有機(jī)化學(xué)肉桂酸的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告

1、第頁第頁肉桂酸的制備1 . 通過肉桂酸的制備學(xué)習(xí)并把握 Perkin 反響及其根本操作。穩(wěn)固把握固體有機(jī)化合物的提純方法：脫色、重結(jié)晶。把握回流、熱過濾、重結(jié)晶質(zhì)操作。把握水蒸汽蒸餾的原理及應(yīng)用?；蛟囼?yàn)原理Perkin反響機(jī)理如下：乙酸肝在弱堿作用下打掉一個(gè) H，形成 CH3COOCOCH2-，然后相對性狀折光率相對性狀折光率密度熔點(diǎn)/ 沸點(diǎn)/ 溶解度0L 溶劑1水醇醚無色液體 粉末-26179-73.1138.6133300名稱分子量苯甲醛106.12乙酸酐102.09肉桂酸148.17名稱名稱實(shí)際用量5.0ml理論量5.0ml過量理論產(chǎn)量0乙酸酐14.0ml14.0ml07.00g7.00

2、g010%NaOH鹽酸40.0ml40.0ml0在 100mL 三口燒瓶中參加 3g 研細(xì)的無水碳酸鉀，5mL 蒸餾的苯甲醛，7.5mL 乙 酸酐，振蕩使其混合均勻。 150170 ，使回流反響 進(jìn)展 1h。取下三口燒瓶，向其中參加少量沸水，5-7.5g 碳酸鈉，搖動(dòng)燒瓶使固體溶解，使 溶液呈堿性。留意不 能用電熱套直接加熱燒瓶，承受空氣浴加熱。要盡可能的使蒸汽產(chǎn)生速度快。水蒸氣蒸餾蒸 到蒸出液中無油珠為止。1.0g 活性炭，加熱沸騰 2 3min。200mL酸進(jìn)展酸 化至明顯的酸性大約用 25mL 濃鹽酸。減壓抽濾，要把水分徹底抽干，在 100 下枯燥?？稍跓崴?3:1 稀 乙醇中進(jìn)展重結(jié)

3、晶，稱重，計(jì)算產(chǎn)率，理論產(chǎn)量為4g5mol。七試驗(yàn)記錄試驗(yàn)日期時(shí)間步驟現(xiàn)象 14.5ml 乙375 苯甲醛依次參加150ml 三口燒瓶中搖勻水浸泡用玻璃棒攪拌、輕壓底部固體 通入燒瓶中液面下開頭蒸氣蒸燒瓶底部有白色顆粒狀固體，上部液體無色透亮加熱后有氣泡產(chǎn)生，白色顆粒狀固體 并消滅肯定的淺黃色泡沫，隨著加熱 泡沫漸漸變?yōu)榧t棕色液體，外表有一 層油狀物攪拌，固體顆粒減小，液體變黏稠 黃色蒸餾 NaOH 水溶NaOH90.0ml 水和0.50g 活性炭加熱至沸騰500ml 燒杯冷卻 酸調(diào)整溶液至酸性參加活性炭后液體變?yōu)楹谏珵槿榘咨后w冷水冷卻結(jié)晶完全后過濾，再稱燒杯中有白色顆粒消滅，抽濾后為白量m

4、=6.56g實(shí)際產(chǎn)量：6.56g所用儀器必需是枯燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，無水 CH3COOK，遇水失去催 化作用，影響反響進(jìn)展包括稱取苯甲醛和乙酸酐的量筒。影響產(chǎn) 率。中不易 除凈，影響產(chǎn)物的純度，故苯甲醛使用前必需蒸餾。反響能 否進(jìn)展和產(chǎn)量的提高都有明顯的影響。加熱回流，把握反響呈微沸狀態(tài)，假設(shè)反響液劇烈沸騰易使乙酸酐蒸出影響產(chǎn)率。在反響溫度下長時(shí)間加熱，肉桂酸脫成苯乙烯，進(jìn)而生成苯乙烯低聚物。斗要事 先在沸水中取出，動(dòng)作要快。進(jìn)展酸化時(shí)要漸漸參加濃鹽酸，肯定不要參加太快，以免產(chǎn)品沖出燒杯造成pH8 較適宜，不能用 NaOH 中進(jìn)展脫色操作時(shí)肯定取下燒瓶，稍冷之后再加熱活性炭。肉桂酸要結(jié)晶徹底，進(jìn)展冷過濾；不能用太多水洗滌產(chǎn)品。十 思考題在肉桂酸制備試驗(yàn)中，為什么要用蒸餾過的苯甲醛？170180餾分供使用。答：隨著反響的進(jìn)展，溫度計(jì)的讀數(shù)漸漸上升。在肉桂酸的制備試驗(yàn)中，能否用濃 NaOH 溶液代替碳酸鈉溶液來中和水溶液？NaOH苯甲酸為固體不易與肉桂酸分別，產(chǎn)物難純化。在肉桂酸的制備試驗(yàn)中，水蒸氣蒸餾除去什么？可否不用通水蒸氣，直接加熱蒸餾？答：水蒸氣蒸餾主要蒸出未轉(zhuǎn)化的苯甲醛。就本試驗(yàn)而言，可以不通水蒸 100，以與水共沸的形式蒸出來，其效果與通水蒸氣一樣。用有機(jī)溶劑對肉桂酸進(jìn)展重結(jié)晶，