DB12-T845-2018飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法

1、ICS 65. 120B 20DB12天 津 市 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB12/T 8452018飼料中鈣、銅、鐵、鎂、銃、鉀、鈉和鋅的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法Determination of calcium, copper, iron, magnesium, mmanganese, potassium,natrium, zinc contents in Animal feeding stuffsInductively coupled plasma massspectrometry2019-02-01 實(shí)施2018- 12-26 2019-02-01 實(shí)施天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì) 發(fā)布DB12/

2、T 8452018DB12/T 8452018 單位為微克每升元素名稱標(biāo)準(zhǔn)系列溶液NON1N2N3N4N5鐵(Fe)0. 0100. 0500. 01000. 05000.010000.0與孟（Mn）0. 01. 05. 010. 050. 0100. 0銅(Cu)0. 01. 05. 010. 050. 0100. 0鋅（Zn）0. 01. 05. 010. 050. 0100. 0鉀(K)0. 0100. 0500. 01000. 05000.010000.0鈉（Na）0. 0100. 0500. 01000. 05000.010000.0鈣(Ca)0. 0100. 0500. 01000

3、. 05000.010000.0鎂（Mg）0. 0100. 0500. 01000. 05000.010000.06.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作按照ICP-MS儀器的操作規(guī)程，調(diào)整儀器至最佳工作狀態(tài)，參考條件參見(jiàn)附錄A；當(dāng)儀器各項(xiàng)指標(biāo)達(dá) 到測(cè)定要求，編輯測(cè)定方法、選擇相關(guān)消除干擾方法，引入內(nèi)標(biāo)，觀測(cè)內(nèi)標(biāo)靈敏度、脈沖與模擬模式的 線性擬合，符合要求后，將標(biāo)準(zhǔn)系列引入儀器。進(jìn)行相關(guān)數(shù)據(jù)處理，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線、計(jì)算回歸方程。6.5測(cè)定相同條件下，將試劑空白、樣品溶液分別引入儀器進(jìn)行測(cè)定，在線加入內(nèi)標(biāo)，得到各待測(cè)元素及內(nèi) 標(biāo)元素的信號(hào)計(jì)數(shù)，根據(jù)待測(cè)元素與內(nèi)標(biāo)元素的強(qiáng)度比值，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣品中各元素的質(zhì)量濃度。7結(jié)

4、果計(jì)算7. 1試樣中各元素的含量按式進(jìn)行計(jì)算：X = （c_Co）x/x/xlOOO（1）mxlOOO式中：-一被測(cè)元素含量，單位為毫克每千克，mg/kg；c-一被測(cè)試液中各元素的濃度，單位為微克每毫升，卩g/mL；被測(cè)空白溶液中各元素的濃度，單位為微克每毫升，卩g/mL；爐-一被測(cè)試液體積，單位為毫升，mL；f-一試樣液稀釋倍數(shù)；m-一試樣質(zhì)量，單位：（克，g） o 注：計(jì)算結(jié)果保留二位有效數(shù)字。7. 2 8種元素的方法檢岀限參見(jiàn)附錄B。8精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20 %。附錄A（資料性附錄）儀器工作條件及內(nèi)標(biāo)元素ICP-MS儀器工作條件見(jiàn)表A.

5、 I-表A. 1 ICP-MS儀器工作條件霧化器Babington霧化器霧化室石英雙通道矩管石英一體化，2.5nini中心通道霧化器溫度2 C取樣錐/截取錐1.0/0. 4mm (Ni)錐載氣流量1. 20 L/min高頻發(fā)射功率1200W樣品提升時(shí)間30s樣品提升速率0. Irps穩(wěn)定時(shí)間30s采樣深度7. 0mm冷卻氣流量15.0 L/min樣品提升量1.ImL/min掃描方式跳峰觀測(cè)點(diǎn)/峰3內(nèi)標(biāo)元素選擇見(jiàn)表A.2。表A. 2內(nèi)標(biāo)元素選擇質(zhì)子數(shù)元素積分時(shí)間/s內(nèi)標(biāo)元素56Fe0. 1Sc55Mn0. 1Sc63Cu0. 1Ge66Zn0. 1Ge39K0. 1Sc23Na0. 1Sc43Ca0. 1Sc24Mg0. 1Sc附錄B（資料性附錄）8種元素的方法檢出限表B. 1 8種元素的方法檢出限單位為微克每千克元素前處理方法濕法消解微波消解青飼料、發(fā)酵飼料肉骨粉、魚(yú)粉糧谷、植物性干 飼料青飼料、發(fā)酵飼 料糧谷、植物性干 飼料、肉骨粉、魚(yú)粉鈉（Na）0. 31. 53615鎂（Mg）0. 050. 250. 512