有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)枯燥劑的選擇與運(yùn)用論文_第1頁
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文檔簡介

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)枯燥劑的選擇與運(yùn)用論文有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)枯燥劑的選擇與運(yùn)用論文無論是在學(xué)習(xí)還是在工作中,大家都寫過論文,肯定對各類論文都很熟悉吧,論文寫作的經(jīng)過是人們獲得直接經(jīng)歷的經(jīng)過。你知道論文如何才能寫的好嗎?下面是我精心整理的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)枯燥劑的選擇與運(yùn)用論文,歡迎閱讀與珍藏。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)枯燥劑的選擇與運(yùn)用論文篇1化學(xué)枯燥法是將適當(dāng)?shù)目菰飫┲苯訁⒓拥酱菰锏囊后w中去,使與液體中的水分發(fā)生作用而到達(dá)枯燥的目的,下面是我搜集的一篇探究有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)枯燥劑應(yīng)用的論文范文,歡迎閱讀參考。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常碰到需要對液態(tài)有機(jī)物進(jìn)行枯燥處理的問題,其目的在于除去化合物中存在的少量水分或其他溶劑,如在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中

2、,常有一些合成液態(tài)有機(jī)化合物的實(shí)驗(yàn),如乙醚的制備、乙酸乙酯的制備、溴乙烷的制備以及環(huán)己烯的制備等,在這些合成實(shí)驗(yàn)中,產(chǎn)物經(jīng)常要經(jīng)過洗滌、枯燥,并最終通過蒸餾才能到達(dá)一定的純度??菰飫┑氖褂媚軌蝮w現(xiàn)對化學(xué)知識的理解和培養(yǎng)化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?,所以枯燥是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常用到的重要操作之一。1、枯燥的意義和作用在合成液態(tài)有機(jī)化合物的實(shí)驗(yàn)中,為了得到較純的產(chǎn)物,往往需要進(jìn)行蒸餾操作,但液體中的水分有可能與液體構(gòu)成共沸物,在蒸餾時(shí)就有太多的“前餾分,造成產(chǎn)物的嚴(yán)重?fù)p失,最終導(dǎo)致產(chǎn)率嚴(yán)重降低。在很多合成反響中,需要嚴(yán)格的無水條件,但試劑中的水分會嚴(yán)重干擾反響,如在制備格氏試劑或酰氯的反響中若不能保證反響體系的充

3、分枯燥就得不到預(yù)期產(chǎn)物。有些化學(xué)反響是通過分析產(chǎn)生的水來判定反響進(jìn)程的,而反響產(chǎn)物如不能充分枯燥,則在分析反響進(jìn)程時(shí)就得不到正確的結(jié)果,甚至可能得出完全錯(cuò)誤的結(jié)論。液態(tài)有機(jī)化合物中水的混入往往是由于萃取、洗滌等操作帶入的,反響溶劑中水的混入往往是由于在溶劑制造、處理或者由于副反響時(shí)作為副產(chǎn)物帶入的,另外,反響溶劑在保存的經(jīng)過中吸潮也會混入水分。水的存在不僅對很多化學(xué)反響,也對重結(jié)晶、萃取、洗滌等一系列的化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作帶來了不良的影響,因而反響溶劑的脫水和枯燥在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中也是很重要的,是經(jīng)常進(jìn)行的操作步驟。盡管在除去溶劑中的其他雜質(zhì)時(shí)往往參加水分,但最好還是進(jìn)行脫水后再使用。上面所述所有情況中都需

4、要用到枯燥??菰锏姆椒ㄒ虮豢菰镂锏奈锢硇再|(zhì)、化學(xué)性質(zhì)及要求枯燥的程度不同而不同,假如處置不當(dāng)就不能得到預(yù)期的效果。所以,枯燥在整個(gè)實(shí)驗(yàn)經(jīng)過中也是一個(gè)很重要的環(huán)節(jié):枯燥劑選擇不好,則除雜效果不好;枯燥劑用量少,除雜效率就會降低;枯燥劑用量偏多,則可能吸附部分液態(tài)化合物,使產(chǎn)物的最終產(chǎn)率降低。2、枯燥劑的選擇在實(shí)驗(yàn)室中,一般枯燥液體有機(jī)化合物的方法可分為物理方法和化學(xué)方法兩類,但最常用的是化學(xué)方法1.物理方法常用的有分餾法、共沸蒸餾法、分子篩枯燥法、冷凍法等。化學(xué)枯燥法是將適當(dāng)?shù)目菰飫┲苯訁⒓拥酱菰锏囊后w中去,使與液體中的水分發(fā)生作用而到達(dá)枯燥的目的。在化學(xué)枯燥法中,依其作用原理的不同可將枯燥劑

5、分成兩大類:一類是可構(gòu)成結(jié)晶水的無機(jī)鹽類,如無水氯化鈣,無水硫酸鎂,無水碳酸鈉等;另一類是可與水發(fā)生化學(xué)反響的物質(zhì),如金屬鈉、五氧化二磷、氧化鈣等。前一類的吸水作用是可逆的,升溫即放出結(jié)晶水,故在蒸餾之前應(yīng)將枯燥劑濾除,后一類的作用是不可逆的,在蒸餾時(shí)可不必濾除。總的來講,選擇枯燥劑來枯燥液態(tài)有機(jī)化合物應(yīng)注意下面幾點(diǎn):(1)枯燥劑不能與待枯燥的液體發(fā)生化學(xué)反響,如無水氯化鈣與醇、胺類易構(gòu)成配合物,因此不能用來枯燥這兩類化合物,又如堿性枯燥劑不能枯燥酸性有機(jī)化合物;(2)若為液態(tài)枯燥劑則不能與有機(jī)物互溶且密度也不能一樣;(3)枯燥劑與水接觸后能與有機(jī)物分離;(4)枯燥劑與水接觸反響生成的物質(zhì)不能

6、與液態(tài)有機(jī)物反響;(5)充分考慮枯燥劑的枯燥能力,即吸水容量、枯燥效能和枯燥速度等。綜上所述,對于一次詳細(xì)的枯燥經(jīng)過來講,需要考慮的因素很多,如枯燥劑的種類、用量、枯燥的溫度和時(shí)間以及枯燥效果的判定等。這些因素是互相聯(lián)絡(luò)、互相制約的,因而需要綜合考慮。3、實(shí)驗(yàn)經(jīng)過中常碰到的枯燥問題3.1枯燥劑用量太多在對液態(tài)有機(jī)粗產(chǎn)品進(jìn)一步蒸餾純化前,常出現(xiàn)枯燥劑添加量太多的現(xiàn)象,枯燥劑或多或少都能吸附部分產(chǎn)品,這樣經(jīng)常最終導(dǎo)致產(chǎn)率明顯低于理論值。3.2枯燥劑用量過少在實(shí)驗(yàn)教學(xué)經(jīng)過中,經(jīng)常發(fā)現(xiàn)學(xué)生在對液態(tài)有機(jī)粗產(chǎn)品進(jìn)一步蒸餾純化前,粗產(chǎn)品不是相對的澄清,經(jīng)檢查,發(fā)現(xiàn)導(dǎo)致此現(xiàn)象產(chǎn)生的原因是枯燥劑的用量明顯偏少。

7、3.3枯燥經(jīng)過不規(guī)范在實(shí)驗(yàn)教學(xué)經(jīng)過中,經(jīng)常會碰到這樣的現(xiàn)象:學(xué)生把枯燥劑很快添加完,然后把裝有粗產(chǎn)品的玻璃儀器靜置在實(shí)驗(yàn)臺上一段時(shí)間,接著就進(jìn)行蒸餾精制操作。這樣操作的結(jié)果,一般很難保證液態(tài)產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)率。3.4枯燥時(shí)間長短不一在實(shí)驗(yàn)教學(xué)經(jīng)過中,經(jīng)常會發(fā)現(xiàn)有的學(xué)生枯燥時(shí)間過長,有的學(xué)生枯燥時(shí)間過短,還有一些學(xué)生則直接詢問枯燥多長時(shí)間就能夠進(jìn)行下一步的操作。所有這些問題基本可歸結(jié)為學(xué)生對枯燥效率的概念比擬模糊。3.5枯燥經(jīng)過中出現(xiàn)的其他問題在實(shí)驗(yàn)教學(xué)經(jīng)過中,學(xué)生在對液態(tài)有機(jī)物進(jìn)行枯燥時(shí),也會碰到諸如枯燥劑本身質(zhì)量問題、枯燥劑的選擇問題以及學(xué)生在枯燥之前的實(shí)驗(yàn)操作中不規(guī)范而導(dǎo)致雜質(zhì)太多等問題。4

8、、對枯燥經(jīng)過中出現(xiàn)的種種問題進(jìn)行解決的建議4.1對枯燥劑用量太多或過少問題的解決枯燥劑的用量應(yīng)根據(jù)該枯燥劑的除雜能力、液態(tài)雜質(zhì)在該液態(tài)有機(jī)化合物中的溶解度、液態(tài)有機(jī)化合物在液態(tài)雜質(zhì)中的溶解度來考慮。如一般含有親水基團(tuán)的化合物(如醇、醚、胺等),水在其中的溶解度較大,枯燥劑應(yīng)多加一點(diǎn)。而烴、鹵烴等,在水中溶解度很小,枯燥劑可少加一點(diǎn)。一般每100ml液態(tài)有機(jī)化合物加510克枯燥劑1,2.由于影響枯燥劑用量的.因素很多,所以一般講義上沒有十分詳細(xì)的數(shù)量規(guī)定,實(shí)際操作時(shí)往往需要通過現(xiàn)場觀察才能判定枯燥劑用量能否適宜,詳細(xì)方法可參照如下:(1)不溶于水的液態(tài)有機(jī)化合物(一般為渾濁溶液),參加枯燥劑后應(yīng)

9、呈相對的清澈透明狀;(2)水溶性液態(tài)有機(jī)物(一般為透明溶液),參加枯燥劑后,枯燥劑因吸水變黏而粘在器壁上,搖動時(shí)不能隨液體旋轉(zhuǎn),這表明枯燥劑用量缺乏,應(yīng)補(bǔ)加,直到有松懈的枯燥劑顆粒存在為止,這時(shí)枯燥劑不結(jié)塊、不沾壁、棱角分明,搖動時(shí)能隨液體旋轉(zhuǎn)并懸浮為止3;(3)其他液態(tài)雜質(zhì)的除雜盡量選擇對其有較強(qiáng)絡(luò)合力的枯燥劑,如氯化鈣能與醇、酚、胺、酰胺及某些醛酮構(gòu)成絡(luò)合物,進(jìn)而除去此類雜質(zhì)2.通常情況下,枯燥操作都有一定的時(shí)間限制,這樣才能有較好的枯燥效能,但實(shí)際操作中,由于實(shí)驗(yàn)時(shí)間的原因,枯燥劑的使用量總是比理論值多很多。4.2對枯燥經(jīng)過不規(guī)范問題的解決(1)枯燥前應(yīng)將水分盡量分凈,不能有可見的水珠或

10、水層。(2)枯燥劑顆粒大小應(yīng)適中,如氯化鈣切割成黃豆大小即可,太大則吸水慢,并且被包裹的部分不能起枯燥作用;太小則外表吸附的有機(jī)物多,且過濾困難。(3)枯燥時(shí)間一般半小時(shí)(若有條件,最好放置過夜),塞緊瓶口并經(jīng)常振搖以提高枯燥效率。4.3對枯燥時(shí)間問題的解決一般情況下,枯燥前,液體若成渾濁狀,經(jīng)枯燥后變成澄清,這可簡單地作為水分等雜質(zhì)基本除去的標(biāo)志。通過化學(xué)反響除水的枯燥劑,在實(shí)際枯燥經(jīng)過中所用的量往往是其最低需用量的數(shù)倍,以使其構(gòu)成含結(jié)晶水?dāng)?shù)目較少的水合物,進(jìn)而提高其枯燥程度,節(jié)省枯燥時(shí)間。當(dāng)然,枯燥劑也不是用得越多越好,由于太多的枯燥劑會吸附較多的被枯燥液體,造成不必要的損失。詳細(xì)的時(shí)間把

11、握可參考上述枯燥劑用量問題的解決方法1。4.4枯燥經(jīng)過中出現(xiàn)的其他問題的解決在實(shí)驗(yàn)經(jīng)過中,學(xué)生應(yīng)培養(yǎng)良好的分析問題、解決問題的能力,并逐步提高實(shí)驗(yàn)技能。如碰到枯燥劑本身質(zhì)量的問題,要能及時(shí)發(fā)現(xiàn)并想辦法恢復(fù)枯燥劑的枯燥性能,盡量了解每種枯燥劑的性能與應(yīng)用范圍,萃取時(shí)要盡量分凈水分,熟悉每一步實(shí)驗(yàn)經(jīng)過,盡量減少不必要雜質(zhì)的產(chǎn)生等。另外,實(shí)驗(yàn)經(jīng)過中要不斷巡視,發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)糾正。5、結(jié)語一些溶劑由于種種原因總是含有雜質(zhì),這些雜質(zhì)假如對溶劑的使用目的沒有什么影響的話,可直接使用。可是在進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)和進(jìn)行一些特殊的化學(xué)反響時(shí),必須將雜質(zhì)除去,固然除去全部雜質(zhì)是有困難的,但至少應(yīng)該將雜質(zhì)減少到對使用目的沒有

12、阻礙的程度。溶劑中水的混入往往是由于在溶劑制造、處理或者由于副反響時(shí)作為副產(chǎn)物帶入的,其次在保存的經(jīng)過中吸潮也會混入水分。水的存在不僅對很多化學(xué)反響,還對重結(jié)晶、萃取、洗滌等一系列的化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作帶來不良的影響。因而溶劑的脫水和枯燥在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中是很重要的,也是經(jīng)常進(jìn)行的操作步驟。盡管在除去溶劑中的其他雜質(zhì)時(shí)有時(shí)參加水分,但在最后還是要進(jìn)行脫水,實(shí)際上,枯燥劑的用量與被枯燥的液態(tài)有機(jī)物的含雜量、枯燥劑的質(zhì)量、枯燥劑顆粒大小、枯燥的溫度及時(shí)間以及學(xué)生個(gè)體實(shí)際操作差異等因素有關(guān)。加之枯燥劑也能吸附部分液體有機(jī)化合物,故不能一概而論或盲目多加枯燥劑。由于影響枯燥的因素很多,在此僅略作表述,以供參考。參考

13、文獻(xiàn)1曾昭瓊.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)M.第3版.北京:高等教育出版社,2010:24-27.2尤慶祥.藥物有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教程M.成都:成都科技大學(xué)出版社,1998:29-31.3石磊.有機(jī)化學(xué)基本操作實(shí)驗(yàn)中容易出現(xiàn)的問題與對策J.湖北中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2011,13(6):72-73.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)枯燥劑的選擇與運(yùn)用論文篇2摘要:為明確不同枯燥制樣方式對煙葉化學(xué)成分含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響,采用冷凍枯燥、熱風(fēng)枯燥、殺青烘干3種制樣方式枯燥鮮煙葉,并分析所制備煙葉樣品的主要化學(xué)成分含量。結(jié)果表明,采用殺青烘干和熱風(fēng)枯燥制樣,制樣經(jīng)過中煙葉的主要化學(xué)成分易發(fā)生變化,尤其是色素和多酚類物質(zhì)含量在制樣經(jīng)過中會大幅度降低。而

14、采用冷凍枯燥方式,其含量比殺青烘干的樣品高出數(shù)倍至數(shù)十倍。因而,要反映鮮煙葉在調(diào)制經(jīng)過中色素和多酚含量的真實(shí)變化狀況,采用冷凍枯燥制樣可獲得更準(zhǔn)確的測定結(jié)果。關(guān)鍵詞:煙葉;化學(xué)成分;制樣方式;冷凍枯燥;熱風(fēng)枯燥;殺青烘干研究煙葉生長發(fā)育、成熟采收及烘烤經(jīng)過中內(nèi)含物的動態(tài)變化時(shí),均需要選取鮮煙葉制樣分析。通常是按植物生理實(shí)驗(yàn)的經(jīng)典方法進(jìn)行樣品的前處理,即在105下殺青15min,然后在65下烘干制樣。但在實(shí)際操作殺青時(shí),煙葉通常會出現(xiàn)不同程度的變褐或變黑現(xiàn)象,這很大程度上是由于煙葉含水率高,多酚氧化酶活性短期快速升高,棕色化反響加劇,多酚類物質(zhì)被氧化的結(jié)果所致。由于煙葉質(zhì)體色素和多酚是煙葉致香前

15、體物質(zhì),其降解轉(zhuǎn)化對調(diào)制后煙葉顏色和香氣品質(zhì)有重要影響,因而對這兩類物質(zhì)在成熟和烘烤經(jīng)過中變化規(guī)律的研究也逐步增加,但采用常規(guī)制樣方法,色素和多酚在高溫條件下會急劇變化,很難得到準(zhǔn)確的結(jié)果。若要了解色素和多酚在煙葉成熟和調(diào)制經(jīng)過中的真實(shí)變化狀況,前提條件就是要確定鮮煙葉或煙葉變化的某一時(shí)刻多酚和色素類物質(zhì)的真實(shí)含量,這就要求鮮煙葉在枯燥制樣經(jīng)過中多酚和色素類物質(zhì)穩(wěn)定不變。冷凍枯燥方法已廣泛應(yīng)用在蘋果、草莓、胡蘿卜等果蔬的加工經(jīng)過中,并最大限度地保留了物料原有的營養(yǎng)、味道和香氣。由于低溫下化學(xué)反響速率降低以及酶活性鈍化,冷凍枯燥經(jīng)過中幾乎不會因色素分解而造成褪色。為此,進(jìn)行了鮮煙葉的冷凍枯燥試驗(yàn)

16、,旨在明確不同枯燥制樣方式對煙葉化學(xué)成分含量的影響。1.材料與方法1.1試驗(yàn)材料試驗(yàn)樣品為目前云南省種植面積最大的烤煙品種K326上部煙葉。施肥量為120kg/hm2純N,NPK為10.72.5。按當(dāng)?shù)責(zé)熑~生產(chǎn)技術(shù)規(guī)范進(jìn)行栽培管理,留葉數(shù)1920片。移栽后125d,上部56片葉成熟采收時(shí),從田間采收的煙葉中隨機(jī)取樣,每重復(fù)取4片煙葉,按試驗(yàn)設(shè)計(jì)的方法進(jìn)行枯燥制樣。1.2試驗(yàn)設(shè)計(jì)設(shè)置3個(gè)處理,分別為處理1:冷凍枯燥,用FREEZMOBILE25ES冷凍枯燥機(jī),樣品室預(yù)冷至-40下面時(shí),將切成細(xì)條狀的煙葉用金屬盤盛裝放入樣品室,待樣品快速冷凍至40時(shí),開啟冷凝器進(jìn)行真空枯燥;處理2:熱風(fēng)枯燥,電熱

17、鼓風(fēng)枯燥箱溫度70并在通風(fēng)狀態(tài)下恒定時(shí)放入煙葉樣品,保持此狀態(tài)烘干樣品;處理3:殺青烘干,在105下殺青15min,然后在65下烘干制樣。每處理6次重復(fù)。1.3分析方法與數(shù)據(jù)處理由云南省煙草農(nóng)業(yè)科學(xué)研究院分析測試中心按煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法測定總糖、復(fù)原糖、總氮、煙堿、蛋白質(zhì)、淀粉、多酚類化合物和質(zhì)體色素含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)。采用DPS軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)的方差分析。2.結(jié)果與分析2.1不同枯燥制樣方式對煙葉主要化學(xué)成分的影響不同枯燥制樣方式煙葉的主要化學(xué)成分測定結(jié)果見表1。從表1可看出,不同枯燥制樣方式對煙葉淀粉、總糖、復(fù)原糖含量有顯著影響,對總氮、煙堿和蛋白質(zhì)含量影響不顯著。處理1煙葉的淀粉含量顯著高于處理2和

18、處理3,處理3的淀粉含量極顯著低于處理1和處理2,講明處理3的煙葉淀粉降解較多。從總糖和復(fù)原糖含量來看,處理1極顯著低于其他兩個(gè)處理,講明處理2和處理3的煙葉中隨淀粉的降解,總糖和復(fù)原糖含量有所增加。2.2不同枯燥制樣方式對煙葉質(zhì)體色素和多酚類物質(zhì)的影響不同枯燥制樣方式制備煙樣的質(zhì)體色素和多酚類物質(zhì)含量測定結(jié)果見表2。從表2可看出,處理1煙葉的葉綠素含量分別為處理2和處理3煙葉的11.57倍和76.55倍,葉黃素和-胡蘿卜素含量間差異也到達(dá)極顯著水平,講明質(zhì)體色素在高溫條件下短時(shí)間內(nèi)就會快速降解轉(zhuǎn)化,含量大幅度降低。多酚類物質(zhì)中的綠原酸和奎寧酸含量處理1極顯著高于處理2和處理3。在3個(gè)處理中云香苷含量也有顯著差異,依次為處理1處理2處理3。這是由于多酚類物質(zhì)在高溫制樣經(jīng)過中容易被氧化,導(dǎo)

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