沉積巖中干酪根分離方法

1、沉積巖中干酪根分別方法沉積巖中干酪根分別方法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了干酪根分別的原理、儀器、設(shè)備、試劑、樣品的預(yù)備，分別步驟及質(zhì)量要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于沉積巖樣品的干酪根分別，也適用于現(xiàn)代沉積物不溶有機(jī)質(zhì)分別。原理干酪根分別是承受化學(xué)、物理的方法，除去巖石中的無(wú)機(jī)礦物及可溶有機(jī)質(zhì)，使不溶有機(jī)質(zhì)富集。儀器和設(shè)備酸反響裝置：用耐氫氟酸腐蝕材料制成。電熱磁力攪拌器：可加熱至 90。離心機(jī)：最高轉(zhuǎn)速 4000r/min，離心管 400mL、50mL、10mL。電熱枯燥箱：最高溫度 200。10080kPa。電冰箱：冷凍溫度低于-5。超聲波清洗器：輸出功率 250W。3.81000200.1mg。8cm。石英坩堝：

2、1mL。密封式化驗(yàn)制樣粉碎機(jī)。3.13 標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)篩：0.18、0.5、1.0mm。3.140.5g500g。試劑和材料1mol/L、6mol/L氫氟酸：化學(xué)純。醋酸：化學(xué)純。無(wú)砷鋅粒：分析純。氯仿：化學(xué)純。硝酸銀：分析純，配成 1%溶液。異丙醇：化學(xué)純。0.5mol/Ld202.02.1，選不同化學(xué)純?cè)噭╀寤\、溴化鉀、碘化鋅、4碘化鉀、氯化鋅配制成溶液。400mL密度計(jì)。pH：pH112。樣品的預(yù)備巖樣分別干酪根的巖樣，其有機(jī)碳含量應(yīng)符合表 1 規(guī)定。巖性泥巖、頁(yè)巖碳酸鹽巖巖性泥巖、頁(yè)巖碳酸鹽巖有機(jī)碳含量0.40.1碎樣巖樣經(jīng)粗碎、縮分后，依據(jù)干酪根用途再細(xì)碎為粗粒級(jí)及細(xì)粒級(jí)兩種巖樣。兩種巖

3、22細(xì)碎巖樣的粒級(jí)和粒徑粒級(jí)粒徑 mm用途粗粒級(jí)樣品1.00.5測(cè)試其光學(xué)性質(zhì)細(xì)粒級(jí)樣品0.18測(cè)試其化學(xué)性質(zhì)取樣量3巖石中有機(jī)碳含量0.8 0.81.5巖石中有機(jī)碳含量1.5%取樣量 g50100305030取樣經(jīng)氯仿抽提后的細(xì)粒級(jí)巖石樣品取樣量同 5.3。分別步驟前處理24h酸處理6.2.16.2.5g68mL6mol/L607012h，使碳酸鹽充分分解，除去酸液。用熱蒸餾水洗 滌至中性。離心并除去清液。假設(shè)巖樣中碳酸鹽較多，或溶液消滅深黃色時(shí)，可再用 6mol/L 的鹽酸重復(fù)處理。46mol/L40%的氫氟酸。60702h1mol/L巖樣量 g16mol/L巖樣量 g16mol/LmL2

4、.440%氫氟酸3.6g68ml6mol/L60701h，1mol/L46mol/L40%氫氟酸再4h，6.2.2。重復(fù) 6.2.3。再用熱蒸餾水洗滌至中性。離心并并除去清液。6.2.46.2.5，6.2.3熱蒸餾水洗滌至中性。離心并除去清液。堿處理堿處理適用于現(xiàn)代沉積物樣品。0.5mol/L200mL6.2.530min，去除堿液。重復(fù)進(jìn)展上述操作，直至堿液無(wú)色，去除堿液后，用熱蒸餾水洗滌至中性。重液浮選6.26.350mL2.02.1在超聲波清洗器內(nèi)處理 20min，使其在重液中充分分散。在離心機(jī)中用轉(zhuǎn)速 2022 3000r/min 離心 20min，待分層后取出上部干酪根，底部剩余物再

5、用重液進(jìn)展其次次浮選，分層后取出上部干酪根。合并二次浮選后的干酪再用重液浮選一次，分層后取出上1%的醋酸液清洗，然后用蒸餾水洗滌至無(wú)鹵離子。粗粒級(jí)巖樣所分別的干酪根離心富集后，一局部即可潮溫密封備用，一局部按處理。冷凍、干噪6.4-56h。取出，待冰溶化后，在真空烘箱中于60、18kPa 條件下進(jìn)展枯燥，亦可用氮?dú)獯蹈?。粗粒組巖樣所分別的干酪根密封備用。氯仿清洗可溶有機(jī)質(zhì)20min 更換2h60、18kPa枯燥，稱量、研細(xì)后裝瓶備用。經(jīng)氯仿抽提的細(xì)粒級(jí)巖樣所得干酪根不進(jìn)展此操作。燒失量的測(cè)定稱取 1020mg 細(xì)粒級(jí)干酪根樣品，置于恒重的石英坩堝內(nèi)，在 100的電熱枯燥箱中第一次烘 1h，其次

6、次以后每次烘 30min 直至恒重。然后將其放入馬福爐中升溫至8001h，30min30min，冷卻，稱量，直至恒重0.2mg，逸失局部即為燒失量，其計(jì)算方法見(jiàn)附錄 A標(biāo)準(zhǔn)的附錄?；曳肿予F含量可承受原子吸取光譜法或比色法測(cè)定。6.8 黃鐵礦的處理燒失量假設(shè)小于 75%，可進(jìn)展黃鐵礦處理。在富集的干酪根中，參加 6mol/L 鹽酸，屢次參加少量的無(wú)砷鋅粒反響，待無(wú)硫化氫臭味時(shí)，再用重液浮選除去雜質(zhì)，用蒸餾水洗滌至無(wú)氯離子。質(zhì)量要求干酪根的燒失量應(yīng)大于 75%。A標(biāo)準(zhǔn)的附錄干酪根純度計(jì)算方法A1 燒失量2aS W W2aW2W1式中：S燒失量，%；W，g；1Wg；2W1加石英坩堝重，g。aA2 干酪根中黃鐵礦含量H A F1e 1K M (FeS )1 2.148r21A (Fe)r式中：H干酪根中黃鐵礦的含量，%；00A=100%-S，%；1Fe視灰分中鐵的含量，%；K1MrArA3 干酪根中實(shí)際灰分含量A Af1A FeK1K0.71852Fe)式中：A 干