納米石墨薄片的制備與表征

1、納米石墨薄片的制備與表征第1頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二納米石墨薄片的制備與應(yīng)用一 實驗緒論二 實驗原理三 實驗過程四 實驗成果五 樣品表征納米石墨薄片尼龍復(fù)合材料制齒輪第2頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二一 實驗緒論1.石墨（1）石墨 特點：導(dǎo)電性好、摩擦損耗小、污染小 應(yīng)用：作為導(dǎo)電高分子材料的導(dǎo)電填料第3頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二實驗緒論（2）鱗片石墨 特點：可浮性、潤滑性、可塑性均比其它類型石墨好，工業(yè)價值最大 應(yīng)用：優(yōu)質(zhì)耐火材料的原料第4頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二一 實驗緒

2、論（3）可膨脹石墨（GIC） 鱗片石墨經(jīng)氧化劑處理得到的石墨層間化合物 鱗片石墨經(jīng)過化學(xué)或電化學(xué)反應(yīng)的插層、水洗和干燥后，碳的片層會在高溫下剝離，體積增大，即為可膨脹石墨 。同時會有原子，分子和離子進入石墨原子層間 氧化處理：石墨表面層中的碳原子被氧化，這些基團與基體樹脂中的活性基團發(fā)生反應(yīng)，使之與基體樹脂有較好的相容性 第5頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二一 實驗緒論（4）膨脹石墨 可膨脹石墨經(jīng)過高溫膨脹制得 ，高溫快速加熱時，插入層間的物質(zhì)氣化，形成高壓，產(chǎn)生的膨脹力克服層間結(jié)合的分子力，使石墨沿C軸方向膨脹數(shù)十倍到數(shù)百倍 特征：蠕蟲狀 微觀：與天然鱗片石墨同晶系，

3、片層結(jié)構(gòu) 宏觀：柔軟、疏松多孔 第6頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二一 實驗緒論特性： 1耐高溫、耐腐蝕、導(dǎo)電導(dǎo)熱等 2表面及其內(nèi)部形成許多微小的孔，使得比表面積大為增加，優(yōu)良的吸附性 3蠕蟲狀石墨片層之間相互嚙合，形成膨脹石墨板材，良好的壓縮性、回彈性和低的應(yīng)力松弛率 第7頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二一 實驗緒論可膨脹石墨 第8頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二一 實驗緒論膨脹石墨（左） 天然鱗片石墨（右）蠕蟲狀鱗片狀第9頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二一 實驗緒論膨脹石墨制備：基本原理：插層膨

4、化 方法：化學(xué)氧化法 電化學(xué)法 微波法 爆炸法 氣相擴散法 第10頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二一 實驗緒論2 尼龍 MC尼龍（單體澆鑄尼龍 ）：是強堿和己內(nèi)酰胺在較高溫度反應(yīng)生成的己內(nèi)酰胺鹽，同時加入N-乙酰己內(nèi)酰胺或異氰酸酯類化合物等活化劑 特點：摩擦系數(shù)低，減震耐磨，比重小 應(yīng)用：可代替某些金屬，合金，做零部件可提高機械效率，延長使用壽命（一般4至5倍）第11頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二一 實驗緒論3 尼龍導(dǎo)電復(fù)合材料 填充型導(dǎo)電塑料，尼龍本身是絕緣體 ，通過加入導(dǎo)電性填充物提高電導(dǎo)率。導(dǎo)電填料多選導(dǎo)電炭黑和碳纖維。碳纖維增強導(dǎo)電尼龍

5、第12頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二二 實驗原理1 膨脹石墨制備： 基本原理：插層膨化 方法：化學(xué)氧化法 鱗片石墨石墨層中網(wǎng)狀平面大分子由中性變帶正電荷石墨層間距離增大氧化劑同性相斥碳正離子失電子陰離子插層劑GIC結(jié)合鱗片石墨石墨層中網(wǎng)狀平面大分子由中性變帶正電荷高溫膨脹石墨第13頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二二 實驗原理 固：KClO4,KMnO4,(NH4)2S2O7氧化劑 液：HNO3 H2SO4 HClO4 H2O2表面修飾： 原理：納米石墨薄片是弱極性粉體, 表面活性較高,易產(chǎn)生分散性差, 穩(wěn)定相差, 納米石墨的聚焦, 團聚, 引起

6、整個體系的性能下降, 因此必須對納米石墨進行表面修飾 試劑：硅烷偶聯(lián)劑 一部分基團與石墨表面的官能團反應(yīng)形成強有力的化學(xué)鍵。另一部分基團與有機溶劑分子或有機高分子發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或物理纏繞, 使納米石墨在非極性液體中或有機基體穩(wěn)定均勻的分散 第14頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二二 實驗原理2 MC尼龍與己內(nèi)酰胺反應(yīng)：陰離子催化聚合 （1） MC尼龍與己內(nèi)酰胺熔融液混合，由于強堿的催化作用，己內(nèi)酰胺生成活潑的己內(nèi)酰胺陰離子。 第15頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二二 實驗原理 (2)己內(nèi)酰胺陰離子對己內(nèi)酰胺的開環(huán)聚環(huán)有很強的催化作用 氨基己酰己內(nèi)酰胺

7、具有酰亞胺結(jié)構(gòu)，有很強的親電性質(zhì)，成為鏈引發(fā)的活性中心 第16頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二二 實驗原理（3）活性中心一旦形成就能以很大的速度與酰胺陰離子起反應(yīng)，進行鏈的生長。 第17頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二三 實驗過程1 原料 ：己內(nèi)酰胺 濃硝酸 冰乙酸 高氯 酸 天然鱗片石墨 硅烷偶聯(lián)劑 催化劑：氫氧化鈉 助催化劑：列克納混合膠 脫模劑：液體石蠟 無水乙醇 真空封泥 高真空脂7501 第18頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二三 實驗過程2 實驗儀器與設(shè)備：旋片式真空泵 超聲波清洗器 DZF-2000型真空干燥箱

8、 84-1磁力攪拌控溫電熱套 控溫電熱套 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 三口燒瓶 分析天平 溫度計 真空壓力表 第19頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二三 實驗過程3 實驗步驟（1）膨脹石墨的制備第20頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二三 實驗過程（2）膨脹石墨的偶聯(lián)處理第21頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二三 實驗過程（3）MC尼龍復(fù)合材料的制備第22頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二三 實驗過程1.真空泵 2、3.冷卻裝置 4.空氣閥 5.真空壓力表6.玻璃管 7.溫度計 8.三口燒瓶 9.磁力加熱攪拌器實驗合

9、成裝置圖第23頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二四 實驗成果膨脹石墨第24頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二四 實驗成果MC尼龍納米復(fù)合材料第25頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二五 樣品表征（1）石墨的XRD分析天然鱗片石墨第26頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二五 樣品表征可膨脹石墨第27頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二五 樣品表征膨脹石墨結(jié)論：GIC，膨脹石墨與鱗片石墨晶型結(jié)構(gòu)基本不變，特征強度衍射峰強度由鱗片石墨，GIC膨脹石墨依次降低第28頁，共36頁，2022年，5月20

10、日，10點6分，星期二五 樣品表征（2）膨脹石墨微觀特征天然鱗片石墨膨脹石墨結(jié)論：鱗片石墨的片層網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)遭到破壞，片層間距增大許多第29頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二五 樣品表征（3）MC尼龍復(fù)合材料的XRD分析純MC尼龍MC尼龍有20和24兩個特征衍射峰 1 2 MC尼龍主要以晶型結(jié)構(gòu)為主 第30頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二五 樣品表征MC尼龍/石墨納米復(fù)合材料1 2 復(fù)合材料是仍以晶型為主的結(jié)構(gòu)狀態(tài) 結(jié)論：膨脹石墨的加入沒有破壞MC尼龍的晶型第31頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二五 樣品表征（4）膨脹石墨的膨脹容積第32頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二五 樣品表征（5）膨脹石墨的灰分第33頁，共36頁，2022年，5月20日，10點6分，星期二五 樣品表征（6）復(fù)合材料的導(dǎo)電性 純