GMP質(zhì)量體系023-×××質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)

1、* * * * 制 藥 廠技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱維生素B6質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)編 碼TS-ZL-023-00頁(yè) 數(shù)3-1實(shí)施日期制 訂 人審 核 人批準(zhǔn)人制訂日期審核日期批準(zhǔn)日期制訂部門質(zhì)管部分發(fā)部門生產(chǎn)車間、供應(yīng)部、檢驗(yàn)室、原輔料倉(cāng)目的：制訂維生素B6質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。適用范圍：維生素B6質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。責(zé)任：檢驗(yàn)室、生產(chǎn)車間、原輔料倉(cāng)及供應(yīng)部執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)管部負(fù)責(zé)監(jiān)督該標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行。標(biāo)準(zhǔn)：1.品名: 維生素B62.原料編號(hào)：Y053.法定規(guī)格標(biāo)準(zhǔn):3.1標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：中國(guó)藥典2000版二部。3.2內(nèi)容： 本品為6甲基5羥基3，4吡啶二甲醇鹽酸鹽。按干燥品計(jì)算，含C8H11NO3HCl不得

2、少于99.0%?！拘誀睢?本品為白色或類白色的結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，味酸苦；遇光漸變質(zhì)。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在氯仿或乙醚中不溶。 熔點(diǎn)：取本品照熔點(diǎn)測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-091-00）測(cè)定，熔點(diǎn)為205209，熔融時(shí)同時(shí)分解。【鑒別】 （1）取本品約10mg，加水100ml溶解后，各取1ml，分別置甲、乙兩個(gè)試管中，各加20%醋酸鈉溶液2ml，甲管中加水1ml，乙管中加4%硼酸溶液1ml，混勻，各迅速加氯亞胺基2，6二氯醌試液1ml；甲管中顯藍(lán)色，幾分鐘后即消失，并轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，乙管中不顯藍(lán)色。 （2）取本品，加鹽酸溶液（91000）制成每1ml中含10g的溶液，照紫外

3、分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-079-00）測(cè)定，在291nm的波長(zhǎng)處有最大吸* * * * 制 藥 廠技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱維生素B6質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)編 碼TS-ZL-023-00頁(yè) 數(shù)3-2收，其吸收度約為0.43。 （3）本品照紅外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-080-00）測(cè)定的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集448圖）一致。（4）本品的水溶液照氯化物檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-088-00）試驗(yàn)顯氯化物的鑒別反應(yīng)。【檢查】 溶液的澄清度取本品0.1g，加水10ml溶解后，照澄清度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-090-00）試驗(yàn)，溶液應(yīng)澄清；如顯渾濁，與

4、1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，不得更濃。 酸度 取本品1.0g ,加水10ml使溶解，照PH值測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-083-00）測(cè)定，PH值應(yīng)為2.43.0。 干燥失重取本品，照干燥失重測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-087-00）在105干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%。 熾灼殘?jiān)諢胱茪堅(jiān)鼨z查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-086-00）殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。 重金屬 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加氨試液至遇石蕊試紙顯中性反應(yīng)，加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml與水適量使成25ml，照重金屬檢查法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-092-00）檢查（第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十

5、?！竞繙y(cè)定】取本品約0.15g，精密稱定，加冰醋酸20ml與醋酸汞試液5ml，溫?zé)崛芙夂?，放冷，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1 mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1 mol/L）相當(dāng)于20.56mg的C8H11NO3HCl。【類別】維生素類藥?！举A藏】遮光，密閉保存?！局苿浚?）維生素B6片（2）維生素B6注射液4.廠內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)：用法定標(biāo)準(zhǔn)。* * * * 制 藥 廠技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱維生素B6質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)編 碼TS-ZL-023-00頁(yè) 數(shù)3-35.取樣：5.1由倉(cāng)庫(kù)管理人員填寫(xiě)請(qǐng)驗(yàn)單（REC-WL-003-00），交由檢驗(yàn)人員抽樣。5.2檢驗(yàn)人員到倉(cāng)庫(kù)應(yīng)先核對(duì)樣品批號(hào)、數(shù)量，根據(jù)取樣操作規(guī)程（SOP-Q