第一組 乙酰苯胺的制備

1、第一組 乙酰苯胺的制備第1頁，共15頁，2022年，5月20日，16點59分，星期六2022/9/252. 進一步熟悉固體物質提純方法重結晶的操作技術.1. 掌握苯胺乙?；铣杉胺磻硪弧嶒災康牡?頁，共15頁，2022年，5月20日，16點59分，星期六2022/9/25二、實驗原理 芳香族伯胺的芳環(huán)和氨基都容易起反應，在有機合成上為了保護氨基，往往先把它乙?；癁橐阴１桨?，然后進行其它反應，最后水解去乙?；?。第3頁，共15頁，2022年，5月20日，16點59分，星期六2022/9/25NH2+CH 3COXNHCOCH3HX+反應式：X：Cl、OCOCH3、OH?；噭┨攸c：項目試劑冰

2、醋酸醋酸酐乙酰氯反應活性價格來源較慢較快激烈便宜便宜較貴易得受限易得綜上考慮：本實驗使用冰醋酸第4頁，共15頁，2022年，5月20日，16點59分，星期六2022/9/25提高產率的措施：1. 使用新蒸餾的苯胺2. 加入適量鋅粉3. 增加反應物(乙酸過量)濃度4. 減少生成物(水)的濃度5. 控制溫度計讀數(shù)在105第5頁，共15頁，2022年，5月20日，16點59分，星期六2022/9/25三、實驗裝置圖第6頁，共15頁，2022年，5月20日，16點59分，星期六2022/9/25第7頁，共15頁，2022年，5月20日，16點59分，星期六2022/9/25苯胺、冰醋酸、鋅粉反應液乙酰

3、苯胺105蒸餾，除去水和 過量醋酸冷卻，抽濾趁熱倒入水中洗滌重結晶，抽濾四、實驗流程圖第8頁，共15頁，2022年，5月20日，16點59分，星期六2022/9/25五、實驗步驟1、 在50 mL圓底燒瓶中，加入5 mL新蒸餾的苯胺 、7.5 mL冰醋酸及少許鋅粉（0.1g），依裝置圖組裝儀器。須干燥！久置的苯胺由于易被氧化而呈現(xiàn)黃色，會影響產品的品質，所以在使用前應該蒸餾。鋅粉的作用使防止苯胺被氧化。同時起著沸石的作用，故本實驗不需另加沸石。第9頁，共15頁，2022年，5月20日，16點59分，星期六2022/9/25 2、小火加熱至微沸，保持回流30 min后升溫，控制溫度計讀數(shù)在105

4、 左右加熱15 min，將反應生成的水和部分乙酸蒸出，當溫度下降時表示反應已經完成，停止加熱。在液面上方可觀察到白色霧狀蒸氣。3、 趁熱將反應混合物倒入盛有100 mL冷水的燒杯中，充分攪拌冷卻，使乙酰苯胺結晶呈細顆粒析出，抽濾，用510 mL冷水洗滌，得到粗產品。乙酰苯胺冷即固化，凝固在燒瓶內很難倒出。第10頁，共15頁，2022年，5月20日，16點59分，星期六2022/9/254、將粗產品移入盛有150 mL熱水的燒杯中，加熱煮沸，使之完全溶解。稍冷后加入少量活性碳，再次加熱煮沸5 min，進行熱過濾。5、濾液冷卻至室溫，得到白色片狀晶體。抽濾，洗滌，將產品轉移至一個預先稱重的潔凈的表

5、面皿中，晾干或在100以下烘干，稱重，計算產率。第11頁，共15頁，2022年，5月20日，16點59分，星期六2022/9/25六、產物純化過程與原理H2OC6H5NH3+.CH3COO-CH3COONHC6H5CH3COOHC6H5NH2混合物抽濾CH3CONHC6H5CH3CONHC6H5C6H5NH2濾渣濾液（乙酸、苯胺及其鹽）重結晶第12頁，共15頁，2022年，5月20日，16點59分，星期六2022/9/25七、問題與討論 1. 反應時為什么要控制分餾柱上端溫度在 105左右？2. 本實驗提高產率的措施有哪些? 3. 鋅粉的作用是什么？4. 在重結晶操作中的溶解粗產物時，在燒杯中有油珠出現(xiàn)，試解釋原因，應如何處理？第13頁，共15頁，2022年，5月20日，16點59分，星期六名 稱分子量性狀折光率比重熔點沸點溶解度：克/100ml溶劑水醇醚苯胺93.13液體1.58601.0261843.618乙酰苯胺135.17固體1.214305冰醋酸60.05液體1.049l3.580212022/9/25八、主要試劑