266污泥 總氮的測(cè)定 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法

1、污泥 總氮的測(cè)定 堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法1適用范圍本方法規(guī)定了堿性過(guò)硫酸鉀在120124C消解后，用紫外分光光度法測(cè)定 城市污泥中的總氮。本方法適用于城市污水處理廠污泥及城市其他污泥中總氮的測(cè)定。 本方法可測(cè)定污泥中的亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無(wú)機(jī)銨鹽及大部分有機(jī)含氮 化合物中氮的總和。本方法污泥消解液的最低檢出限為 0.04mg/L。2方法原理過(guò)硫酸鉀是強(qiáng)氧化劑，在60C以上水溶液中可進(jìn)行如下分解產(chǎn)生原子態(tài)氧:K2S2O8 + H2O 2KHSO4 + O分解出的原子態(tài)氧在120140C高壓水蒸氣條件下可將大部分有機(jī)氮化合 物及氨氮、亞硝酸鹽氮氧化成硝酸鹽。以co(nh2)2代表可溶有機(jī)

2、氮合物，各形 態(tài)氧化示意式如下:CO(NH2)2 + 2NaOH + 8O* 2NaNO3 + 3H2O + CO2(NH4)2SO4 + 4NaOH + 8O* 2NaNO3 + Na2SO4 + 6H2O2NaNO2 + O*NaNO3硝酸根離子在紫外線波長(zhǎng)220nm有特征性的最大吸收，而在275nm波長(zhǎng)則 基本沒(méi)有吸收值。因此，可分別于220和275nm處測(cè)出吸收光度。A220及A275 按下式求出校正吸光度A：A = A220_2A275按A的值查校準(zhǔn)曲線并計(jì)算總氮(以NO3N)含量。3試劑和儀器試劑無(wú)氮化合物的純水3.1.2氫氧化鈉溶液20.0g/L:稱(chēng)取2.0g氫氧化鈉(NaOH，

3、A.R)，溶于純水中， 稀釋至 100mL。3.1.3堿性過(guò)硫酸鉀溶液：稱(chēng)取40g過(guò)硫酸鉀(K2S2O8, A.R)，另稱(chēng)取15g氫氧 化鈉(NaOH, A.R)溶于純水中并稀釋至lOOOmL，溶液存貯于聚乙烯瓶中最長(zhǎng) 可保存一周。3.1.4 鹽酸溶液(1+9) HCl (A.R)(1+9)3.1.5硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液CN=100mg/L:硝酸鉀(KNO3 A.R)在105-110C烘箱 中烘干3小時(shí)，于干燥器中冷卻后，稱(chēng)取0.7218g溶于純水中，移至1000 mL容 量瓶中，用純水稀釋至標(biāo)線在010C保存，可穩(wěn)定六個(gè)月。3.1.6硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液CN=10mg/L用CN=100mg/L溶液稀釋

4、10倍而得，使 用時(shí)配制。3.1.7 硫酸溶液(1+35): H2SO4(A.R) (1+35)3.2 儀器和設(shè)備紫外分光光度計(jì)及 10nm 石英比色皿。3.2.2醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋(壓力為1.1-1.4kg/cm2),鍋內(nèi)溫度相 當(dāng)于 120-124C。具玻璃磨口塞比色管， 25mL。紗布和棉線4. 測(cè)定步驟測(cè)定4.1.1用吸管取10.00ml試樣(CN超過(guò)0.1mg時(shí)可減少取樣量并加入純水至10ml) 于比色管中。試樣不含懸浮物時(shí)，按下列步驟進(jìn)行。加入 5ml 堿性過(guò)硫酸鉀溶液，上塞并用紗布和線包扎緊，以防彈出。將盛有試樣的比色管置于醫(yī)用高壓蒸氣滅菌器中，加熱，使壓力表指針

5、到1.1 1.4kg/cm2，此時(shí)溫度達(dá)120140C后開(kāi)始計(jì)時(shí)，或?qū)⒈壬苤糜诩矣酶?壓鍋中，熱至頂壓閥吹氣時(shí)計(jì)時(shí)，保持半個(gè)小時(shí)。冷卻至室溫，取出比色管。4.1.2.4加鹽酸1ml，用純水稀釋至標(biāo)線，混勻。4.1.2.5 移取部分溶液至石英比色皿中，在紫外分光光度計(jì)上，以純水作參比， 分別在波長(zhǎng) 220 和 275nm 處測(cè)定吸光度，并用(1)式計(jì)算出校正吸收度 A。試樣含懸浮物時(shí)，先按上述6.1.2 中 a 至 d 步驟進(jìn)行。然后澄清后，移取上 述清液同 4.1.2 步驟測(cè)定?？瞻自囼?yàn)空白試驗(yàn)除以 10mL 純水代替樣品外，采用與 4.1.2 完全一致的步驟進(jìn)行。 空白試驗(yàn)的A值不超過(guò)0.

6、03。校準(zhǔn)校準(zhǔn)系列的配置用分度管向一組比色管分別加入硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.0、0.50、1.00、2.505.00、7.50、10.00mL，加純水稀釋至 10.00mL。按步驟進(jìn)行測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液及空白溶液在220和275nm處測(cè)得的吸光值按下列公式計(jì)算 TOC o 1-5 h z AS = AS220_2AS275(2)Ab = Ab220_2Ab275A =A - A (4)rsbAS220標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長(zhǎng)的吸收光度。AS275標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長(zhǎng)的吸收光度。Ab220空白(零濃度)溶液在220nm波長(zhǎng)的吸收光度。 b220Ab275空白(零濃度)溶液在275nm波

7、長(zhǎng)的吸收光度。 b275用A值與相應(yīng)的NO3N含量(ug)繪制校準(zhǔn)曲線或用有相關(guān)統(tǒng)計(jì)功能的 計(jì)數(shù)器進(jìn)行相關(guān)回歸統(tǒng)計(jì)。結(jié)果計(jì)算按式(1)計(jì)算得試樣校正吸收光度A在校正曲線上或由計(jì)數(shù)器相關(guān)回歸統(tǒng)計(jì)中查出相應(yīng)的總氮ug數(shù)，總氮含量CN (mg/L)按下式計(jì)算。CN=m/V(5)m試樣測(cè)出含氮量ug；V測(cè)定用試樣體積，mL。注釋溶解性有機(jī)物對(duì)紫外光有較強(qiáng)的吸收，雖使用了雙波長(zhǎng)測(cè)定扣除法以校正，但不同樣品其干擾強(qiáng)度和特性不同，“2A275”校正值僅是經(jīng)驗(yàn)性的，有機(jī)物中氮 未能完全轉(zhuǎn)化為N03-N對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響也使“2A275”值帶有不確定性。樣品 消化完全者，2A275值接近于空白值。溶液中許多陽(yáng)離子和陰離子對(duì)紫外光都有一定的吸收，其中碘離子相對(duì)于總 氮含量的2.2倍以上，