離子型稀土礦除雜的方法

1、離子型稀土礦除雜的方法一、方法概述本文離子型稀土礦除雜的方法，是研究濕法冶金稀土技術(shù)中浸出 液除雜的新方法，特別是一種離子型稀土礦除雜的方法。本方法包括 以下步驟：A、浸出液的配制：將稀土浸出劑、抑雜劑酒石酸溶于水， 充分混合攪拌溶解得到浸出液，浸出液中稀土浸出劑質(zhì)量百分濃度為 16%，酒石酸的質(zhì)量百分濃度為0.011.0%，稀土浸出劑與酒石酸 的質(zhì)量比為2100； B、浸出過程的控制：用配制好的浸出液對離子 型稀土礦進行抑雜浸出，浸出液的流速為0.510ml/min，原礦含水 質(zhì)量百分比：020%，液固比為：0.6:11.4:1。經(jīng)過抑雜浸出后獲 得的浸出液中雜質(zhì)離子的含量降低了 90%以上

2、，還具有能耗低、成本 低、操作安全簡單等優(yōu)點。二、方法原理目前離子型稀土礦在浸出過程中，浸出液中會含有大量的雜質(zhì)離 子。如果直接用草酸或碳酸氫銨對浸出液進行沉淀稀土，則沉淀獲得 的稀土產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量較高；要想降低稀土產(chǎn)品中雜質(zhì)的含量則必 須在沉淀稀土之前進行除雜，否則就無法獲得合格的稀土產(chǎn)品，但是 除雜過程不但增加了作業(yè)工序，而且會損失部分稀土，增加生產(chǎn)成本、 降低資源綜合回收利用率和經(jīng)濟效益。有研究報道離子型稀土礦浸礦 除雜沉淀新工藝，它雖然在一定程度上降低了浸出液中雜質(zhì)的含量， 但是它所采用的部分除雜劑具有一定的毒性，因此其在應(yīng)用過程中容 易發(fā)生安全事故，也會對環(huán)境造成嚴(yán)重污染。離子型稀

3、土礦浸礦除雜 沉淀的新方法，它雖然在一定程度上也達到了降低稀土氧化物中雜質(zhì) 的含量，但是其需要增加除雜這道工序。另外的研究是提取風(fēng)化殼淋 積型稀土礦的除雜方法，但其采用的是物理方法來改變礦石的浸出， 從而實現(xiàn)除雜目的，其實用性值得商榷，真正在礦山實際應(yīng)用還有一 定的困難。三、技術(shù)方案本離子型稀土礦除雜的方法目的是針對離子型稀土礦浸出過程中 獲得的浸出液中雜質(zhì)含量大，導(dǎo)致需經(jīng)過復(fù)雜的后續(xù)除雜工作才能獲 得合格稀土產(chǎn)品的問題，提出了一種經(jīng)濟、適用、簡單、清潔、環(huán)保、 抑雜效果好的離子型稀土礦除雜的方法。本離子型稀土礦除雜的方法 采取的技術(shù)方案：一種離子型稀土礦除雜的方法，包括以下步驟：A、浸出液的

4、配制將稀土浸出劑、抑雜劑酒石酸溶于水，充分混合攪拌溶解得到浸 出液，浸出液中稀土浸出劑質(zhì)量百分濃度為16%，酒石酸的質(zhì)量百 分濃度為0.011.0%，稀土浸出劑與酒石酸的質(zhì)量比為2100；B、浸出過程的控制用配制好的浸出液對離子型稀土礦進行抑雜浸出，浸出液的流速 為0.510ml/min，原礦含水質(zhì)量百分比：020%，液固比為：0.6:1 1.4:1。稀土浸出劑為硫酸銨、氯化銨、硝酸銨、氯化鈉中的一種。 浸出方式為淋浸、靜浸、振蕩浸出、攪拌浸出中的一種。最佳工藝條 件為：浸出方式：淋浸，稀土浸出劑：硫酸銨，浸出劑質(zhì)量百分濃度： 4%,原礦含水質(zhì)量百分比：0%,液固比：1:1,浸出劑流速：2.5

5、ml/min, 抑雜劑：酒石酸，抑雜劑質(zhì)量百分濃度：0.2%。抑雜效果分析結(jié)果表明：采用上述方法配制的浸出液對離子型稀土礦中的 鋁離子(A13+)和鐵離子(Fe3+)的去除率達90%以上。根據(jù)配位化學(xué) 原理，上述方法配制的浸出液對離子型稀土礦中的Pb2+、Cu2+、Fe2+、 Zn2+、Ca2+、Mg2+、Mn3+、Cr3+和Cr6+也有一定程度的去除率， 該方法適合于不同類型的離子型稀土礦除雜。本離子型稀土礦除雜的方法對稀土原礦進行抑雜浸出，采用的抑雜劑 為酒石酸，它是一種食品添加劑，不含有任何毒性，符合環(huán)保和安全 生產(chǎn)的要求。離子型稀土礦經(jīng)過抑雜浸出后獲得的浸出液中雜質(zhì)離子 的含量降低了

6、90%以上，稀土浸出率沒有影響，順利解決了浸出液中 雜質(zhì)含量大而導(dǎo)致需經(jīng)過復(fù)雜的后續(xù)工作才能獲得合格稀土產(chǎn)品的 問題，降低了生產(chǎn)成本，提高了經(jīng)濟效益。本離子型稀土礦除雜的方法不同于其它的除雜方法，所采用的抑 雜劑為酒石酸，它無毒性，對人體和環(huán)境無影響，并且該方法具有能 耗低、成本低、操作安全簡單等優(yōu)點。四、各工藝參數(shù)確定作詳細說明：一、考察了浸出方式對稀土礦浸出率的影響，浸出的試驗條件為原礦 重量：200g，浸出劑電解質(zhì)：硫酸銨，浸出劑濃度：5%，浸出劑流 速：2ml/min，原礦含水量：0%，液固比：1:1.2。浸出方式對稀土礦 浸出率的影響見圖1。由圖1可知，浸出方式不同對離子型稀土礦浸

7、出的影響是很大的，常規(guī)的浸出方式包括靜浸、振蕩浸出和攪拌浸出 對此類礦的浸出效果都不是十分明顯，只有采用淋浸這樣一種新型的 浸出方式才能更加有效的將離子型稀土礦中的稀土浸出至溶液中，故 試驗的浸出方式采用淋浸為宜。二、在選擇浸出方式為淋浸的基礎(chǔ)上，考察了浸出液中電解質(zhì)種類對 稀土礦浸出率的影響，試驗條件為原礦重量：200g，浸出方式：淋浸， 浸出劑濃度：5%，浸出劑流速：2ml/min，原礦含水量：0%，液固比： 1:1.2。浸出液中電解質(zhì)種類對稀土礦浸出率的影響見圖2。由圖2可知，硫酸銨浸出效果最好、氯化銨次之、硝酸銨和氯化 鈉浸出效果差不多，同時硫酸銨中的硫酸根離子能夠很好的抑制稀土 礦中

8、的鉛離子和鈣離子等，所以浸出劑中的電解質(zhì)選擇硫酸銨試劑為 宜。三、在上述試驗的基礎(chǔ)上，考察了浸出劑濃度對稀土礦浸出率的影響， 試驗條件為原礦重量：200g，浸出方式：淋浸，浸出劑電解質(zhì)：硫酸 銨，浸出劑流速：2ml/min，原礦含水量：0%，液固比：1:1.2。浸出 劑濃度對稀土礦浸出率的影響見圖3。從圖3可見，隨著浸出劑濃度的增大，浸出率則是先增加后幾乎 不變，當(dāng)浸出劑濃度為4%時的浸出效果是最好的，并且浸出劑濃度 越低浸出率則會下降的越快，所以浸出劑濃度選擇4%為宜。四、在上述試驗的基礎(chǔ)上，考察了浸出劑流速對稀土礦浸出率的影響， 試驗條件為原礦重量：200g，浸出方式：淋浸，浸出劑電解質(zhì)：

9、硫酸 銨，浸出劑濃度：4%，原礦含水量：0%，液固比：1:1.2。浸出劑流 速對稀土礦浸出率的影響見圖4。由圖4可見，隨著流速的增加，浸出率先增加后減少，并在浸出 劑流速為2.5ml/min時稀土礦浸出率最佳，所以浸出劑流速選擇 2.5ml/min 為宜。五、在上述試驗的基礎(chǔ)上，考察了液固比對稀土礦浸出率的影響，試 驗條件為原礦重量：200g，浸出方式：淋浸，浸出劑電解質(zhì)：硫酸銨， 浸出劑濃度：4%，浸出劑流速：2.5ml/min，原礦含水量：0%。液固 比對稀土礦浸出率的影響見圖5。由圖5可見，當(dāng)液固比低時，稀土礦的浸出率會比較低，隨著液 固比增大，稀土礦浸出率呈先上升后幾乎不變的趨勢，并且

10、在液固比 為1:1時稀土礦浸出率最佳，同時從化驗結(jié)果發(fā)現(xiàn)，液固比越大獲得 的浸出液中稀土離子含量則會越低，所以選擇液固比為1:1較適宜。六、在上述試驗的基礎(chǔ)上，考察了原礦含水量對稀土礦浸出率的影響， 試驗條件為原礦重量：200g，浸出方式：淋浸，浸出劑電解質(zhì)：硫酸 銨，浸出劑濃度：4%，浸出劑流速：2.5ml/min，液固比：1:1。原礦 含水量對稀土礦浸出率的影響見圖6。由圖6可見，稀土礦含水量小于20%時，含水量的多少對稀土礦 的浸出過程影響不大，但是當(dāng)稀土礦含水量大于20%時，稀土的浸出 率則是隨著含水量的增加呈現(xiàn)急劇降低的趨勢，所以試驗過程中選擇 原礦含水量為0%的稀土礦進行試驗研究。

11、七、基于上述試驗，可初步確定離子型稀土礦抑雜浸出的較優(yōu)條件為 原礦重量：200g，浸出方式：淋浸，浸出劑電解質(zhì)：硫酸銨，浸出劑 濃度：4%,浸出劑流速：2.5ml/min,原礦含水量：0%,液固比：1:1。 在此較優(yōu)條件的基礎(chǔ)上，考察了酒石酸濃度對抑制稀土礦中A13+和 Fe3+的浸出結(jié)果的影響，試驗結(jié)果見圖7。浸出過程中，稀土的浸出 率幾乎不隨酒石酸含量的增加而改變，由圖7可見，隨著酒石酸含量 的增加，浸出液中鐵離子和鋁離子的含量都是先降低后幾乎不變，在 酒石酸含量為0.2%時出現(xiàn)拐點，此后酒石酸含量的增大對浸出液中 鋁離子和鐵離子的含量多少幾乎無影響，此時為降低浸出液中鋁離子 和鐵離子含量

12、的最佳點，所以酒石酸最佳的用量為0.2%。五、附圖說明圖1為浸出方式對稀土礦浸出率影響的曲線。圖2為浸出液中電解質(zhì)（稀土浸出劑）種類對稀土礦浸出率影響的曲 線。圖3為浸出劑濃度對稀土礦浸出率影響的曲線。圖4為浸出劑流速對稀土礦浸出率影響的曲線。圖5為液固比對稀土礦浸出率影響的曲線。圖6為原礦含水量對稀土礦浸出率影響的曲線。圖7為酒石酸濃度對抑制稀土礦中A13+和Fe3+的浸出結(jié)果影響的曲 線。六、方法的主要特點一種離子型稀土礦除雜的方法，其特點是：A、浸出液的配制將稀土浸出劑、抑雜劑酒石酸溶于水，充分混合攪拌溶解得到浸出液，浸出液中稀土浸出劑質(zhì)量百分濃度為16%,酒石酸的質(zhì)量百分濃度 為0.0

13、11.0%，稀土浸出劑與酒石酸的質(zhì)量比為2100；B、浸出過程的控制用配制好的浸出液對離子型稀土礦進行抑雜浸出，浸出液的流速為 0.510ml/min，原礦含水質(zhì)量百分比：020%，液固比為：0.6:1 1.4:1。離子型稀土礦除雜的方法，其特點是：稀土浸出劑為硫酸銨、氯化 銨、硝酸銨、氯化鈉中的一種。離子型稀土礦除雜的方法，其特點是浸出方式為淋浸、靜浸、振蕩 浸出、攪拌浸出中的一種。離子型稀土礦除雜的方法，其特點是最佳工藝條件為：浸出方式： 淋浸，稀土浸出劑：硫酸銨，浸出劑質(zhì)量百分濃度：4%，原礦含水 質(zhì)量百分比：0%，液固比：1:1，浸出劑流速：2.5ml/min，抑雜劑： 酒石酸，抑雜劑

14、質(zhì)量百分濃度：0.2%。離子型稀土礦除雜的方法七、實施方式本離子型稀土礦除雜的方法所指的離子型稀土礦是指稀土以水合 離子或羥基水合離子吸附在黏土礦物上的南方離子型稀土礦。以下實 施例中的離子型稀土礦主要多元素分析見表1。表1原礦多元素分析結(jié)果/%礦樣名稱REOAl2O3Fe2O3SiO2CaOK2O離子型稀土礦A0.321636952離子型稀土礦B 0.09131.5703離子型稀土礦C 0.151526758離子型稀土礦除雜的方法的具體操作：將稱量好的離子型稀土礦 放入浸出柱中，控制好液固比，將預(yù)先配制好的浸出液從浸出柱的頂 部按確定的流速加入到浸出柱中，在浸出柱的底部收集含稀土的浸出 液，

15、對底部收集含稀土的浸出液進行分析處理。例一：離子型稀土礦A取自南方某稀土礦山，稱取200g的離子型稀土礦A 放入浸出柱中，將配置好的混合浸出原液對稀土礦A進行浸出。浸出 的試驗條件為原礦重量：200g，浸出方式：淋浸，浸出劑電解質(zhì)：硫 酸銨，浸出劑濃度：4%，浸出劑流速：2.5ml/min，原礦含水量：0%， 液固比：1:1，酒石酸濃度：0.2%。在上述試驗條件下，稀土浸出率 為96.30%，鋁離子去除率為94.48%，鐵離子去除率為98.04%。例二：離子型稀土礦B取自南方某稀土礦山，稱取200g的離子型稀土礦B 放入浸出柱中，將配置好的混合浸出原液對稀土礦A進行浸出。浸出 的試驗條件為原礦

16、重量：200g，浸出方式：淋浸，浸出劑電解質(zhì)：硫 酸銨，浸出劑濃度：4%，浸出劑流速：2.5ml/min，原礦含水量：0%， 液固比：1:1，酒石酸濃度：0.2%。在上述試驗條件下，稀土浸出率 為97.19%，鋁離子去除率為91.05%，鐵離子去除率為97.52%。例三：離子型稀土礦C取自南方某稀土礦山，稱取200g的離子型稀土礦C 放入浸出柱中，將配置好的混合浸出原液對稀土礦A進行浸出。浸出 的試驗條件為原礦重量：200g，浸出方式：淋浸，浸出劑電解質(zhì)：硫 酸銨，浸出劑濃度：4%，浸出劑流速：2.5ml/min，原礦含水量：0%， 液固比：1:1，酒石酸濃度：0.2%。在上述試驗條件下，稀土

17、浸出率 為95.43%，鋁離子去除率為90.87%，鐵離子去除率為98.90%。例四：離子型稀土礦A取自南方某稀土礦山，稱取200g的離子型稀土礦A 放入浸出柱中，將配置好的混合浸出原液對稀土礦A進行浸出。浸出 的試驗條件為原礦重量：200g，浸出方式：淋浸，浸出劑電解質(zhì)：硫 酸銨，浸出劑濃度分別為：2%和6%，浸出劑流速：2.5ml/min，原礦 含水量：0%，液固比：1:1，酒石酸濃度：0.2%。在上述試驗條件下， 稀土浸出率分別為91.32%和96.93%，鋁離子去除率分別為92.46%和 67.83%，鐵離子去除率分別為99.23%和86.73%。例五：離子型稀土礦A取自南方某稀土礦山

18、，稱取200g的離子型稀土礦A 放入浸出柱中，將配置好的混合浸出原液對稀土礦A進行浸出。浸出 的試驗條件為原礦重量：200g，浸出方式：淋浸，浸出劑電解質(zhì)：硫 酸銨，浸出劑濃度分別為：4%，浸出劑流速：2.5ml/min，原礦含水 量分別為：0%和20%，液固比：1:1，酒石酸濃度：0.2%。在上述試 驗條件下，稀土浸出率分別為95.12%和91.35%，鋁離子去除率分別 為91.76%和81.23%，鐵離子去除率分別為93.42%和89.19%。例六：離子型稀土礦A取自南方某稀土礦山，稱取200g的離子型稀土礦A放入浸出柱中，將配置好的混合浸出原液對稀土礦A進行浸出。浸出 的試驗條件為原礦重量：200g，浸出方式：淋浸，浸出劑電解質(zhì)：硫 酸銨，浸出劑濃度分別為：4%，浸出劑流速：2.5ml/min，原礦含水 量：0%，液固比