污水處理系統(tǒng)性能指標(biāo)檢驗(yàn)方法

1、污水處理系統(tǒng)性能指標(biāo)檢驗(yàn)方法1、BOD5檢測操作細(xì)則一、方法與原理：主處理需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)，特別是有機(jī)物所進(jìn)行化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。BOD5是指在20培養(yǎng)5d分別測定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧，二者之差即為BOD5值，以氧的mg/L表示，測試范圍2mg/L6000mg/L二、儀器恒溫培養(yǎng)箱20ml系口玻璃瓶1000ml量筒玻璃攪棒：棒的長度長于普通玻璃棒，在棒的底端固定一個直徑比量筒底小，并帶有幾個小孔的硬橡膠板。溶解氧瓶：250mL，帶有磨口玻璃塞并且有供水封用的鐘形口。移液管：供分取水樣和添加稀釋水用。三、試劑磷酸鹽緩沖溶液：將8.5g磷酸二氫鉀，2

2、1.75g磷酸氫二鉀，33.4g七水合磷酸氫二鈉和1.7g氯化銨溶于水中，稀釋至1000mL，此溶液的pH值應(yīng)為7.2硫酸鎂溶液：將22.5g七水合硫酸鎂溶于水中，稀釋至1000mL。氯化鈣溶液：將27.5無水氯化鈣溶于水，稀釋1000mL氯化鐵溶液：將0.25g 六水合氯化鐵（FeCl36H2O）溶于水中稀釋至1000ml鹽酸溶液：將40ml（ =1.18mg/L）鹽酸溶于水，稀釋至1000ml氫氧化鈉溶液：將20g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至1000ml。亞硫酸鈉溶液：將1.575g亞硫酸溶于水中，稀釋至1000ml。葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將葡萄糖和谷氨酸在103干燥1h后，各稱取150mg

3、溶于水中，移入1000ml容量瓶內(nèi)稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。稀釋水：在5-20 L玻璃瓶內(nèi)裝入一定量水。控制水溫在20左右，然后用無油空氣壓縮機(jī)，將吸入的空氣經(jīng)活性碳吸附管及洗滌管后，導(dǎo)入稀釋水內(nèi)曝氣2.8h。使稀釋水中的溶解氧接近飽和。放置于20培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時。使水中的溶解氧達(dá)到8mg/l左右，臨用前每升加入氯化鈣、氯化鐵溶液。磷酸鹽緩沖液1ml，并混合均勻的PH值為7.2。其BOD5應(yīng)為小于0.2mg/l.接種液：城市污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液使用。接種稀釋水：分取適量接種液，加入稀釋中、混勻。每升稀釋水中接種液加入量為：生活污水110ml.接種液配置后立即使

4、用。四、步驟水樣的預(yù)處理調(diào)節(jié)pH值保持20的水樣溫度。水樣測定：按照選定的稀釋比例，用虹吸沿筒壁先引入部分稀釋水于1000ml中。加入需要量的均勻水樣。再加入稀釋水至800ml，攪拌時防止出現(xiàn)氣泡。另外取兩個溶解氧瓶用虹吸法裝滿稀釋水作為空白試驗(yàn)，測定5d前后的溶解氧。五、計(jì)算不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣： BOD5（mg/L）式中：水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）; 水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（mg/L）。經(jīng)過稀釋后的水樣計(jì)算：BOD5式中：B1稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧； B2稀釋在培養(yǎng)后的溶解氧； f1稀釋水在培養(yǎng)液中所占的比例； f2水樣在培養(yǎng)液中所占的比例。2、COD檢測操作細(xì)則（重

5、鉻酸鉀法）一、方法于原理在強(qiáng)酸性溶液中，用一定量的K2CrO7氧化水中還原性物質(zhì)，過量的K2CrO7以試亞鐵靈作指示劑，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液回滴。根據(jù)(NH4)2Fe(SO4)2的用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量二、儀器回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置加熱裝置：編阻電爐。50ml酸式滴定管。三、試劑重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6 K2CrO7=0.2500mol/l）:稱取預(yù)先在1200C烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級純K2CrO7 12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶， 稀釋至標(biāo)線，搖勻。試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲啰啉，0.695g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至10

6、0ml，貯于棕色瓶內(nèi)。(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取39.5g(NH4)2Fe(SO4)2于水中，便至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml）,用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的顏色由黃色變經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。 C(NH4)2Fe(SO4)2=0.250010.00/V 式中：C(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）； V(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量（m

7、l）。H2SO4-Ag2SO4溶液：于2500ml濃H2SO4中加入25g Ag2SO4。放置12d，不時搖動使其溶解。（或在500ml濃硫酸中加5g Ag2SO4）。Hg2SO4：結(jié)晶活粉末。四、步驟取20.00ml混合均勻的水樣至于500ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30ml H2SO4-Ag2SO4溶液輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計(jì)時）。冷卻后，用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。溶液再度冷卻后，

8、加3滴試亞鐵靈指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄(NH4)2Fe(SO4)2溶液的用量。測定水樣的同時，以20.00ml重蒸餾水，按上述步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。五、計(jì)算 CODCr(O2 ,mg/L)=(V0-V1)C81000/V式中：C(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/l）；V0滴定空白時(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml)；V1滴定水樣時(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml)；V水樣的體積(ml)；8氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。3

9、、DO測定操作細(xì)則一、方法與原理：水樣中加人MnSO4和KI，水中DO將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。以淀粉作指示劑，用Na2S2O3滴定釋放出的碘，可計(jì)算溶解氧的含量。二、儀器250300ml溶解氧瓶。三、試劑MnSO4溶液：稱取480g(MnSO44H2O)或364g(MnSO4H2O)溶于水，用水稀釋至1000ml。此溶液加至酸化過的KI溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。堿性KI溶液：稱取500gNaOH溶解于（300400）ml水中，另稱取150gKI（或135gNaI）溶于200ml水中，待NaOH溶液冷卻后，將兩溶液

10、合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過夜后，傾出上清夜，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不應(yīng)程藍(lán)色。（15）硫酸溶液。1淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4gZnCl2防腐。K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/6 K2Cr2O7)0.0250mol:稱取于1051100C烘干2h并冷卻的優(yōu)級純K2Cr2O7 1.2258g,溶于水，移入1000ml容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。Na2S2O3溶液：稱取3.2g Na2S2O35H2O溶于煮沸放冷的水中，加入0.2gNa2CO3,用水稀

11、釋至1000ml。貯于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/l K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水中和1gKI，加入10.00ml 0.0250mol/l K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml（15）硫酸溶液，密塞，搖勻。于暗處靜置5min后，用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去為止，記錄用量。 M10.000.0250/V式中：MNa2S2O3溶液濃度（mol/l）； V滴定時消耗Na2S2O3溶液的體積（ml）。四、步驟1、溶解氧的固定用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml MnSO4溶液、2ml堿性KI

12、溶液,蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶內(nèi)一半時，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場固定。2、析出碘輕輕打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止，防止暗處5min。3、滴定移取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用Na2S2O3溶液滴定至溶液程淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去為止，記錄Na2S2O3溶液用量。五、計(jì)算 DO（O2 ,mg/L）= MV81000/100 式中：MNa2S2O3溶液濃度（mol/l）； V滴定時消耗Na2S2O3溶液的體積（ml）。注意事項(xiàng)1、如果水樣中

13、含有氧化性物質(zhì)（如游離氯大于0.1mg/l時），應(yīng)預(yù)先在水樣中加入硫代硫酸鈉去除。即用兩個溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5ml（15）硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時游離出碘。以淀粉作指示劑用Na2S2O3溶液滴定至溶液滴定至藍(lán)色剛好退，記下用量（相當(dāng)于去除游離氯的量）。于另一瓶水樣中，加入同樣的Na2S2O3溶液，搖勻后，按操作步驟測定。2、如果水樣程強(qiáng)堿性或強(qiáng)酸性，可用氫氧化鈉或硫酸液調(diào)至中性后測定。4、PH值檢測操作細(xì)則（玻璃電極法）一、方法與原理：以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在250C理想條件下，氫離子活度變化10倍，使電動勢偏移59.16mV,根據(jù)電動勢的

14、變化測量出pH值。儀器的校準(zhǔn)，選用和水樣pH值相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)。二、儀器奧立龍868ApH酸度計(jì)pH玻璃復(fù)合電極磁力攪拌器50ml聚乙烯燒杯三、試劑pH4.008標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀10.12g溶于1000ml的容量瓶內(nèi)。移至棕色試劑瓶保存。pH6.86標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：準(zhǔn)確稱取3.388g磷酸二氫鉀和3.533磷酸氫二鈉，經(jīng)溶解定容至1000ml。注：藥品經(jīng)過100130烘干2h。溶解藥品所用的蒸餾水為新煮沸冷卻的無二氧化碳水pH9.18標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：準(zhǔn)確稱取3.80g四硼酸鈉定容1000ml。注：蒸餾水為新煮沸冷卻的無二氧化碳水3mol飽和氯化鉀溶液：準(zhǔn)確稱取經(jīng)600烘干

15、后得氯化鉀22.350g溶于100ml容量瓶內(nèi)。四、檢測步驟1、按酸度計(jì)的使用說明要求開機(jī)，調(diào)試至測量狀態(tài)。2、調(diào)整儀器溫度補(bǔ)償，使水樣的溫度和標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度相同。3、取出復(fù)電極用蒸餾水沖洗，用濾紙輕輕吸干。4、用待測液先浸潤一下，放入待測液內(nèi)，從酸度計(jì)中讀數(shù)，若是標(biāo)準(zhǔn)液則通過旋鈕使數(shù)字（顯示）于標(biāo)準(zhǔn)溶液數(shù)字一致。5、取出玻璃電極用蒸餾水沖洗，用濾紙輕輕吸干。6、將玻璃電極放入待測試樣中，可以讀取讀數(shù)，讀數(shù)便是待測液得pH值。7、測試完畢后，用蒸餾水沖洗，用濾紙輕輕吸干。檢查玻璃電極保護(hù)液是否缺少，缺少則補(bǔ)充3M氯化鉀溶液，套上套子。8、關(guān)閉儀器電源，恢復(fù)儀器未使用前得狀態(tài)。9、填寫操作的原始記

16、錄和儀器的使用記錄。5、SS檢測細(xì)則一、方法與原理SS是指不通過孔徑為0.45m濾膜的固體物。用0.45m濾膜過濾水樣，經(jīng)1031050C烘干后得到SS含量。二、試劑蒸餾水或同等純度的水。三、儀器全玻璃或有機(jī)玻璃微孔濾膜過濾器。濾膜，孔徑0.45m、直徑4560mm。過濾器、真空泵。無齒扁嘴鑷子。稱量瓶，內(nèi)徑3050mm。四、步驟濾膜準(zhǔn)備：用扁嘴無齒鑷子夾取濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于1031050C烘干0.5h后取出置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.2mg。將恒重的濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。

17、以蒸餾水濕潤濾膜，并不斷吸濾。五、測定量取充分混合均勻的試樣100ml抽吸過濾。使水分全部通過濾膜。再以每次10ml蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以去除痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有SS的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于1031050C下烘干1h后移入干燥器中，使冷卻到室溫，稱其重量，反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的重量差0.4mg為止。六、計(jì)算SS含量C(mg/L)按下式計(jì)算：C=(A-B)106/V式中：C水中懸浮物含量（mg/L）；A懸浮物濾膜稱量瓶重（g）；B懸浮物濾膜稱量瓶重（g）；V試樣體積（ml）。6、氨氮操作細(xì)則（氣相分子吸收光譜法）一、方法于原理水樣在 2%3%酸

18、性介質(zhì)中，加入無水乙醇煮沸除去亞硝鹽等干擾，用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽（050g）氧化成等量亞硝酸鹽，以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測定氨氮的含量。二、儀器1、儀器及裝置（1）氣相分子吸收光譜儀。（2）鋅(Zn)空心陰極燈。（3）鋼鐵量瓶：50ml，具塞。（4）微量可調(diào)移液器：50250l。（5）可調(diào)定量加液器：300ml 無色玻璃瓶，加液量05ml。（6）氣液分離裝置（見示意圖）：清洗瓶1 及樣品反應(yīng)瓶2 為容積50ml 標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃瓶；干燥管3裝入無水高氯酸鎂。用PVC 軟管將各部分連接于儀器。2、參考工作條件空心陰極燈電流：35mA；載氣（空氣）流量：0.5L/min；工作波長

19、：213.9nm；光能量保持在100%117%范圍內(nèi)；測量方式：峰高或峰面積。氣液分離裝置示意圖1清洗瓶；2 樣品吹氣反應(yīng)瓶；3干燥管三、試劑本標(biāo)準(zhǔn)使用試劑除另有說明，均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為無氨水或電導(dǎo)率0.5S/cm 的去離子水。1、無氨去離子水的制備：將一般去離子水用硫酸調(diào)至pH2后進(jìn)行蒸餾，棄去最初100ml 餾出液，收集后面的餾出液，密封保存在聚乙烯容器中。2、鹽酸：C(HCl)=6mol/L。3、鹽酸：C(HCl)=4.5mol/L。4、無水乙醇。5、氫氧化鈉溶液40%：稱取200g 氫氧化鈉（NaOH）置于1000ml 燒杯中，加入約700ml 水溶解，蓋上表

20、面皿，加熱煮沸，蒸發(fā)至體積500ml，冷卻至室溫，于聚乙烯瓶中密閉保存。6、溴酸鹽混合液：稱取1.25g 溴酸鉀（KBrO3）及10g 溴化鉀（KBr），溶解于500mL 水中，搖勻，貯存于玻璃瓶中。此溶液為貯備液，常年穩(wěn)定。7、次溴酸鹽氧化劑：吸取2.0ml 溴酸鹽混合液于棕色磨口試劑瓶中，加入100ml 水及6.0ml鹽酸，立即密塞，充分搖勻，于暗處放置5min，加入100ml 氫氧化鈉，充分搖勻， 待小氣泡逸盡再使用。該試劑臨用時配制，配制時,所用試劑、水和室內(nèi)溫度應(yīng)不低于18。8、無水高氯酸鎂(Mg(ClO4)2)：810 目顆粒。9、亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液（0.500mg/ml）：稱取

21、在105110干燥4h 的光譜純亞硝酸鈉(NaNO2)2.463g 溶解于水，移入1000ml 容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。10、亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液（20.00g/ml）：吸取亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用水逐級稀釋而成。四、步驟取適量水樣（含氨氮 550g）于50ml 鋼鐵量瓶中，加入1ml 鹽酸及0.2ml 無水乙醇，充分搖動后加水至1520ml，加熱煮沸23min 冷卻，洗滌瓶口及瓶壁至體積約30ml，加入15ml 次溴酸鹽氧化劑，加水稀釋至標(biāo)線，密塞搖勻，在18以上室溫氧化20min 待測。同時制備空白試樣。每次測定之前，將反應(yīng)瓶蓋插入裝有約5ml 水的清洗瓶中，通入載氣，凈化測量系統(tǒng)

22、，調(diào)整儀器零點(diǎn)。測定后，水洗反應(yīng)瓶蓋和砂芯。使用亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液直接繪制氨氮的標(biāo)準(zhǔn)曲線。用微量移液器逐個移取0、50、100 、150 、200 、250l標(biāo)準(zhǔn)使用液置于樣品反應(yīng)瓶中，加水至2ml，用定量加液器加入3ml 鹽酸，再加入0.5ml 無水乙醇，將反應(yīng)瓶蓋與樣品反應(yīng)瓶密閉，通入載氣，依次測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，以吸光度與相對應(yīng)的氨氮的量（g）繪制校準(zhǔn)曲線。取 2.00ml 待測試樣于樣品反應(yīng)瓶中，以下操作同9.3 校準(zhǔn)曲線的繪制。測定試樣前，測定空白試樣，進(jìn)行空白校正。五、計(jì)算氨氮的含量按下式計(jì)算：式中：m根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算出的氨氮量（g）；M0根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算出的空白量（g）；V取

23、樣體積（ml）。7、總氮檢測操作細(xì)則（氣相分子吸收光譜法）一、方法與原理：在120124堿性介質(zhì)中，加入過硫酸鉀氧化劑，將水樣中的氨、銨鹽、亞硝酸鹽以及大部分有機(jī)氮化合物氧化成硝酸鹽后，以硝酸鹽氮的形式進(jìn)行總氮的測定。二、儀器1、儀器及裝置(1)氣相分子吸收光譜儀(2)鎘（Cd）空心陰極燈（原子吸收用燈）氣液分離吸收裝置1空氣泵；2流量計(jì)；3反應(yīng)瓶；4加液器；5水浴；6吸光管；7凈化器；8干燥器；9收集器(3) 圓形不銹鋼反應(yīng)瓶架(4) 可調(diào)定量加液器：300ml 無色玻璃瓶，加液量05ml，裝入適量三氯化鈦還原劑,將加液嘴用硅膠管與反應(yīng)瓶蓋加液管聯(lián)接好。(5) 恒溫水浴：雙孔或4 孔，溫度0

24、100，控溫精度2。(6) 高壓蒸汽消毒器：壓力1.11.3kg/cm，相應(yīng)溫度120124。三、試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑，除特別注明，均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑；實(shí)驗(yàn)用水為無氨水或電導(dǎo)率0.5S/cm 的去離子水。1、無氨水的制備：將一般去離子水用硫酸酸化至pH2 后進(jìn)行蒸餾，棄去最初100ml 餾出液，收集后面足夠的餾出液，密封保存在塑料容器中。2、堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g 過硫酸鉀（K2S2O8）及15g 氫氧化鈉（NaOH），溶解于水（5.1）中，加水稀釋至100ml，存放于聚乙烯瓶中，可使用一周。3、鹽酸：C(HCl)=5mol/L，優(yōu)級純。4、無水乙醇。5、過氧化氫：30%。6

25、、三氯化鈦：15% 原液，化學(xué)純。7、無水高氯酸鎂（Mg(ClO4)2）：810 目顆粒。8、硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1.00mg/ml）：稱取預(yù)先在105110干燥2h 的優(yōu)級純硝酸鈉（NaNO3）3.036g，溶解于水，移入500ml 容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。9、硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液(10.00g/ml)：吸取硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.8），用水逐級稀釋而成。四、步驟向一致性好的各反應(yīng)瓶中加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至2.5ml，加入2.5ml 5mol/L 鹽酸。將各反應(yīng)瓶放入圓形不銹鋼管架中，于702的水浴中加熱10m

26、in。待到達(dá)加熱時間，將反應(yīng)瓶蓋插入裝有約5ml 水的清洗瓶中，開啟空氣泵吹氣，清洗測量系統(tǒng)至讀數(shù)為0.0000 或穩(wěn)定的最小值。關(guān)閉空氣泵，將帶砂芯的反應(yīng)瓶蓋插入0.00g 標(biāo)準(zhǔn)溶液的反應(yīng)瓶中，密閉。用定量加液器加入0.5ml 三氯化鈦，按下自動調(diào)零按鈕至讀數(shù)為零，再次啟動空氣泵并按下讀數(shù)按鈕，測定0 標(biāo)準(zhǔn)液的吸光度，以同樣的操作測定各點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，自動繪制校準(zhǔn)曲線。吸取預(yù)處理后的空白液及水樣2.5ml，分別放入反應(yīng)瓶中，各加入2.5ml 5mol/L 鹽酸，于702的水浴中加熱10min，按校準(zhǔn)曲線繪制的步驟，依次進(jìn)行空白及各樣品的測定。五、計(jì)算測定前，將水樣體積、定容體積及分取量輸

27、入計(jì)算機(jī)，可自動計(jì)算分析結(jié)果或按下式計(jì)算：式中：m根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算出的氮量（g）；m0根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算出的空白量（g）；V取樣體積（ml）。8、總磷檢測操作細(xì)則（鉬酸銨分光光度法）一、方法于原理在中性條件下用過硫酸鉀 或硝酸一高氯酸使試樣消解將所含磷全部氧化為正磷酸鹽在酸性介質(zhì)中正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后立即被抗壞血酸還原生成藍(lán)色的絡(luò)合物。二、儀器1、醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋1.11.4kg/cm2；2、50mL 具塞(磨口)刻度管；3、分光光度計(jì)。(所有玻璃器皿均應(yīng)用鹽酸或硝酸浸泡)三、試劑本方法所用試劑除另有說明外 均應(yīng)使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。1、硫酸H2SO4 密度為1.84g/mL。2、硝酸HNO3 密度為1.4g/mL。3、高氯酸HClO4 優(yōu)級純密度為1.68g/mL。4、硫酸H2SO4 1+1。5、硫酸約c 1/2 H2SO4 =1mol/L 將27mL 3.1 加入到973mL 水中。6、氫氧化鈉NaOH 1mol/L 將40g 氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。7、氫氧化鈉NaOH 6mol/L 將24g 氫氧化鈉溶于水并稀釋至1000mL。8、過硫酸鉀50g/L 溶液: 將5g 過硫酸鉀(K2S2O