fan angle被測海域與監(jiān)測點(diǎn)位置的最大夾角?？倯腋☆w粒物 total suspended particulate matter懸浮于空氣中的粒徑范圍在100pm以下粒子的總稱 簡稱TSP。采樣濾膜 membrane for sample用于阻留大氣中懸浮顆粒物的濾膜。樣品濾膜 sampling membrane載有大氣懸浮顆粒物的濾膜。痕跡線 trace

5、line樣品濾膜膜面上載有大氣懸浮顆粒物部分與非載有大氣懸浮顆 粒物部分的分界線?？瞻诪V膜 blank membrane恒重的采樣濾膜。標(biāo)準(zhǔn)濾膜 standand membrane用于校正樣品重量的空白濾膜。4監(jiān)測方案設(shè)計(jì)4.1監(jiān)測點(diǎn)設(shè)置4.1.1監(jiān)測點(diǎn)（岸基、島基、船基）設(shè)置原則-監(jiān)測點(diǎn)位的設(shè)置應(yīng)具有較好的代表性，所設(shè)置的測點(diǎn)應(yīng)能 反映一定范圍海域的大氣質(zhì)量水平和監(jiān)測要素分布規(guī)律；-監(jiān)測點(diǎn)的設(shè)置應(yīng)盡可能利用沿岸或島嶼現(xiàn)有的海洋觀測站；-岸基監(jiān)測點(diǎn)設(shè)置時(shí)，應(yīng)考慮對(duì)照監(jiān)測點(diǎn)的位置；-岸基監(jiān)測點(diǎn)，根據(jù)監(jiān)測目的還應(yīng)適當(dāng)增加非固定監(jiān)測點(diǎn)，其數(shù)量可根據(jù)需要設(shè)置；-監(jiān)測點(diǎn)位置的確定應(yīng)在分析本地區(qū)風(fēng)向風(fēng)速玫

6、瑰圖基礎(chǔ)上確定監(jiān)測 點(diǎn)的位置,盡量將監(jiān)測點(diǎn)設(shè)在監(jiān)測海域的主導(dǎo)風(fēng)向的下風(fēng)向。監(jiān)測點(diǎn) 位置一經(jīng)確定后不宜輕易變動(dòng)，以保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的連續(xù)性和可比性。4.1.2監(jiān)測點(diǎn)設(shè)置方法-岸基監(jiān)測點(diǎn)與監(jiān)測海域的扇形角不得小于180，周圍應(yīng) 無局地大氣污染源、障礙物和地面揚(yáng)塵；-島基監(jiān)測點(diǎn)與監(jiān)測海域的扇形角度為360周圍應(yīng)無局地大氣污染源、障礙物和地表揚(yáng)塵。4.1.3監(jiān)測點(diǎn)配套設(shè)施要求-岸基、島基監(jiān)測點(diǎn)建有采樣平臺(tái)，采樣平臺(tái)應(yīng)與海水高平潮面有一定 的相對(duì)高度，以避免海水浪花飛濺到采樣器上。采樣平臺(tái)上安置各類 采樣器，采樣器的采樣平頭應(yīng)與基礎(chǔ)面有1.2m以上的相對(duì)高度，以 減少基礎(chǔ)面對(duì)垂直氣流的影響；-船基監(jiān)測點(diǎn)應(yīng)安

7、裝采樣架，架子的高度以避開浪花影響和 船甲板環(huán)境污染為宜，航行采樣過程要避開船上煙塵的污染；-監(jiān)測點(diǎn)應(yīng)設(shè)有配套的監(jiān)測用房，并考慮有穩(wěn)定可靠的供電 設(shè)施；-監(jiān)測點(diǎn)應(yīng)設(shè)有配套的樣品分析實(shí)驗(yàn)室，包括儀器設(shè)備、玻 璃器皿、化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)物等。4.2監(jiān)測項(xiàng)目4.2.1海洋大氣懸浮顆粒物監(jiān)測項(xiàng)目必測項(xiàng)目：總懸浮顆粒物、銅、鉛、鎘；選測項(xiàng)目：鋅、硝酸鹽、亞硝酸鹽、硫酸鹽和磷酸鹽。4.2.2海洋大氣降水監(jiān)測項(xiàng)目必測項(xiàng)目：電導(dǎo)率、pH值；選測項(xiàng)目：硝酸鹽、亞硝酸鹽、銨鹽、硫酸鹽和磷酸鹽。4.3監(jiān)測周期與頻率4.3.1大氣懸浮顆粒物監(jiān)測周期與頻率海洋大氣懸浮顆粒物每年監(jiān)測四次（2月、5月、8月、10月）, 每次監(jiān)

8、測時(shí)間為1個(gè)月（每周兩次采樣，每次采樣累計(jì)體積不少于 1.0 x103m3）。4.3.2大氣降水監(jiān)測周期與頻率每次降雨（雪）時(shí)采降水樣品。5樣品的米集和保存5.1海洋大氣懸浮顆粒物樣品的采集和保存5.1.1米樣方式采集大氣懸浮顆粒物使用由風(fēng)向控制的大氣總懸浮顆粒物采樣呂言。5.1.2米樣設(shè)備采樣設(shè)備由三個(gè)獨(dú)立的裝置組成即風(fēng)標(biāo)、控制器及采樣器，其技 術(shù)要求見附錄A。采樣體積的精密度與準(zhǔn)確度取決于所采用的大氣總懸浮顆粒物采樣器的型號(hào)。5.1.3米樣器流量校準(zhǔn)采樣器每半年進(jìn)行一次流量校準(zhǔn)。校準(zhǔn)大氣總懸浮顆粒物采樣器流量需使用孔口校準(zhǔn)器和壓差計(jì)， 其連接方式和校準(zhǔn)步驟見附錄B。5.1.4米樣步驟5.1

9、.4.1米樣濾膜準(zhǔn)備采樣濾膜使用瓦特曼（Whatman ） 41號(hào)纖維素濾膜，規(guī)格為 20.3x25.4cm，濾膜使用X光看片機(jī)對(duì)著光仔細(xì)檢查，不能使用有任 何缺陷的濾膜采樣，將選中的濾膜打印編號(hào)，并裝入已編號(hào)的塑料袋 中備用。5.1.4.2采樣操作選擇風(fēng)向、風(fēng)速條件符合定向采樣要求的時(shí)間進(jìn)行采樣。采樣開 始，調(diào)整風(fēng)標(biāo)裝置輸出信號(hào)區(qū)域于采樣扇形角度內(nèi)，接通控制器，打 開采樣器頂蓋，松開采樣夾上螺絲，取出濾膜夾，從塑料袋中取出編 號(hào)的采樣濾膜，將其平整放于支網(wǎng)上，不能用手直接觸摸濾膜，扣好 濾膜夾，旋緊螺絲，固定。在惡劣氣候下更換濾膜時(shí)，必須增加防風(fēng) 雨的措施。蓋好采樣器頂蓋，開啟采樣器。待采樣

10、累積時(shí)間達(dá)到24小時(shí)則結(jié)束采樣，如前所述，打開采樣 器頂蓋，取出濾膜夾，用塑料鑷子夾取濾膜外緣，從濾膜夾上取下樣 品濾膜，對(duì)折濾膜，把收集面折在濾膜里面，如果采集的樣品在濾膜 上的位置不居中，只能以采到的樣品的痕跡線為準(zhǔn)。然后放入潔凈干 燥的聚乙烯塑料袋中，塑料袋表面貼上標(biāo)簽，記錄編號(hào)、采樣日期、 起止時(shí)間及采樣體積（標(biāo)況）。采樣同時(shí)，要記錄風(fēng)向、風(fēng)速、氣壓、氣溫。5.1.4.3采樣體積（標(biāo)況）計(jì)算3g （1）1 1胛 MM 質(zhì)與對(duì) 1013對(duì) （2）式中：t -采樣累積時(shí)間，min；Qs -參比狀況下流量，m3/min;Q1 -采樣器記錄的壓差值從流量校正曲線上查得的流量,m3 / min

11、;P1 -校正流量時(shí)的現(xiàn)場大氣氣壓,HPa;T1 -校正流量時(shí)的現(xiàn)場大氣氣溫，K;P2 -采樣時(shí)現(xiàn)場大氣氣壓,HPa;T2 -采樣時(shí)現(xiàn)場大氣氣溫，K。5.1.5樣品保存將裝有樣品濾膜的聚乙烯塑料袋密封后，于冰箱中保存。樣品濾膜經(jīng)處理后，進(jìn)行監(jiān)測項(xiàng)目的分析。5.2海洋大氣降水樣品的采集和保存5.2.1采樣設(shè)備采集近海大氣降雨（雪）樣品，可用降水自動(dòng)采樣器或聚乙烯 塑料小桶采集監(jiān)測海區(qū)為上風(fēng)向時(shí)降水過程的樣品。當(dāng)降水開始且風(fēng) 向位于采樣扇形角度內(nèi)，打開采樣器（桶）上蓋，進(jìn)行采樣。采樣設(shè) 備技術(shù)要求應(yīng)符合GB/T 13580.2-1992 的規(guī)定。5.2.2采樣設(shè)備清洗采樣器（桶）在第一次使用前，用

12、體積分?jǐn)?shù)為1%的鹽酸浸泡 24小時(shí)，用自來水洗至中性，再用去離子水多次洗滌，直至析出水 中無Cl-存在。晾干，加蓋保存，備用。5.2.3采樣步驟采樣器（桶）放置的相對(duì)高度與大流量大氣總懸浮顆粒物采樣器采樣平頭的高度相同。每次降雨（雪）開始，立即將備用的采樣器（桶）放置在預(yù)先 設(shè)置好的采樣支架上，當(dāng)認(rèn)定風(fēng)向符合要求后，打開蓋子開始采樣， 并記錄采樣起始時(shí)間，隨時(shí)觀測風(fēng)向變化，降水結(jié)束蓋好蓋子，同時(shí) 記錄采樣終止時(shí)間。24小時(shí)內(nèi)降水可為一個(gè)樣品測定，若遇連續(xù)多 日降雨，可收集每24小時(shí)降水樣品作為一個(gè)樣品進(jìn)行測定。采集的 樣品放入清潔干燥的聚乙烯塑料瓶中，密封保存，在塑料瓶上貼上標(biāo) 簽，記錄編號(hào)，

13、采樣日期，降水起止時(shí)間及降水量。5.2.4樣品預(yù)處理及保存樣品選用0.45 urn有機(jī)微孔濾膜進(jìn)行過濾，濾膜使用前要用去 離子水浸泡24小時(shí)，并用去離子水洗滌多次（測定pH值和電導(dǎo)率 的降水樣品，不需要過濾濾液裝入干燥清潔的白色塑料瓶中，水樣充滿容器并密封，然 后放入冰箱中保存，保存時(shí)間不超過一天（硫酸鹽測項(xiàng)保存時(shí)間不超 過一個(gè)月）。6分析方法6.1總懸浮顆粒物濃度（重量法）6.1.1范圍本部分規(guī)定了用重量法測定近海大氣總懸浮顆粒物濃度。本部分適用于近海大氣總懸浮顆粒物濃度的測定。檢測下限：0.3mg/m3。6.1.2方法原理一定體積的海區(qū)空氣通過空白濾膜，懸浮顆粒物被阻留在濾膜上，根據(jù)采樣前

14、后濾膜重量之差及樣品采樣體積，計(jì)算總懸浮顆粒物 濃度（mg/m3）。6.1.3儀器與設(shè)備-風(fēng)向控制大流量大氣總懸浮顆粒物采樣器；-孔口校準(zhǔn)器：經(jīng)過戶茨流量計(jì)（Rarfs mefer）校準(zhǔn)；-U型管壓差計(jì)：測量至少41cm水柱的壓差；-氣壓計(jì)：最小分度值為2HPa；-溫度計(jì)；-大稱盤電子天平：感量0.1mg ；-空白濾膜；-X光看片機(jī)；-打號(hào)機(jī)；-塑料鑷子；-保存用濾膜聚乙烯塑料袋。6.1.4測定步驟總懸浮顆粒物采樣器流量校準(zhǔn)大流量大氣總懸浮顆粒物采樣器流量校準(zhǔn)應(yīng)符合5.1.2規(guī)定。空白濾膜準(zhǔn)備取瓦特曼（Whatman）41號(hào)纖維素濾膜若干張，檢查及編號(hào) 后放入天平室干燥器中平衡24小時(shí)，依次稱

15、重。讀數(shù)準(zhǔn)確到0.1mg， 稱量要快，每張濾膜從干燥器取出至稱量完畢控制在30秒內(nèi)。記錄 濾膜重量。將濾膜重新放回干燥器繼續(xù)平衡24小時(shí)，再稱重。如果 每張濾膜稱重在前次重量1.0mg范圍內(nèi)，則認(rèn)為該批濾膜的稱重?cái)?shù) 據(jù)合格。否則，重新恒重濾膜和稱量，直至合格為止。恒重的濾膜為 空白濾膜，放入已編號(hào)的塑料袋中做采樣備用，其中5張空白濾膜為 “標(biāo)準(zhǔn)濾膜”，不作采樣用。天平室干燥器內(nèi)的相對(duì)濕度應(yīng)小于40%，相對(duì)濕度變化小于 5%，天平室溫度在15-35C。6.1.4.3樣品采集和處理-采樣操作應(yīng)符合5.1.3.2規(guī)定；-采樣體積（標(biāo)況）計(jì)算應(yīng)符合5.1.3.3規(guī)定；-裝有樣品濾膜的聚乙烯塑料袋從現(xiàn)場

16、帶回分析實(shí)驗(yàn)室，將樣品濾膜和 “標(biāo)準(zhǔn)濾膜”重新放入天平室內(nèi)干燥器中平衡24小時(shí)，稱重。按照上 面操作至稱重?cái)?shù)據(jù)合格為止。記錄下樣品濾膜和，標(biāo)準(zhǔn)濾膜”重量。以 采樣前后“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”重量比值校正空白濾膜重量，校正方法見6.1.5。樣品保存應(yīng)符合5.1.4的要求。6.1.5分析結(jié)果的表達(dá)海洋大氣總懸浮顆粒物濃度以mg/m3表示。按下式計(jì)算：（3）式中：C -樣品中總懸浮顆粒物濃度，mg/m3 ；W2 -樣品濾膜重量，mg ;W3 -空白濾膜重量（校正值）mg。Vr -樣品采樣體積（標(biāo)準(zhǔn)狀況）,m3。其中：明=明教（4）式中：W1 -空白濾膜重量，mg ；B -與W1同時(shí)同條件稱量的“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”平均重

17、量，mg ；A -與W2同時(shí)同條件稱量的“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”平均重量，mg。6.1.6精密度和準(zhǔn)確度在相同條件下平行測定多次，其平均結(jié)果為84.9四/m3，變 異系數(shù)為21%。6.2銅、鉛、鎘濃度（無火焰原子吸收分光光度法）6.2.1范圍本部分規(guī)定了用無火焰原子吸收分光光度法測定近海大氣懸 浮顆粒物中銅、鉛、鎘含量的方法。本章適用于近海大氣中懸浮顆粒物中銅、鉛、鎘濃度的測定。6.2.2原理載有海洋大氣懸浮顆粒物的濾膜經(jīng)硝酸一高氯酸消化的溶液， 于324.7nm、283.3nm、228.8nm下用石墨爐原子吸收分光光度法 測定銅、鉛、鎘含量。6.2.3試劑本章中除另有說明外，所用水均為去離子水或同等純度

18、的水。6.2.3.1硝酸（工藝超純）。6.2.3.2 鹽酸（工藝超純）：1+1。6.2.3.3高氯酸（優(yōu)級(jí)純）。6.2.3.4 硝酸（工藝超純）：1+99。6.2.3.5銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1.000mg/mL。準(zhǔn)確稱取銅粉（純度 99.99%）0.5000g，用鹽酸（1 + 1）5.0mL，硝酸 5.0mL 溶解，移 入500mL量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。6.2.3.6鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1.000mg/mL。準(zhǔn)確稱取鉛粉（純度 99.99%）0.5000g，用鹽酸（1 + 1）5.0mL，硝酸 5.0mL 溶解，移 入500mL量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。6.2.3.7鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1.000mg

19、/mL。準(zhǔn)確稱取鎘粉（純度 99.99%）0.5000g，用鹽酸（1+1）5.0mL，硝酸 5.0mL 溶解，移 入500mL量瓶中，加水至標(biāo)線，混勻。6.2.3.8銅標(biāo)準(zhǔn)中間貯備溶液，50.0四/mL，移取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶 液5.00mL于100mL量瓶中，用硝酸（1+99）稀至標(biāo)線，混勻。6.2.3.9鉛標(biāo)準(zhǔn)中間貯備溶液，50.0四/mL，移取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶 液5.00mL于100mL量瓶中，用硝酸（1+99）稀至標(biāo)線，混勻。6.2.3.10鎘標(biāo)準(zhǔn)中間貯備溶液，10.0四/mL，移取鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備 溶液1.00mL于100mL量瓶中，用硝酸（1+99）稀至標(biāo)線，混勻。6.2.3.11銅、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)混

20、合使用溶液，1.000四/mL銅、1.000四/mL鉛、0.100四/mL鎘。分別移取銅、鉛標(biāo)準(zhǔn)中間貯備溶 液（6.2.3.8、6.2.3.9 ）各2.00mL ,鎘標(biāo)準(zhǔn)中間貯備溶液（6.2.3.10 ） 1.00mL于100mL量瓶中，用硝酸（1+99）稀至標(biāo)線，混勻。6.2.4儀器與設(shè)備-原子吸收分光光度計(jì)：配有石墨爐原子化器和氘燈背景校 正器；-銅空心陰極燈；-鉛空心陰極燈；-鎘空心陰極燈；-氬氣（純度99.99%）;-聚四氟乙烯燒杯（100mL）;-儀器工作條件：根據(jù)不同型號(hào)儀器說明書選擇，以下僅為一例供參考。元素光譜通帶（nm） 燈電流（mA）積時(shí)間（S） 干燥干燥熱預(yù)處理原子化管清

21、燒表1石墨爐原子吸收分光光度計(jì)工作條件升內(nèi)升內(nèi)升升內(nèi)溫溫氣溫溫氣溫溫內(nèi)氣溫溫內(nèi)氣溫升氣度/流度/流度/流度/流度溫/流(保(ml(保(ml(C保(ml/(C保(ml/(C保(mlC持/C持/)持min)持min)持/)(Smi)(Smi(S)(S)(S)mi)n)n)n)Cu0.15391/4301415/309015/302000/302651/30Pb710501/400100010000/30040C0.4591/4301415/309015/301800/302651/30d7000100010000400.9301415/309015/301802651/30700010001000

22、0406.2.5.1銅、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算參照表2,取5個(gè)100mL容量瓶，分別加入銅、鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn) 混合使用溶液（6.2.3.11），用硝酸（1+99）稀至標(biāo)線，混勻，配制 成工作標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。取5個(gè)聚乙烯樣品杯，依次分別加入上述工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，按選 定的儀器工作條件，測定工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，分別以吸光度對(duì)銅、 鉛、鎘濃度計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.2.5.2樣品溶液制備用塑料剪刀于樣品濾膜正面采樣有效部位任意剪取兩塊相同 面積樣膜，放入100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入 5.0mL硝酸 （6.2.3.1），0.5mL高氯酸（6.2.3.3）于電熱板上在140C左右消化 蒸發(fā)至近干，取下冷至室溫，再加入1

23、.0mL高氯酸（6.2.3.3），繼續(xù) 在電熱板上加熱蒸發(fā)至近干。加數(shù)滴硝酸（6.2.3.1）溶解殘?jiān)?，將?液轉(zhuǎn)至25mL量瓶中，水洗滌燒杯內(nèi)壁數(shù)次，合并至量瓶中，用水稀 至標(biāo)線，混勻。取采樣濾膜3張，按上述步驟制備空白樣品溶液3份。表2工作標(biāo)準(zhǔn)溶液系列銅、鉛、鎘標(biāo)01.002.003.004.00銅工作標(biāo)準(zhǔn)溶010203040鉛工作標(biāo)準(zhǔn)溶010203040鎘作準(zhǔn)表3火焰原子吸收分光光度計(jì)工作條件光譜通帶（nm ）燈電流（mA）燃燒器高度（mm）氣體種類火焰狀態(tài)0.252-4空氣一乙塊貧焰表4離子色譜儀工作條件分離柱類型主機(jī)量程淋洗液流速柱溫進(jìn)柱體積陰離子分離 柱1檔/2檔2mL/min室溫

24、1.0mL6.4.5測定步驟6.4.5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制根據(jù)大氣懸浮顆粒物中被測離子的含量或大氣降水樣品中待 測離子的含量配制四種離子的混合標(biāo)準(zhǔn)系列。如配制NO2-濃度依次 為 0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ug/mL ； NO3-濃度依次為 0、1.2、 2.4、3.6、4.8、6.0ug/mL ； SO42-濃度依次為 0、2.0、4.0、6.0、 8.0、10.0ug/mL ；PO43-濃度依次為 0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)系列，則需量取混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（6.4.3.8）0、2.00、 4.00、6.00、8.00、10.00mL 于

25、50mL 容量瓶中，分別加入 0.5mL 淋洗貯備溶液（6.4.3.1）定容50mL，混勻。將1000mL水及1000mL淋洗使用液（6.4.3.2）過濾，脫氣。按前述儀器工作條件，開動(dòng)儀器，待基線穩(wěn)定后，注入標(biāo)準(zhǔn)系 列溶液，記錄儀按一定順序記錄各離子的峰高，根據(jù)溶液中離子的濃 度和相應(yīng)的峰高繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.4.5.2 樣品溶液制備6.4.5.2.1大氣降水樣品制備應(yīng)符合本規(guī)程5.2.4規(guī)定。6.4.5.2.2大氣懸浮顆粒物樣品溶液制備用不銹鋼筒刀于樣品濾膜正面采樣有效部位任意截取兩塊相 同面積樣膜，剪碎，分別放入50mL比色管中，加入一定量水，振蕩 半分鐘，放置24小時(shí)后，過濾，所得濾液再

26、加入一定量淋洗貯備溶 液（6.4.3.1）,每10mL濾液需加入0.1mL淋洗貯備溶液，此溶液轉(zhuǎn)入50ml量瓶中，用水釋至標(biāo)線，混勻。取 采樣濾膜3張，按上述步驟制備空白樣品溶液3份。6.4.5.3樣品測定按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的步驟和儀器工作條件測定空白樣 品、樣品峰高，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出相應(yīng)濃度。6.4.6分析結(jié)果的表達(dá)6.4.6.1海洋大氣懸浮顆粒物中亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、磷 酸鹽的表達(dá)海洋大氣懸浮顆粒物中亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽以 C NO2- NO3- SO42- PO43-（四/m3）表示?？砂聪率接?jì)算：UNa；,NO-,sotP- 再 百 （7）式中：m-查標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品

27、溶液中被測離子濃度，四/mL ；mo-查標(biāo)準(zhǔn)曲線得空白樣品溶液中被測離子濃度，Vo-樣品溶液的體積，mL ；f-樣品溶液的稀釋倍數(shù)；St-樣品濾膜的有效總面積，cm2;Sa-測定時(shí)所取樣膜面積，cm2；Vr-參比狀況下采樣體積，m3。6.4.6.2海洋大氣降水中亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽濃 度的表達(dá)海洋大氣降水中亞硝酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽濃度以 mg/L表示，可按下式計(jì)算：=啊了（7）式中：m -查標(biāo)準(zhǔn)曲線得降水樣品中待測離子濃度，mg/L ;f -降水樣品的稀釋倍數(shù)。6.5銨鹽濃度海洋大氣降水中銨鹽的測定按GB / T 13580.11-1992中規(guī)定 執(zhí)彳亍。6.6電導(dǎo)率海洋大

28、氣降水中電導(dǎo)率的測定按GB/T 13580.3-1992中規(guī) 定執(zhí)行。pH 值海洋大氣降水中pH值的測定按GB/T 13580.4-1992中規(guī)定執(zhí)行。7監(jiān)測數(shù)據(jù)的分析7.1監(jiān)測數(shù)據(jù)的綜合和統(tǒng)計(jì)方法7.1.1原始數(shù)據(jù)的格式每一個(gè)監(jiān)測站日平均濃度記錄在季報(bào)表中。季報(bào)表內(nèi)容包括：污染物的名稱、監(jiān)測點(diǎn)、監(jiān)測時(shí)間、測定值 的單位、氣象要素參數(shù)（平均風(fēng)速、最大風(fēng)速）報(bào)表格式參見表5、 表6。7.1.2監(jiān)測數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)方法單一測點(diǎn)監(jiān)測數(shù)據(jù)平均值的計(jì)算主要為季、年平均值的計(jì)算。 計(jì)算公式如下：（8）式中：-第i監(jiān)測點(diǎn)的平均值；Cij -第i監(jiān)測點(diǎn)上第j個(gè)監(jiān)測數(shù)據(jù)；n -監(jiān)測數(shù)據(jù)的數(shù)目；單一測點(diǎn)大氣降水酸度（p

29、H）平均值的計(jì)算采用氫離子（H+）雨量加權(quán)法計(jì)算。計(jì)算公式如下：pH f|h 叫（9）pH（平均）=-施葉麗（10）H+（平均）二打 （11）式中：H+-氫離子摩爾（mol/L）濃度;LU/6rl+hnIU/6t1任ONLU/6rlrl7- OdLU/6rl-次OSLU/6rlonlu/6uPDLU/6rlUZ汕/6uqd汕/6un?lu/6ludSl（s/山）虱兇W（s/山）虱兇STzfc回TUT II草賒（里 易）列琛 紊 登由 莘郢瀚購籃 s莘。耕凰鋌海再叩喜墮吾輯序去面興驛巍剿、驛暮、驛巍景跡、驛巍融、驛巍毀。山山喜不割風(fēng)皆劑*寫！A上報(bào)單位 填表人 復(fù)核人 填表日期表6降水監(jiān)測數(shù)據(jù)表

30、年度海區(qū)（省、市）測點(diǎn)監(jiān) 測 時(shí) 間降水類型降水量（mm）平均風(fēng)速（m/s）最大風(fēng) 速（m/s）pH電導(dǎo)率以衣mNO2- mg/LNO3- mg/LSO42-mg/LPO43-mg/LNH4+ mg/L上報(bào)單位 填表人 復(fù)核人 填表日期7.1.3超標(biāo)倍數(shù)的統(tǒng)計(jì)計(jì)算超標(biāo)倍數(shù)按如下公式計(jì)算：c - C超標(biāo)倍數(shù)二寸（12）式中：C-監(jiān)測數(shù)據(jù)值；Co-環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)值。環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)值采用WHO大氣質(zhì)量指導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)。見附錄C 中的標(biāo)準(zhǔn)下限值。7.1.4超標(biāo)率的統(tǒng)計(jì)計(jì)算超標(biāo)率按如下公式計(jì)算：_ 超標(biāo)數(shù)據(jù)個(gè)數(shù)“iw吼超標(biāo)率=總監(jiān)測數(shù)據(jù)個(gè)數(shù) 燮（13）WH O大氣質(zhì)量指導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)未列出的監(jiān)測項(xiàng)目，一般不要求 進(jìn)行超標(biāo)倍

31、數(shù)和超標(biāo)率的計(jì)算。7.2監(jiān)測數(shù)據(jù)的分析監(jiān)測獲得數(shù)據(jù)可視為監(jiān)測數(shù)據(jù)與時(shí)間有關(guān)的濃度，且存在趨勢(shì) 性變化。選擇一個(gè)或幾個(gè)年平均值數(shù)據(jù)描繪平均濃度趨勢(shì)圖。通過計(jì) 算平均值的移動(dòng)平均值（使用年順序中的一小部分連續(xù)數(shù)，計(jì)算一系 列算術(shù)平均值），可描述趨勢(shì)線。采用移動(dòng)平均值（年均值）的3年 移動(dòng)平均值（年均值）計(jì)算如下：3年移動(dòng)平均值年均值）=1(14)式中：3年移動(dòng)平均值（年均值）：裹第i年的3年移動(dòng)平均 值（年均值）；（）i-1-第i年前一年的年均值（3年時(shí)間周期中第1 年的年均值）；（）i-第i年的年均值（3年時(shí)間周期中第2年的年均 值）；（）i+1-第i年后一年的年均值（3年時(shí)間周期中第3 年的年

32、均值）。8大氣質(zhì)量的評(píng)價(jià)8.1大氣質(zhì)量的評(píng)價(jià)因子大氣總懸浮顆粒物濃度（TSP）和鉛（Pb）為評(píng)價(jià)因子。8.2大氣質(zhì)量的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)大氣質(zhì)量的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)采用WHO的大氣質(zhì)量指導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)中的 年均值指導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)。取附錄C中的下限值。8.3大氣質(zhì)量評(píng)價(jià)結(jié)論大氣質(zhì)量的評(píng)價(jià)結(jié)論為某評(píng)價(jià)因子“符合WHO的大氣質(zhì)量指 導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)”或“不符合WHO的大氣質(zhì)量指導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)”。9監(jiān)測質(zhì)量保證9.1采樣過程的質(zhì)量保證總體要求應(yīng)符合GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分：樣品 采集、貯存與運(yùn)輸中的規(guī)定。9.1.1采樣操作人員采樣人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，熟悉采樣操作規(guī)程。嚴(yán)格防止局 地環(huán)境及采樣設(shè)備的影響。使用合格采樣器，盡量減少流量計(jì)、計(jì)時(shí)

33、 器運(yùn)行誤差的影響。大氣懸浮顆粒物樣品采集后，應(yīng)盡快密封、低溫 保存。大氣降水樣品采集后，應(yīng)在現(xiàn)場完成過濾預(yù)處理。9.1.2大氣懸浮顆粒物樣品的采集、保存、運(yùn)輸及預(yù)處理9.1.2.1采樣器的技術(shù)要求大流量大氣總懸浮顆粒物采樣器的采樣頭不能出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象； 采樣過程樣品濾膜的痕跡線不能出現(xiàn)模糊。采樣操作大流量大氣總懸浮顆粒物采樣器裝上和卸下濾膜時(shí)，不能裸手 觸及膜面。9.1.2.3濾膜的選擇選用本底值低的濾膜，建議采用瓦特曼41#纖維素濾膜。9.1.3大氣降水樣品的采集、保存、運(yùn)輸及預(yù)處理9.1.3.1現(xiàn)場采樣操作大氣降水采樣器每次使用后，應(yīng)用蒸餾水沖洗干凈，加蓋保存， 防止降塵落入器內(nèi)。樣品預(yù)處

34、理盡量不攪動(dòng)降水水樣，防止某些物質(zhì)揮發(fā)或被容器壁吸附。9.2實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制與保證實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制與保證的具體方法和要求應(yīng)符合GB17378.2海洋監(jiān)測規(guī)范第2部分：數(shù)據(jù)處理與分析質(zhì)量控制中的相關(guān)規(guī)定。9.2.1實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量保證體系監(jiān)測站的分析測試實(shí)驗(yàn)室，必須明確實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量管理責(zé)任人 及質(zhì)控方法步驟、批量樣品分析測試的質(zhì)量控制、防粘污措施和內(nèi)控 樣應(yīng)用，并繪制本實(shí)驗(yàn)室的分析質(zhì)控圖。9.2.2實(shí)驗(yàn)室的樣品互校監(jiān)測站的分析測試的各相關(guān)實(shí)驗(yàn)室定期參加樣品互校。9.2.3分析人員的技術(shù)培訓(xùn)監(jiān)測站的分析測試的實(shí)驗(yàn)室分析人員必須定期進(jìn)行培訓(xùn)。9.3數(shù)據(jù)處理監(jiān)測數(shù)據(jù)處理的具體方法和要求應(yīng)符合GB17378.2

35、海洋監(jiān)測 規(guī)范第2部分：數(shù)據(jù)處理與分析質(zhì)量控制中的相關(guān)規(guī)定。9.3.1原始分析數(shù)據(jù)記錄原始分析數(shù)據(jù)記錄在項(xiàng)目分析方法指定的表格上。9.3.2 分析數(shù)據(jù)處理分析數(shù)據(jù)處理包括有效數(shù)字和數(shù)字修約、離群數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)檢 驗(yàn)、平均數(shù)差異的顯著性檢驗(yàn)、分析方法驗(yàn)證、標(biāo)準(zhǔn)曲線的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)、 檢出限的確定、精密度和準(zhǔn)確度驗(yàn)證等。9.3.3監(jiān)測結(jié)果的表達(dá)方式原始記錄表由各分析實(shí)驗(yàn)室歸檔保存，結(jié)果匯總表上報(bào)。10監(jiān)測技術(shù)報(bào)告的格式和要求10.1監(jiān)測技術(shù)報(bào)告內(nèi)容10.1.1前言部分前言部分主要包括:監(jiān)測工作的目的與意義、監(jiān)測時(shí)間與范圍、 站位與項(xiàng)目、采樣與分析方法、質(zhì)量保證與控制措施。10.1.2監(jiān)測區(qū)域基本環(huán)境狀況監(jiān)測

36、區(qū)域基本環(huán)境狀況包括：自然環(huán)境概況-自然地理、氣候 條件、海況；社會(huì)經(jīng)濟(jì)概況-沿海城鎮(zhèn)與人口分布、經(jīng)濟(jì)發(fā)展水平、 工業(yè)布局等；資源概況-海洋生物資源、礦產(chǎn)資源等；陸源性污染源 狀況-污染源類型、位置、排放方式及分布等。10.1.3環(huán)境狀況及其分析環(huán)境狀況包括：監(jiān)測要素的特征值分析和時(shí)間分布；監(jiān)測要素 與有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照分析；所反映的大氣環(huán)境狀況評(píng)述及成因探討。環(huán)境狀況分析包括：環(huán)境狀況趨勢(shì)分析、主要問題分析等。10.1.4環(huán)境對(duì)策建議解決問題的方案，對(duì)策建議要有針對(duì)性、應(yīng)用性和可操作性， 避免脫離實(shí)際。10.2報(bào)表及成果圖件成果報(bào)告文字分析及其所弓I用的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)表，圖件應(yīng)附入成果 報(bào)告。10.3編

37、制報(bào)告要求符合任務(wù)書和實(shí)施計(jì)劃的要求；內(nèi)容突出重點(diǎn)、論據(jù)充分、文 字簡練。任務(wù)書規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成。附錄A（規(guī)范性附錄）海洋大氣總懸浮顆粒物采樣設(shè)備技術(shù)要求A.1風(fēng)標(biāo)-風(fēng)標(biāo)適用風(fēng)速為 3m/s，最大允許風(fēng)速為24 m/s ;-風(fēng)標(biāo)適用風(fēng)向扇面寬度50。-風(fēng)標(biāo)測量范圍為0360。-風(fēng)標(biāo)設(shè)置高度應(yīng)符合氣象觀測要求。A.2控制器-控制器延時(shí)啟動(dòng)時(shí)間范圍為（05）min;-風(fēng)向滯后作用在采樣扇形角度內(nèi)一般為2。-風(fēng)向位于采樣扇形角內(nèi)時(shí)，能夠關(guān)閉采樣器。A.3采樣器-流量范圍:（0.8 1.2 ） m3/min。-流量指示精度：2.5%。-計(jì)時(shí)精度：24小時(shí)誤差不超過5 min。-噪聲 65db。-濾膜夾水平高度為1.2m。（規(guī)范性附錄）大流量大氣總懸浮顆粒物采樣器流量校準(zhǔn)B.1校準(zhǔn)設(shè)備B.1.1孔口校準(zhǔn)器包括一個(gè)距一端5.1cm處有一個(gè)測靜壓的支管的內(nèi)徑7.6cm、 長15.9cm的金屬管。靠靜壓龍頭近的一端，擴(kuò)成外徑10.8cm的凸 緣上有與大流量大氣總懸浮顆粒物采樣器入口大小相同的陽螺紋。在 空氣入口端，用陰螺紋環(huán)系一塊直徑為9.2cm，鉆有直徑2.8cm中 心孔的金屬板固定好，管的另一端套裝一個(gè)活絡(luò)螺母，此螺母專門與 采樣器入口相配接