色譜故障處理和應(yīng)用

1、第一課日常操作化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4色譜崗的日常操作更換載氣開關(guān)色譜儀消耗性、易損配件的更換進(jìn)樣墊片、玻璃襯管、FID噴嘴、記錄儀打印頭峰定性時間的調(diào)整改變積分參數(shù)，重新積分計(jì)算化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4色譜儀的標(biāo)定檢測限的測定靈敏度的測定校正因子的標(biāo)定線性范圍的確認(rèn)重復(fù)性化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4標(biāo)準(zhǔn)樣品！如何確立標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成和濃度？如何獲得標(biāo)準(zhǔn)樣品？何時需要重新測定標(biāo)準(zhǔn)樣品？第二課故障處理化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4定義一個儀器系統(tǒng)發(fā)生了故障，就是指該儀器系統(tǒng)的一些性能偏離了出廠的設(shè)計(jì)指標(biāo)，或是系統(tǒng)由于各種原因停止工作?；し治龈呒壖紟熍嘤?xùn)班 2

2、009/4色譜故障的處理思路一般跡象綜述： 與之前故障沒有發(fā)生的時候相比，系統(tǒng)設(shè)置是否發(fā)生了變動？此類問題是否發(fā)生過？系統(tǒng)是否受到了外界設(shè)備的干擾？簡單檢查 線路是否連接錯誤，接頭是否緊密，流動相是否正常，色譜柱是否正常，載氣放空端是否堵塞?；し治龈呒壖紟熍嘤?xùn)班 2009/4色譜故障的處理思路系統(tǒng)比較 對正常工作狀態(tài)建立使用條件檔案，記錄各項(xiàng)參數(shù)和條件，并記錄正常分析譜圖。對故障狀態(tài)下譜圖進(jìn)行計(jì)算，對比正常狀態(tài)下的理論塔板數(shù)、分離度等參數(shù)，確認(rèn)目前的工作狀態(tài)。找出故障原因 分析癥狀，查閱故障排除表，找出可能的原因。根據(jù)故障排除表進(jìn)行具體操作，排除故障。尋求幫助 化工分析高級技師培訓(xùn)班 200

3、9/4故障排除遵循的一般規(guī)則一次規(guī)則二次規(guī)則取代換回規(guī)則參考條件規(guī)則記錄規(guī)則預(yù)測規(guī)則保養(yǎng)規(guī)則第三課縱向故障原因分析化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4縱向故障原因分析考慮可能發(fā)生故障的部件，并對每個部件發(fā)生故障后的可能現(xiàn)象進(jìn)行分析。色譜儀說明書中，包括這一部分內(nèi)容，即：故障排除表（trouble shooting）。對不同的色譜配件，通常trouble shooting也是分開的。只有在了解各個色譜配件的工作原理和結(jié)構(gòu)，才能更好的做好縱向的故障分析。對日常工作中發(fā)生故障的色譜，縱向故障分析更有效。化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4色譜常見故障部件注射器、進(jìn)樣閥導(dǎo)致的故障分流器、汽化器導(dǎo)致的故

4、障溫度、壓力控制系統(tǒng)導(dǎo)致的故障柱子問題導(dǎo)致的故障檢測器、放大器導(dǎo)致的故障數(shù)據(jù)處理上的故障化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4注射器、進(jìn)樣閥導(dǎo)致的故障注射器取樣不當(dāng)，樣品進(jìn)入過少。洗滌置換次數(shù)不夠，樣品間交叉污染。進(jìn)樣閥溫度平衡不夠，重現(xiàn)性差。進(jìn)樣膠墊泄漏，柱前壓降低，樣品峰變小。液相進(jìn)樣閥氣泡?；し治龈呒壖紟熍嘤?xùn)班 2009/4分流器、汽化器導(dǎo)致的故障進(jìn)樣深度控制不好導(dǎo)致的故障。玻璃襯管污染。石英棉老化。膠墊清洗氣路堵塞。氣化溫度不夠。氣化溫度過高，樣品分解?；し治龈呒壖紟熍嘤?xùn)班 2009/4溫度、壓力導(dǎo)致的故障流量控制不當(dāng)，重現(xiàn)性差。壓力波動、鋼瓶掉壓。閥切換時間錯誤，峰丟失、鬼峰。載氣

5、純度問題化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4如何判斷載氣是否存在問題？載氣主要雜質(zhì)和對特定組分分析的影響1、N2中的主要雜質(zhì)和影響2、H2中的主要雜質(zhì)和影響3、空氣的可能影響化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4柱子問題導(dǎo)致的故障柱頭沉積。固定相流失、色譜柱失活。毛細(xì)管柱安裝故障。毛細(xì)管柱沙眼、柱子連接漏氣。毛細(xì)管柱折斷。化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4檢測器、放大器導(dǎo)致的故障檢測器故障是色譜儀發(fā)生故障的主要原因。較長時間運(yùn)行后，發(fā)生的檢測器污染是色譜基線變差的主要因素。FID的主要故障。TCD的主要故障。放大器故障?；し治龈呒壖紟熍嘤?xùn)班 2009/4數(shù)據(jù)處理上的故障正確積分的重要性。取樣

6、間隔過小或過大的問題。斜率設(shè)置導(dǎo)致的問題。漂移的應(yīng)用。保留時間的差異造成的問題。校正因子的穩(wěn)定性問題。計(jì)算方法的錯誤使用。第四課橫向故障原因分析化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4橫向故障原因分析針對色譜儀發(fā)生的故障現(xiàn)象，對可能的每個部件故障逐一進(jìn)行分析。色譜專業(yè)書籍中，多包括這一部分內(nèi)容，即：故障排除表。同樣，只有在了解各個色譜配件的工作原理和結(jié)構(gòu)，才能更好的做好橫向的故障分析。對新接手的色譜故障，橫向故障分析更有效?；し治龈呒壖紟熍嘤?xùn)班 2009/4故障現(xiàn)象故障原因分析檢修1.沒有色譜峰(1)放大器電源斷開(1)檢查放大器開關(guān)、保險絲(2) FID熄火 或TCD無橋流(2)檢查檢測器火焰

7、、橋流(3)載氣停(3)確認(rèn)檢查氣瓶和調(diào)節(jié)器壓力(4)信號電纜接觸不良(4)檢查信號電纜(5)積分儀故障(5)檢查積分儀故障排除表化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4故障現(xiàn)象故障原因分析檢修1.沒有色譜峰(6)錯誤進(jìn)樣，樣品未進(jìn)入系統(tǒng)(6)檢查進(jìn)樣口狀態(tài)，重復(fù)進(jìn)樣測試如：微量注射器堵塞更換注射器進(jìn)樣器硅橡膠漏更換硅橡膠(7)色譜柱連接松開或漏氣(7)檢查色譜柱和柱接頭(8)檢測器故障(8)檢查檢測器如：FID線路接觸不良 檢測器硬件故障檢查FID極化電路連接 送專業(yè)人士維修故障排除表化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4故障排除表-續(xù)故障現(xiàn)象故障原因分析檢修2.保留時間正常而靈敏度下降(1)靈敏

8、度選擇錯誤(1)調(diào)整靈敏度(2)進(jìn)樣不足(2)增加進(jìn)樣量(3)分流比過大(3)調(diào)整分流比(4)注射器堵塞或膠墊泄漏(4)更換注射器或進(jìn)樣膠墊(5)色譜系統(tǒng)內(nèi)載氣漏(5)檢漏(6)氫氣和空氣流量選擇不當(dāng)(6)調(diào)整氫氣和空氣流量(7)橋流過小(7)調(diào)整橋流化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4故障排除表-續(xù)故障現(xiàn)象故障原因分析檢修3.拖尾峰(1)進(jìn)樣溫度低(1)重新調(diào)節(jié)進(jìn)樣器溫度(2)進(jìn)樣管污染(樣品或硅橡膠殘留)(2)老化或清洗進(jìn)樣管(3)柱溫太低(3)增加色譜柱溫度(4)進(jìn)樣技術(shù)過低(4)提高進(jìn)樣技術(shù)，做到進(jìn)針快、出針快(5)色譜柱選擇不當(dāng)(樣品與柱擔(dān)體或固定液起反應(yīng))(5)重新選擇適當(dāng)色譜柱化

9、工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4故障排除表-續(xù)故障現(xiàn)象故障原因分析檢修4.前伸峰(1)色譜柱超過負(fù)荷，樣品量太大(1)降低樣品量(2)進(jìn)樣溫度低(2)重新調(diào)節(jié)進(jìn)樣器溫度(3)樣品凝集在系統(tǒng)中(3)先提高柱溫，再選擇適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣器、色譜柱、檢測器的溫度化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4故障排除表-續(xù)故障現(xiàn)象故障原因分析檢修5. 峰分離差(1)柱溫高(1)降低柱溫(2)柱過短(2)選擇較長色譜柱(3)固定液流失(3)更換色譜柱或老化色譜柱(4)固定液或擔(dān)體選擇不正確(4)選擇適當(dāng)色譜柱的固定液或擔(dān)體(5)載氣流速高(5)降低載氣流速(6)進(jìn)樣技術(shù)差(6)提高進(jìn)樣技術(shù)化工分析高級技師培訓(xùn)班 200

10、9/4故障排除表-續(xù)故障現(xiàn)象故障原因分析檢修6.圓頂峰或平頂峰(1)超過檢測器線性范圍(1)降低樣品量或調(diào)整檢測器量程(2)記錄衰減不足(2)調(diào)節(jié)衰減(3)記錄裝置零點(diǎn)位置過高(3)檢查并調(diào)整零點(diǎn)位置化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4故障排除表-續(xù)故障現(xiàn)象故障原因分析檢修7.保留時間延長，靈敏度低(1)載氣流速太慢(1)增加載氣流速，如載氣流路中有阻塞現(xiàn)象，則設(shè)法排除(2)進(jìn)樣后載氣流量變化(2)換進(jìn)樣硅橡膠(3)進(jìn)樣器硅橡膠漏(3)換進(jìn)樣器硅橡膠8.反峰極性開關(guān)位置錯把極性開關(guān)放在正確位置上載氣不純選擇合適的載氣化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4故障排除表-續(xù)故障現(xiàn)象故障原因分析檢修9.

11、鋸齒型基線（有規(guī)律正弦波）(1)柱箱溫度控制不靈(1)檢查柱箱溫度情況(2)檢測器溫度控制不靈(2)檢查檢測器溫度情況(3)載氣調(diào)節(jié)不當(dāng)(3)適當(dāng)提高載氣出口壓力(4)鋼瓶壓力過低(4)檢查鋼瓶壓力情況(5)穩(wěn)流閥膜片疲勞等(5)換穩(wěn)流閥(6)載氣瓶減壓閥輸出壓力變化(6)調(diào)節(jié)載氣瓶減壓閥的壓力在另一位置化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4故障排除表-續(xù)故障現(xiàn)象故障原因分析檢修10.基線單向漂移 (1)檢測器或柱箱溫度未穩(wěn)定(1)檢查檢測器、柱箱溫度和設(shè)定溫度，穩(wěn)定一段時間(2)色譜柱污染(2)老化色譜柱(3)色譜柱老化不夠(3)老化色譜柱(4)放大器零點(diǎn)漂移(4)檢修放大器(5)固定液流失(

12、5)檢查柱箱溫度情況，老化色譜柱(6)載氣更換中(6)盡量選用合格、質(zhì)量相同的載氣化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4故障排除表-續(xù)故障現(xiàn)象故障原因分析檢修11.基線突變(1)局部接觸不良(1)把電源插頭安裝牢靠，或請專業(yè)人士檢查內(nèi)部虛焊等。(2)外電場干擾(2)排除足以影響儀器正常工作的外電場干擾(3)氫氣、空氣流量選擇不當(dāng)(FID)(3)重新調(diào)整氫氣、空氣流量特別是空氣流量化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4故障排除表-續(xù)故障現(xiàn)象故障原因分析檢修12.恒溫操作時有不規(guī)則基線波動(1)儀器安放位置不好(1)把儀器安放在無強(qiáng)烈振動、無強(qiáng)空氣對流處，并把儀器安放水平，最好把儀器放在水泥臺上或墊有

13、橡皮的桌子上。(2)儀器接地不好(2)儀器及記錄器應(yīng)良好接地(3)柱固定液流失(3)固定液選擇適當(dāng)，柱子應(yīng)充分老化，不能把柱溫升到固定液使用極限(特別是高靈敏度檢測器)(4)載氣漏(4)探漏化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4故障排除表-續(xù)故障現(xiàn)象故障原因分析檢修12.恒溫操作時有不規(guī)則基線波動(5)檢測器污染(5)清洗檢測器(6)載氣流量選擇不當(dāng)(6)調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)流閥，使載氣流量調(diào)節(jié)適當(dāng)，保證載氣瓶總壓力在5-15MPa(50-150kgf/cm2)(7)氫氣、空氣流量選擇不當(dāng)(FID)(7)適當(dāng)調(diào)節(jié)氫氣、空氣流量(8)放大器本身不穩(wěn)(8)檢查放大器、修理放大器(9)記錄器不好(9)斷開記錄器

14、信號線，用金屬絲把信號線短路，此時記錄器不好，則按照記錄器說明書的方法修理記錄器化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4故障排除表-續(xù)故障現(xiàn)象故障原因分析檢修13.出現(xiàn)額外峰（鬼峰）(1)此峰是前一樣品的高組分峰(1)待前一次樣品全部流出后再進(jìn)樣(2)當(dāng)柱溫升高時，冷凝在色譜柱中的水分或其他不純物在出峰(2)安裝或再生凈化器，選擇適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件(3)空氣峰(3)排除注射器中的空氣(4)樣品分解(4)降低進(jìn)樣器溫度(不用易催化、易分解固定液或擔(dān)體)化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4故障排除表-續(xù)故障現(xiàn)象故障原因分析檢修13.出現(xiàn)額外峰（鬼峰）(5)樣品玷污(5)保證樣品干凈、無雜質(zhì)，勿與其他組分混

15、合 (6)樣品與固定液、擔(dān)體或吸附劑反應(yīng)(6)利用其他色譜柱，以免樣品及固定相起反應(yīng)(7)色譜柱頭玻璃棉玷污或注射器玷污(7)調(diào)換柱頭玻璃棉或清洗注射器(8)進(jìn)樣硅橡膠污染或低分子組分流出(8)把硅橡膠在200中烘16h再使用化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4故障排除表-續(xù)故障現(xiàn)象故障原因分析檢修14.出峰時電平突然回到低于基線（可重復(fù)性的）(1)樣品量太大造成FID熄火(1)降低樣品量(2)氫氣或空氣流量太低熄火(2)重新調(diào)節(jié)氫氣、空氣流速(3)載氣流速太高造成FID熄火(3)選擇合適的載氣流速(4)火焰噴口污染(或堵塞)(4)清洗火焰噴口(或疏通火焰噴口)(5)氫氣或載氣用完(5)檢查氣

16、源壓力化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4故障排除表-續(xù)故障現(xiàn)象故障原因分析檢修15.臺階峰不回零(峰平頭)(1)記錄器增益(1)校正記錄器增益及阻尼(直到手動記錄筆左右移動后仍回原處)(2)儀器接地不合適(2)儀器和記錄器需要良好接地(3)有極低交流信號反饋到記錄器中(3)根據(jù)需要接一只0.25MF/250V的電容，從正或負(fù)的輸入端與地端相接，正或負(fù)的接法根據(jù)實(shí)驗(yàn)決定(注意：不要使電容接在信號線的正負(fù)處)化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4故障排除表-續(xù)故障現(xiàn)象故障原因分析檢修16.基線不回零(1)積分儀零點(diǎn)位置故障(1)調(diào)整積分儀零點(diǎn)(2)調(diào)零旋鈕失靈(2)檢查調(diào)零旋鈕(3)柱流失或污染(

17、3)減少柱流失，老化柱子(4)檢測器污染(4)老化或清洗檢測器(5)載氣不純(5)更換載氣化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4故障排除表-續(xù)故障現(xiàn)象故障原因分析檢修17.色譜峰不規(guī)則，有尖毛刺峰(1)灰塵粒子或外來物質(zhì)不規(guī)則地在火焰中燃燒(1)保證檢測器沒有玻璃棉、分子篩及灰塵微粒進(jìn)入；分子篩過濾器使用前必須活化，并在通N2氣流或用真空泵抽氣的情況下冷卻(2)絕緣子漏電或高阻連接繼電器受潮漏電(2)清洗絕緣子或高阻開關(guān)等，清洗后烘干，不要用手接觸(3)放大器故障(3)修理放大器化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4故障排除表-續(xù)故障現(xiàn)象故障原因分析檢修18.在色譜峰相等間隔中有一些短毛刺 (1)

18、水冷凝在氫氣管路中(水一般從氫氣源來)(1)從管路中消除水分并換掉活化氫氣過濾器中的干燥劑(2)漏氣(2)探漏(3)流路中有堵塞現(xiàn)象(3)流路中清除雜質(zhì)，如是色譜柱中有雜質(zhì)，則可適當(dāng)提高柱溫(4)火焰跳動(4)調(diào)節(jié)合適的氫氣和空氣流量化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4故障排除表-續(xù)故障現(xiàn)象故障原因分析檢修19.基線噪聲大(1)色譜柱污染或色譜柱流失(1)老化或更換色譜柱(2)載氣污染(2)更換載氣(注意載氣過濾器)(3)載氣流速太高(3)重新調(diào)節(jié)載氣流速(4)載氣漏(4)探漏(5)接地不良(5)保證儀器接地良好(6)積分儀故障(6)更換積分儀檢查(7)進(jìn)樣器污染(7)老化或清洗進(jìn)樣器化工分析

19、高級技師培訓(xùn)班 2009/4故障排除表-續(xù)故障現(xiàn)象故障原因分析檢修19.基線噪聲大(8)氫氣流速太高或太低(FID)調(diào)節(jié)氫氣流速(9)空氣流速太高或太低(FID)調(diào)節(jié)空氣流速(10)空氣或氫氣污染更換過濾器(11)水冷凝在FID中增加溫度清除水分 (12)檢測器電纜接觸不良更換或修理電纜(13)FID檢測器絕緣性能下降清洗檢測器絕緣子(14)檢測器污染老化或清洗檢測器化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4故障排除表-續(xù)故障現(xiàn)象故障原因分析檢修20.程序升溫后基線變化(1)溫度上升時，柱流失增加(1)選用適當(dāng)?shù)纳V柱或老化色譜柱(2)柱流速沒校正好(2)校正柱流速(3)色譜柱污染(3)更換色譜柱(4)二根色譜柱固定液量不一樣(4)二根色譜柱固定液涂覆量應(yīng)相等化工分析高級技師培訓(xùn)班 2009/4故障排除表-續(xù)故障現(xiàn)象故障原因分析檢修21.升溫時有不