水質(zhì)分析技術(shù)

1、 水 質(zhì) 分 析水質(zhì)分析技術(shù)第1頁(yè) 項(xiàng)目一 概 述 任務(wù)1 水分類及標(biāo)準(zhǔn) 任務(wù)2 水樣采集和保留 項(xiàng)目二 工業(yè)用水分析 任務(wù)1 水物理性質(zhì)檢測(cè) 任務(wù)2 金屬化合物測(cè)定 任務(wù)3 非金屬化合物測(cè)定 任務(wù)4 有機(jī)化合物測(cè)定目 標(biāo) 任 務(wù)水質(zhì)分析技術(shù)第2頁(yè) 項(xiàng)目一 概 述 水是生物生長(zhǎng)和生活所必需資源，人類生活離不開(kāi)水。在工業(yè)生產(chǎn)中，也需要用到大量水，主要用作溶劑、洗滌劑、冷卻劑、輔助材料等。水質(zhì)量好壞，對(duì)于人們生活以及工業(yè)生產(chǎn)等都有直接影響，必須經(jīng)過(guò)分析檢驗(yàn)。水質(zhì)分析技術(shù)第3頁(yè) 任務(wù)1 水分類及標(biāo)準(zhǔn)一、水分類及其所含雜質(zhì) 分類：天（自）然水、生活用水、工業(yè)用水 1天（自）然水 自然界水稱為天然水。天

2、然水有雨水、地面水（江、河、湖水）、地下水（井水、泉水）等，因?yàn)樵谧匀唤缰写嬖冢蓟蚨嗷蛏俚睾幸恍╇s質(zhì)，如氣體、塵埃、可溶性無(wú)機(jī)鹽等，如礦泉水中含有各種微量元素。水質(zhì)分析技術(shù)第4頁(yè) 2. 生活用水 人們?nèi)粘Ｉ钪兴褂盟Q為生活用水。主要是自來(lái)水，也有少許直接使用天然水。對(duì)生活用水要求，主要是不能影響人類身體健康，所以應(yīng)檢驗(yàn)分析一些有害元素含量，對(duì)其含量都有標(biāo)準(zhǔn)要求，不能超標(biāo)。 如F-含量，正常情況下應(yīng)0.51.0mg/L； 假如F-1.01.5mg/L，易得黃斑??； 假如F-4.0mg/L，則易得氟骨病。水質(zhì)分析技術(shù)第5頁(yè) 3. 工業(yè)用水 指工業(yè)生產(chǎn)所使用水，要求為不影響產(chǎn)品質(zhì)量，不損害設(shè)

3、備、容器及管道，使用時(shí)也要經(jīng)過(guò)分析檢驗(yàn)，不合格水要先經(jīng)處理后才能使用。 另外還有廢水，尤其是工業(yè)廢水，污染環(huán)境，必須符合一定標(biāo)準(zhǔn)才允許排放。 水質(zhì)分析技術(shù)第6頁(yè)雨 水：氧、氨、CO2、塵埃、微生物以及其它成份。地面水：可溶性鹽、懸浮物、微生物、腐殖質(zhì)等。地下水：可溶性鹽、氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽、硅 酸鹽等。 水質(zhì)分析主要是對(duì)水中雜質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。 4.水中所含雜質(zhì)水質(zhì)分析技術(shù)第7頁(yè)1.水質(zhì)指標(biāo)：水 質(zhì)：水與其中所含雜質(zhì)共同表現(xiàn)出綜合特征。水質(zhì)指標(biāo)：用以衡量水各種特征尺度，稱為水質(zhì) 標(biāo)準(zhǔn)。水質(zhì)指標(biāo)分類：物理指標(biāo)：溫度、顏色、嗅味、渾濁度、固體含量與 導(dǎo)電性化學(xué)指標(biāo)：無(wú)機(jī)物、有機(jī)物含量、酸堿度、硬度等

4、。微生物學(xué)指標(biāo)：細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群 。二、水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)分析技術(shù)第8頁(yè) 2.水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)：水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)：各種用途水中所含污染物質(zhì)最高濃度或限量閾值詳細(xì)限制和要求。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1576-85，低壓鍋爐水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)。 3.水質(zhì)分析項(xiàng)目和分析方法水質(zhì)分析項(xiàng)目：硬度、酸堿度、濁度、pH、氯化 物分 析 方 法： 化學(xué)分析法、儀器分析法水質(zhì)分析技術(shù)第9頁(yè) 任務(wù)2 水樣采集和保留 水質(zhì)分析普通過(guò)程包含：采集水樣預(yù)處理依次分析結(jié)果計(jì)算與整理分析結(jié)果質(zhì)量審查。 1水樣采集 采樣容器 水 樣：為了進(jìn)行分析(或試驗(yàn))而采取水稱為水樣。水樣容器：用來(lái)存放水樣容器稱水樣容器(水樣瓶）水質(zhì)分析技術(shù)第10頁(yè)硬質(zhì)玻璃磨口瓶。 聚乙

5、烯瓶。 特定水樣容器。取樣器 取樣器：用來(lái)采集水樣裝置稱為取樣器。采集天然水取樣器。 采集管道或工業(yè)設(shè)備中水樣取樣器具。 水質(zhì)分析技術(shù)第11頁(yè)水質(zhì)分析技術(shù)第12頁(yè)水樣采集方法 天然水取樣方法。 A采集江、河、湖和泉水等地表水樣或普通井水水樣時(shí)，應(yīng)將取樣瓶浸入水下面50cm處取樣，并在不一樣地點(diǎn)采樣混合成供分析用水樣。 B依據(jù)試驗(yàn)要求，需要采集不一樣深度水樣時(shí)，應(yīng)使用不一樣深度取樣器，對(duì)不一樣部位水樣分別采集。水質(zhì)分析技術(shù)第13頁(yè)C在管道或流動(dòng)部位采集生水水樣時(shí)，應(yīng)充分地沖洗采樣管道后再采樣。D江、河、湖和泉水等地表水樣，受季節(jié)、氣候條件影響較大，采集水樣時(shí)應(yīng)注明這些條件。 從管道或水處理裝置中

6、采集處理水水樣方法。 應(yīng)選擇有代表性取樣部位，安裝取樣器。從高溫、高壓裝置或管道中取樣方法。 必須加裝減壓裝置和良好冷卻器，水樣溫度不得高于40 。水質(zhì)分析技術(shù)第14頁(yè)測(cè)定不穩(wěn)定成份水樣采集方法。 通常應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)取樣，隨取隨測(cè)。 取樣量。 供全分析用水樣不得少于5L，若水樣渾濁時(shí)應(yīng)裝兩瓶。供單項(xiàng)分析用水樣不得少于0.3L。采集水樣時(shí)記載事項(xiàng)。 采集供全分析用水樣，應(yīng)粘貼標(biāo)簽，注明水樣名稱、取樣方法、取樣地點(diǎn)、取樣人姓名、時(shí)間、溫度以及其它注意事項(xiàng) 。水質(zhì)分析技術(shù)第15頁(yè)水樣存放與運(yùn)輸 水樣存放時(shí)間 水樣種類 能夠存放時(shí)間/h 未受污染水 受污染水 72 12-24水質(zhì)分析技術(shù)第16頁(yè)存放與運(yùn)輸水

7、樣注意事項(xiàng)。 A水樣運(yùn)輸與存放時(shí)，應(yīng)注意檢驗(yàn)水樣是否封閉嚴(yán)密，水樣瓶應(yīng)在陰涼處存放。 B冬季應(yīng)預(yù)防水樣冰凍，夏季應(yīng)預(yù)防水樣受陽(yáng)光暴曬。C. 分析經(jīng)過(guò)存放或運(yùn)輸水樣，應(yīng)在匯報(bào)中注明存放時(shí)間或溫度等條件。水質(zhì)分析技術(shù)第17頁(yè)2水樣預(yù)處理： 過(guò)濾濃縮蒸餾排除干擾雜質(zhì)消解 酸性消解； 干式消解；改變價(jià)態(tài)消解。 水質(zhì)分析技術(shù)第18頁(yè)任務(wù)1 水物理性質(zhì)檢測(cè)任務(wù)2 金屬化合物測(cè)定任務(wù)3 非金屬無(wú)機(jī)物測(cè)定任務(wù)4 有機(jī)化合物測(cè)定項(xiàng)目二 工業(yè)用水分析 水質(zhì)分析技術(shù)第19頁(yè)一、水溫二、色度三、濁度四、電導(dǎo)率五、殘?jiān)蝿?wù)1 水物理性質(zhì)檢測(cè)水質(zhì)分析技術(shù)第20頁(yè)1. 水硬度：除堿金屬以外金屬化合物含量，以碳酸鹽、 硫酸鹽

8、、硝酸鹽、氯化物等形式存在。2. 硬度分類：暫時(shí)硬度，永久硬度，其它鹽類。暫時(shí)硬度：碳酸鹽永久硬度：其它鹽類。 b. 總硬度 = 暫時(shí) + 永久 鈣硬度：水中鈣化合物含量。鎂硬度：水中鎂化合物含量任務(wù)2 金屬化合物測(cè)定一、水硬度測(cè)定水質(zhì)分析技術(shù)第21頁(yè)3. 軟水和硬水度：10mg CaO/L-114.測(cè)定方法：.EDTA滴定法 .原子吸收分光光度法總硬度度數(shù) 04 48 816 1630 30以上 標(biāo)志 很軟水 軟水 中等軟水 硬水 極硬水 水質(zhì)分析技術(shù)第22頁(yè)1. 存在形式：Fe2+，F(xiàn)e3+形式存在。2. 測(cè)定方法：火焰原子吸收法 分光光度法（鄰非羅啉）二、鐵含量測(cè)定三、鉻含量測(cè)定1. 存

9、在形式：Cr3+，Cr6+(有害）形式存在。2. 測(cè)定方法：高錳酸鉀氧化二苯碳酰二肼分光光度法、直接吸入火焰原子吸收分光光度法、硫酸亞鐵銨滴定法及ICPAES(電感耦合等離子體發(fā)射光譜)法。 水質(zhì)分析技術(shù)第23頁(yè) 五、鉛含量測(cè)定 1.存在形式：天然水中鉛主要以Pb2+狀態(tài)存在。 2.測(cè)定方法： 原子吸收分光光度法、分光光度法、示波極譜法、電位 溶出法等。 四、錳含量測(cè)定 1. 存在形式：各種形式存在。 2. 測(cè)定方法： 原子吸收法。靈敏度高，可直接用于水中錳測(cè)定。 高碘酸鉀分光光度法。選擇性好，經(jīng)常被采取。 甲醛肟光度法。為ISO標(biāo)準(zhǔn)方法，靈敏度比高碘酸鉀分 光光度法高。 水質(zhì)分析技術(shù)第24頁(yè)

10、一、pH值pH值定義：PH=-lgH+ 范 圍：510之間測(cè)定方法：電位法（酸度計(jì)法）任務(wù)3 非金屬無(wú)機(jī)物測(cè)定二、酸堿度（一）酸度1.酸度：用強(qiáng)堿（NaOH）滴定水樣時(shí)所消耗堿物質(zhì) 量或指水樣釋放出質(zhì)子物質(zhì)量。2.測(cè)定方法：以酚酞作指示劑，用NaOH標(biāo)液滴定。水質(zhì)分析技術(shù)第25頁(yè)1. 堿度：用強(qiáng)酸（HCl）滴定水樣時(shí)所消耗酸物 質(zhì)量或指水樣含接收質(zhì)子物質(zhì)物質(zhì)量。2. 測(cè)定方法：酚酞堿度、甲基橙堿度（總堿度）酚酞堿度：以酚酞作指示劑，用NaOH標(biāo)液滴定。全堿度：也稱甲基橙堿度，以甲基橙為指示 劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。用HCl標(biāo)液以酚酞、甲基橙作指示劑分別滴定。（二）堿度水質(zhì)分析技術(shù)第26頁(yè)三、氯

11、化物測(cè)定 測(cè)定方法： 莫爾法：K2CrO4作指示劑，AgNO3標(biāo)液。 電位滴定法四、硫酸鹽測(cè)定 測(cè)定方法：稱量分析法：BaSO4過(guò)濾烘灼，稱量鉻酸鋇分光光度法： BaCrO4 + SO42- = BaSO4 + CrO42- （黃）水質(zhì)分析技術(shù)第27頁(yè) 五、溶解氧測(cè)定（DO) 地面水與大氣接觸以及一些含葉綠素水生植物在其中進(jìn)行生化作用，結(jié)果使水中常溶解一些氧稱為“溶解氧”，水中溶解氧含量隨水深度而降低，也與大氣壓力、空氣中氧分壓及水溫度相關(guān)。常溫常壓下，水中溶解氧普通在810mg/L，隨水中還原性雜質(zhì)污染程度加重而下降，假如含量低于4mg/L，水生動(dòng)物有可能因窒息而死亡。溶解氧氧化鐵而腐蝕金屬

12、，所以在工業(yè)分析中也是一個(gè)很主要指標(biāo)。 測(cè)定方法：碘量法水質(zhì)分析技術(shù)第28頁(yè)1. 碘量法基本原理 二價(jià)錳在堿性溶液中，生成白色氫氧化亞錳沉淀： MnSO4 + 2NaOH = Mn(OH)2（白色）+ Na2SO4 水中溶解氧馬上將生成Mn(OH)2沉淀氧化成棕色Mn(OH)4 2Mn(OH)2 + O2 + 2H2O = 2Mn(OH)4棕色 水質(zhì)分析技術(shù)第29頁(yè)加入酸后，Mn(OH)4沉淀溶解并氧化I-離子（已加入KI）釋出一定量I2： Mn(OH)4+ 2KI+2H2SO4=MnSO4+I2+K2SO4+4H2O 然后用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋出I2 2Na2S2O3 + I2 =

13、Na2S4O6 + 2NaI 水質(zhì)分析技術(shù)第30頁(yè)計(jì)量系數(shù)： 1O2 2Mn(OH)22Mn(OH)42I24Na2S2O3水質(zhì)分析技術(shù)第31頁(yè)2. 測(cè)定步驟 1. 取樣 將膠皮管一端接水龍頭，另一端插入溶解氧測(cè)定瓶瓶底，待水溢出幾分鐘后，取出膠管，快速塞緊塞子。 2. 反應(yīng) 取好水樣后，取下瓶塞，用刻度吸量管緊靠瓶口內(nèi)壁，插入樣品液面下0.5cm，準(zhǔn)確加入1mL硫酸錳溶液，再用同法加入堿性KI溶液2mL，蓋緊瓶塞，將瓶重復(fù)顛倒，充分混合均勻，放置5min 待沉淀下降至瓶底，用上法加濃硫酸1.5mL，塞緊瓶塞，顛倒混合至沉淀完全溶解此時(shí)溶液中因碘釋出而呈黃色。 3.滴定 準(zhǔn)確移取100.00m

14、L溶液于250mL錐形瓶中，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Na2S2O3)=0.01mol/L滴定至淡黃色后，加入1mL淀粉(10g/L)，繼續(xù)滴定至蘭色恰好消失，即為終點(diǎn)。 水質(zhì)分析技術(shù)第32頁(yè) 注 意 事 項(xiàng)1. 溶解氧測(cè)定瓶 溶解氧測(cè)定，切勿使樣品 過(guò)多接觸空氣，以防溶解氧損失或增加，造成含量改變，所以最好使用專用“溶解氧測(cè)定瓶”取樣，假如沒(méi)有測(cè)定瓶，也可用250mL玻璃磨口瓶代替。 水質(zhì)分析技術(shù)第33頁(yè) 2. 自來(lái)水取樣 應(yīng)該先放開(kāi)水龍頭流一段時(shí)間，水樣穩(wěn)定后再取樣，可將一橡皮管插入瓶底,另一端接水龍頭，使水溢出幾分鐘，注意流速要慢，以免氣泡，快速蓋緊瓶塞。 3. 塘水、井水、蓄水池

15、中取樣 怎樣水中取樣，不能直接在水面取樣而是應(yīng)在一定深度取樣，可用二階式取樣瓶。 水質(zhì)分析技術(shù)第34頁(yè)4. 試劑問(wèn)題 硫代硫酸鈉用新煮沸并冷卻蒸餾水配制好后放置暗處7天后標(biāo)定。5. 氧化性物質(zhì)干擾如Fe3+、Cl2等，與I-作用時(shí)結(jié)果偏高。將硫酸改為磷酸，起到2個(gè)作用： 1. 酸化， 2.掩蔽Fe3+預(yù)先加入硫代硫酸鈉消除Cl2干擾也能夠 另行測(cè)定，從總量中扣除Fe3+、Cl2。水質(zhì)分析技術(shù)第35頁(yè)6. 還原性物質(zhì)可能會(huì)與I2作用,使結(jié)果偏低,能夠預(yù)先出去。 如水被還原性雜質(zhì)污染，在測(cè)定時(shí)要消耗一部分I2而使測(cè)定結(jié)果偏低，則要增加處理雜質(zhì)過(guò)程(可在未加MnSO4溶液前，先加適量硫酸使水樣酸化，

16、加入KMnO4溶液使其氧化還原性雜質(zhì)，再加適量草酸鉀溶液還原過(guò)量KMnO4，從而消除雜質(zhì)影響）。 7. 體積校正（修正）問(wèn)題工業(yè)分析中能夠忽略 因?yàn)榧尤朐噭?，樣品?huì)由瓶中溢出，但因?yàn)閾p失量很小，而且在只吸收一部分溶液滴定情況下，影響很小。在普通工業(yè)分析中，可無(wú)須進(jìn)行樣品體積校正，計(jì)算中可忽略此影響。 水質(zhì)分析技術(shù)第36頁(yè) 8. 測(cè)定水中溶解氧時(shí)，關(guān)鍵在于勿使水中含氧量 有所變更。 要求取樣時(shí)，切勿與空氣接觸。最好在現(xiàn)場(chǎng)加入MnSO4及堿性KI溶液，使溶解氧固定在水中，其余步驟可送至試驗(yàn)室后進(jìn)行。水質(zhì)分析技術(shù)第37頁(yè) 廢水及環(huán)境水樣分析 工業(yè)生產(chǎn)所排放廢水，大多含有對(duì)人體或?qū)Νh(huán)境有害成份，需經(jīng)過(guò)

17、分析檢驗(yàn)，符合一定標(biāo)準(zhǔn)之后，才允許排放，不一樣廠礦排出廢水含有不一樣污染物，需依據(jù)污染源確定檢測(cè)項(xiàng)目。水質(zhì)分析技術(shù)第38頁(yè) 任務(wù)4 有機(jī)化合物測(cè)定 一、化學(xué)需氧量測(cè)定 化學(xué)需氧量（COD），是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑量，以氧量（mg/L）來(lái)表示。水中還原性物質(zhì)包含有機(jī)物和亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，化學(xué)需氧量反應(yīng)了水中受還原性物質(zhì)污染程度。水質(zhì)分析技術(shù)第39頁(yè)對(duì)于工業(yè)廢水，我國(guó)要求用重鉻酸鉀法測(cè)定，其測(cè)得值稱為化學(xué)需氧量，用CODCr表示。 1原理 在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過(guò)量重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，依據(jù)其用量

18、計(jì)算水樣中還原性物質(zhì)消耗氧量。反應(yīng)式以下： Cr2O72- + 14H+ + 6e = 2Cr3+ + 7H2O Cr2O72- + 14H+ + 6Fe2+ = 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O水質(zhì)分析技術(shù)第40頁(yè)2干擾及其消除 酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng)，可氧化大部分有機(jī)物。加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不顯著。 氯離子能被重鉻酸鹽氧化，而且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測(cè)定結(jié)果，可在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡(luò)合物以消除干擾。氯離子含量高于mg/L樣品應(yīng)先作定量稀釋，使含量降低至mg/L以下再進(jìn)行測(cè)定。 水質(zhì)分析技術(shù)第41頁(yè) 3方法適用范圍 用0.25mol/L濃度重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50mg/LCOD值。 用0.025mol/L濃度重鉻酸鉀溶液可測(cè)定550mg/LCOD值，但準(zhǔn)確度較差。水質(zhì)分析技術(shù)第42頁(yè)分析步驟 1 取20.00mL混合均勻水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置于250mL磨口回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷