GMP質(zhì)量體系13-二氧化鈦質(zhì)量標準

1、二氧化鈦質(zhì)量標準 文件類型文件編碼執(zhí)行日期執(zhí)行部門起 草 人：起草日期：審 核 人：審核日期：批 準 人：批準日期：修 訂 號 批準日期 執(zhí)行日期變更原因及目的：目的：制訂二氧化鈦質(zhì)量標準及內(nèi)控標準。適用范圍：二氧化鈦質(zhì)量控制。責任：檢驗室、生產(chǎn)車間、原輔料倉庫及供應部執(zhí)行本標準，質(zhì)管部負責監(jiān)督本標準的執(zhí)行。標準：1.品名: 二氧化鈦2.輔料編號：F123.標準依據(jù)：中華人民共和國藥典2000版二部。4.法定規(guī)格標準：本品按干燥計算，含TiO2不得少于98.0%?！拘誀睢?本品為白色粉末；無臭、無味。本品在水、鹽酸、硝酸或稀硫酸中不溶?！捐b別】 取本品約0.5g，加無水硫酸鈉5g與水10ml，

2、混勻，加硫酸10ml，加熱煮沸至澄清，冷卻，緩緩加硫酸溶液（25100）30ml，用水稀釋至100ml，搖勻，照下述方法試驗。取溶液5ml，加過氧化氫試液數(shù)滴，即顯橙紅色。取溶液5ml，加鋅粒數(shù)顆，放置45分鐘后，溶液顯紫藍色?！緳z查】 水中溶解物取本品10.0g，加硫酸銨0.5g，加水150ml，加熱煮沸5分鐘，冷卻，用水稀釋至200ml，搖勻，用雙層定量濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液100ml，蒸干，在600熾灼至恒重，遺留殘渣不得過12.5mg(0.25%)。酸中溶解物取本品5.0g，加0.5mol/L鹽酸溶液100ml，置水浴上加熱30分鐘，并不時攪拌，用三層定量濾紙濾過，濾渣用0.5mol

3、/L鹽酸溶液洗凈，合并濾液與洗液，蒸干，在600熾灼至恒重，遺留殘渣不得過25mg(0.5%)。* * * * 制 藥 廠技術(shù)標準-質(zhì)量管理文件名稱二氧化鈦質(zhì)量標準及內(nèi)控標準編 碼TS-QS-3013-00頁 數(shù)3-2 鋇鹽：取含量測定項下的供試品溶液1ml，加稀硫酸1ml，放置后不得發(fā)生渾濁或沉淀。干燥失重：取本品，在105干燥3小時，減失重量不得過0.5%。（附錄 L）熾灼失重：取干燥品約2g，精密稱定，在約800熾灼至恒重，減失重量不得過0.5%。 重金屬：取本品2.0g，加稀鹽酸3ml，振搖1分鐘，加水10ml，加熱煮沸，濾過，濾渣用水洗凈，合并濾液與洗液，置20ml量瓶中，用水稀釋至

4、刻度，搖勻，精密量取10ml，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加稀醋酸2ml，用水稀釋成25ml，依法檢查（附錄 H第一法），含量金屬不得過百萬分之二十。砷鹽：取本品0.25g，置250ml錐形瓶中，加水35ml、硫酸肼0.3g、溴化鉀0.3g、氯化鈉13g與硫酸17ml，裝上具有溫度計與導氣管的塞子，將導氣管另一端通入盛有水23ml的測砷瓶中，將錐形瓶加熱至90100反應15分鐘，取下測砷瓶，冷卻，加鹽酸5ml，依法檢查（附錄 J第一法），應符合規(guī)定（0.0008%）。【含量測定】 取本品約1.0g，精密稱定，置鉑鉗堝中，加碳酸鉀2g，混合均勻，在900熾灼30分鐘，放冷，用水20ml和鹽

5、酸30ml的混合液分次將殘渣移入100ml量瓶中，置水浴上加熱至溶液澄清，放冷，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，加水200ml與濃過氧化氫溶液4ml，混勻，精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）50ml，放置5分鐘，加甲基紅指示液1滴，用20%氫氧化鈉溶液中和，加烏洛托品5g，溶解后，加0.1%二甲酚橙溶液1ml，用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自橙色變黃色最后轉(zhuǎn)為橙紅色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當于3.995mg的TiO2。5.衛(wèi)生學標準：細菌1000個/g ，霉菌100個/g，控制菌不得檢出。6.廠內(nèi)控標準：細菌800個/g，霉菌80個/g，控制菌不得檢出，其余同法定標準。7.取樣：* * * * 制 藥 廠技術(shù)標準-質(zhì)量管理文件名稱二氧化鈦質(zhì)量標準及內(nèi)控標準編 碼TS-QS-3013-00頁 數(shù)3-37.1由倉庫管理人員填寫請驗單（SOR-RM-003-00），交由檢驗人員抽樣。7.2檢驗人員到倉庫先核對樣品品名、批號、數(shù)量、根據(jù)取樣操作規(guī)程決定開包件數(shù)。7.3開包后檢查外觀性狀是否符合規(guī)定，符合規(guī)定的抽取足