用氣相色譜分析法來測(cè)定 煤焦油中萘的含量

1、氣相色譜分析法測(cè)定煤焦油中的萘摘要：介紹了一種快速準(zhǔn)確測(cè)定煤焦油中蔡含量的氣相色譜分析法 （GC法）。與常用的蒸餾結(jié)品法相比，GC法對(duì)煤焦油中的蔡含量測(cè) 定可靠、快速、對(duì)色譜分析干擾少，靈敏度高，且操作簡(jiǎn)單、易掌握， 適用于企業(yè)生產(chǎn)在線控制。關(guān)鍵詞：煤焦油；蔡；氣相色譜分析；蒸餾結(jié)品法萘的簡(jiǎn)介：蔡是最基本的稠環(huán)芳烴，是重要的有機(jī)化工原料，主要 用于合成苯酐、,蔡酚、甲基酚、乙基酚、a-蔡酐、H-酸、減水劑、 分散劑、2,6-二烷基蔡、2,6-蔡二甲酸、聚蔡二甲酸乙二醇（PEN） 等。蔡按生產(chǎn)原料的不同分為煤焦油蔡和石油蔡，日前無論國(guó)內(nèi)外， 煤焦油蔡都占大多數(shù)。石油蔡通常先從石油裂解C10中采用

2、萃取及吸 附的方法提取，最好用溶劑吸收洗滌或升華結(jié)品法提純。石油蔡含硫 量低，更適合于生產(chǎn)精蔡、精甲基蔡等。萘的作用：蔡的應(yīng)用領(lǐng)域大都集中在生產(chǎn)合成纖維、橡膠、樹脂、 染料及炸藥、農(nóng)藥等工業(yè)部門。1：前言煤焦油中蔡含量的測(cè)定是指導(dǎo)煤焦油深加工的一個(gè)非常重要的指 標(biāo)，可對(duì)工業(yè)蔡的回收率+生產(chǎn)操作物料平衡的計(jì)算提供依據(jù)。山東 民生煤化有限公司（簡(jiǎn)稱民生煤化）原料煤焦油中蔡含量的分析一百 采用蒸餾結(jié)品法，該法不屬于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，是焦化企業(yè)作為中間控制（指 導(dǎo)生產(chǎn)的一種較簡(jiǎn)單的測(cè)定方法，需將原料煤焦油預(yù)先蒸餾，切割輕 油、酚油、蔡油、洗油、蒽湎種餾分，然后將前4個(gè)餾分熔化混合在 一起$按測(cè)定洗油蔡含量的分

3、析方法，測(cè)結(jié)品點(diǎn)，計(jì)算含蔡量,由于 分析結(jié)果為多次測(cè)定之和，誤差較大，且繁瑣，費(fèi)時(shí)。建立一種快 速而靈敏的分析方法是十分必要的，民生煤化采用GC-2001型氣相色 譜儀可快速準(zhǔn)確測(cè)定煤焦油中的蔡含量。2：實(shí)驗(yàn)部分儀器:GC-2001型氣相色譜儀；N-2000雙通道色譜數(shù)據(jù)工作站；StarNX-350型打印機(jī),氣相色譜儀分析法是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法，用十 二烷作為溶劑，煤焦油中的蔡被溶劑萃取后，對(duì)萃取液進(jìn)行色譜分析， 再在同樣條件下對(duì)蔡標(biāo)樣進(jìn)行色譜分析，根據(jù)樣品中的蔡峰和標(biāo)樣中 的蔡峰峰高計(jì)算蔡含量，試驗(yàn)中需用標(biāo)樣先求出校正因子，然后再在 同樣條件下對(duì)樣品進(jìn)行分析N-2000雙通道色譜數(shù)據(jù)工作站會(huì)自

4、動(dòng)對(duì) 數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，直接計(jì)算出煤焦油的蔡含量。溶劑吸收氣相色譜儀法 操作簡(jiǎn)便、快速，影響因素少，易掌握而準(zhǔn)確。技術(shù)參數(shù)：控溫精度+ -（0.1-0.2）；控溫范圍6-399；程序升溫： 三階程序升溫，升溫速率0.1-0.3沛血以0.1為增量；初時(shí)至終止時(shí)間 范圍0-255min，以1 min為增量柱溫。試劑：精蔡（分析純）；正己烷和十二烷（化學(xué)純）。色譜儀條件：色譜柱0.5%SE-30，chromosorbw； DMCS擔(dān)體；不 銹鋼柱柱長(zhǎng)2m；檢測(cè)器FID；柱溫170；汽化溫度280；檢測(cè)室溫度230； 靈敏度為2uL；輸出衰減1；進(jìn)樣量2 uL；蔡峰保留時(shí)間60-100S；空氣壓力0.07

5、5Mpa；載氣壓力：N2 0.090Mpa, H2 0.025Mpa。3：結(jié)果與討論采用標(biāo)準(zhǔn)試劑的保留時(shí)間進(jìn)行定性分析。即在上述色譜條件下， 測(cè)定精蔡的保留時(shí)間，根據(jù)精蔡的保留時(shí)間對(duì)樣品中的蔡峰進(jìn)行定 性。采用峰高外標(biāo)曲線法進(jìn)行定量分析。采用外標(biāo)樣求出校正因子。因時(shí)間保留不同，求出的校正因子不 同。稱取0.75g煤焦油試樣，用20mL十二烷溶解，萃取離心，取部分萃 取液進(jìn)行測(cè)定（由于正己烷揮發(fā)性大，用其作溶劑，分析出的結(jié)果誤 差較大，所以一般情況下用十二烷效果好些，正己烷可做粗略分析）。 在上述選定的色譜條件下，將煤焦油試樣重復(fù)進(jìn)樣6次，分析結(jié)果見 表1。表1試樣蔡含量測(cè)定結(jié)果分析方法測(cè)定值/%平聲值II重復(fù)性氣相色譜法 &85,8.69,8,78,895,8.92,&88 8,84 0.094 0,263蒸惘結(jié)晶法 8.45,8.68,8.76,8.52,8.62,8.65 8.61 0J12 0314由表1可知，與蒸餾結(jié)品法相比，氣相色譜儀法測(cè)定的煤焦油中 的蔡含量偏高，測(cè)量結(jié)果的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性良好。此外，兩種分析方法分析的煤焦油中的蔡含量差別較大，這主要 是原料煤焦油來源不同所致。因此，應(yīng)對(duì)原料煤焦油進(jìn)行質(zhì)量控制。4：結(jié)束語用GC-2001型氣相色譜儀測(cè)定煤焦油中的蔡含量，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn) 確，方法精密度高。與蒸