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1、基本原理示差折光檢測(cè)器是基于連續(xù)測(cè)定流通池中溶液折射率的方法來(lái)測(cè)定樣品濃 度的檢測(cè)器。光從一種介質(zhì)進(jìn)入另一種介質(zhì)時(shí),由于兩種物質(zhì)折射率的不同就會(huì) 產(chǎn)生折射。只要樣品組分與流動(dòng)相的折光指數(shù)不同,就可被檢測(cè),二者相差愈大, 靈敏度就愈高,在一定濃度范圍內(nèi)檢測(cè)器的輸出與溶質(zhì)濃度成正比。溶液的折射 率是純?nèi)軇鲃?dòng)相)和純?nèi)苜|(zhì)(樣品)的折射率乘以各物質(zhì)的濃度之和。1.1光學(xué)系統(tǒng)在偏轉(zhuǎn)式示差折光檢測(cè)器中,光路在通過(guò)兩個(gè)裝有不同液體的檢測(cè)池時(shí)發(fā)生 偏轉(zhuǎn),偏轉(zhuǎn)的大小與兩種液體之間折光率的差異成比例。光路的偏轉(zhuǎn)由光敏原件 上的位移測(cè)得,顯示了折光率的不同。1.光束2.樣品腔3.參比腔4. nr ns時(shí)的光束5
2、. nr = ns時(shí)的光束6.位移7.光敏接收元件ns:樣品腔中樣品的折射率nr:參比腔中液體的折射率在光學(xué)系統(tǒng)中采用多種精密裝置,提高了運(yùn)行的穩(wěn)定性,也使檢測(cè)器更加精 致。從鎢燈發(fā)出來(lái)的光束經(jīng)過(guò)聚光透鏡,狹縫1,準(zhǔn)直鏡和狹縫2,然后透過(guò)流 通池,經(jīng)零位玻璃調(diào)節(jié)器后在光敏元件上顯示影像。1.光源2.聚光透鏡3.狹縫1 4.準(zhǔn)直透鏡5.狹縫2 6.流通池7.零位玻璃8.光敏接收元件當(dāng)檢測(cè)池的樣品和參比的折光率發(fā)生變化時(shí),光敏元件上的影像水平移動(dòng),如下圖所示,由光敏接收元件各自發(fā)出的電信號(hào)的變化與影像成比例。因此,與 折射率的差異相對(duì)應(yīng)的信號(hào)可由兩信號(hào)輸出的差異獲得。a:折射率無(wú)差異ba:折射率無(wú)
3、差異b:折射率有差異圖三光敏接收元件上影像的移動(dòng)1.光敏接收元件A 2.光敏接收元件B 3 .影像使用步驟打開(kāi)色譜儀的電源及電腦,進(jìn)入borwin軟件。點(diǎn)擊 control-Acquisition setup 力口入 RI 項(xiàng)基線平后,按RI檢測(cè)器面板purge-on,選擇OPT zero調(diào)零初始化完成后,上樣,此時(shí)示差檢測(cè)器由電腦控制。5實(shí)驗(yàn)結(jié)束,拆下色譜柱,沖洗管路。注意事項(xiàng)不要在可能存在的易燃?xì)怏w,火源或火花的地方使用該儀器。連接前,確認(rèn)電源電壓與檢測(cè)器所指示的電壓相同。當(dāng)觀察到任何不正常現(xiàn)象時(shí),如液體泄漏等,應(yīng)立即關(guān)掉電源。不要在檢測(cè)器蓋打開(kāi)時(shí),使用檢測(cè)器。在打開(kāi)檢測(cè)器蓋前,拔掉檢測(cè)器
4、的插 頭。由于該檢測(cè)器易受環(huán)境溫度的影響,請(qǐng)?jiān)谌躏L(fēng),溫差小的地方放置儀器。不 要在震源或有電干擾處,或有腐蝕性氣體和很多灰塵處使用儀器。當(dāng)與其他檢測(cè)器并聯(lián)時(shí),應(yīng)把檢測(cè)器放在最后。如果檢測(cè)器內(nèi)的流動(dòng)相凍結(jié),就可能會(huì)損害儀器。如果在放置或儲(chǔ)存的過(guò)程 中有可能會(huì)導(dǎo)致流動(dòng)相的凍結(jié),則把檢測(cè)器流路中的流動(dòng)相放干。當(dāng)流動(dòng)相中含有高濃度的鹽時(shí),用完后,一定要用水徹底沖洗。否則,將會(huì) 由于堵塞流路而中斷檢測(cè)器的工作。如果儀器僅使用了一周,儲(chǔ)存前,用純水和丙酮沖洗,然后通入氮?dú)獯蹈闪?路。不要用包含硫酸的流動(dòng)相,它能腐蝕所接觸到得的物質(zhì),如不銹鋼。用這樣 的流動(dòng)相會(huì)導(dǎo)致基線飄逸甚至損害儀器。不能使用低沸點(diǎn)的溶劑,如二氯甲 烷、正戊烷等。儀器側(cè)面有一個(gè)排水口,應(yīng)用特氟隆與廢
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