超臨界CO2萃取莪術(shù)有效成分的工藝條件研究

1、超臨界CO2萃取莪術(shù)有效成分的工藝條件研究【關(guān)鍵詞】超臨界2；,萃??；,莪術(shù)；,揮發(fā)油；,萃取率摘要：目的尋找利用超臨界2萃取技術(shù)從莪術(shù)提取揮發(fā)油的最正確工藝條件。方法以萃取率為指標(biāo)，采用正交實(shí)驗(yàn)考察SFE-1L超臨界2萃取實(shí)驗(yàn)裝置中萃取壓力、萃取溫度、2流量等工藝參數(shù)對(duì)萃取率的影響。結(jié)果萃取壓力、萃取溫度分別是超臨界2萃取莪術(shù)中揮發(fā)油的重要和次要因素，2流量的影響最校結(jié)論最正確提取工藝條件為萃取壓力為20Pa，萃取溫度為55，萃取率達(dá)2.88%。關(guān)鍵詞：超臨界2；萃??；莪術(shù)；揮發(fā)油；萃取率StudyntheExtratinnditinfEssentialilfruruaphaeaulisby

2、SuperritialarbnDixideAbstrat：bjetiveUnderthelabratrysale,theptiizedpressperatinnditinsfrextratinessentialilfruruaphaeaulisbysuperritialarbndixideisrevealed.ethdsTheextratinrateasregardedasbjetive,andbasednthisbjetive,theinfluenefextratinpressure,extratinteperatureandflratef2ntheextratinratefSFE-1Lex

3、perientalapparatusereinvestigatedbyrthgnaltest.ResultsTheextratinpressureandextratinteperatureerethepriaryandthesubrdinatinfatrrespetively,andtheinfluenef2flrateasleast.nlusinTheptiizedpressperatinnditinsarethatextratinpressuref20Pa,extratinteperaturef55,andunderthisperatinnditins,theextratinrateis2

4、.88%.Keyrds：SuperritialarbnDixide;Extratin;uruaphaeaulis;Essentialil;Extratinrate我國(guó)具有豐富的中藥資源，中藥的應(yīng)用歷史悠久。因此，中藥是入世以后我國(guó)少數(shù)幾個(gè)具有競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)的產(chǎn)業(yè)之一。但大量的調(diào)研說(shuō)明：中藥的提取別離過(guò)程是制約中藥開(kāi)展的瓶頸，是中藥消費(fèi)過(guò)程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。以中藥理論為指導(dǎo)，采用先進(jìn)的新型“綠色別離技術(shù)提取中藥的有效成分是中藥劑型現(xiàn)代化的根底，也是促進(jìn)中醫(yī)藥開(kāi)展和中藥走向世界的必經(jīng)之路。莪術(shù)是一味重要的中藥。周紅等1認(rèn)為莪術(shù)油是莪術(shù)中具有藥用價(jià)值的主要成分。莪術(shù)中揮發(fā)油的提取方式根本上是采用傳統(tǒng)方法-水蒸氣

5、蒸餾法SD。henSL等2發(fā)現(xiàn)：與索氏提娶水蒸氣蒸餾法相比，SFE萃取才能更強(qiáng)，效率更高。周欣等3研究發(fā)現(xiàn)：SFE不僅比SD萃取才能更強(qiáng)、效率更高、提取時(shí)間短，同時(shí)還發(fā)現(xiàn)采用SFE提取蓬莪術(shù)中的莪術(shù)酮、莪術(shù)烯醇、莪術(shù)二酮等提取率遠(yuǎn)大于SD，而這些化合物是莪術(shù)油具有抗癌作用的有效活性成分。但目前對(duì)莪術(shù)的研究都沒(méi)有對(duì)SFE提取的工藝條件進(jìn)展研究。因此本研究采用正交實(shí)驗(yàn)考察超臨界2萃取莪術(shù)揮發(fā)油的萃取壓、萃取溫度、2流量對(duì)萃取率的影響，并對(duì)結(jié)果進(jìn)展優(yōu)化，尋找最正確工藝條件。1材料與方法1.1材料莪術(shù)產(chǎn)地：四川自貢：購(gòu)于重慶醫(yī)藥自貢；95乙醇分析醇：重慶北碚化學(xué)試劑廠；液化2：四川精細(xì)化工設(shè)計(jì)院，純度

6、99.9%以上。1.2儀器SFE1L超臨界2萃取實(shí)驗(yàn)裝置：華南理工大學(xué)化工學(xué)院-新型別離技術(shù)開(kāi)發(fā)中心；P3002電子天平，上海恒平科技儀器；F120型粉碎機(jī)，河北省黃驊市中新儀器。1.3方法將莪術(shù)粉碎后過(guò)20目篩，將篩余量烘干用于萃齲稱250g待萃取的物料參加到萃取罐中，并將萃取罐的蓋子旋緊。2從鋼瓶中經(jīng)閥V1和V2以氣體狀態(tài)進(jìn)入管道，然后流經(jīng)冷阱A進(jìn)展冷卻，之后進(jìn)入2貯罐，貯罐外面有冷卻夾套，液態(tài)2用高壓計(jì)量泵D壓入萃取罐G中。由萃取罐外的恒溫夾套控制萃取溫度。在需要的溫度、壓力、2流量下對(duì)物料進(jìn)展萃取，從萃取罐中出來(lái)的2以及萃取物進(jìn)入別離罐S2進(jìn)展減壓別離，析出的物質(zhì)由別離柱及別離罐底部排

7、出，而別離后的2經(jīng)閥V14重新進(jìn)入冷阱A循環(huán)使用。當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)定時(shí)間2h后，停頓實(shí)驗(yàn)。取出剩余物料稱重計(jì)量，計(jì)算萃取率。實(shí)驗(yàn)裝置及流程見(jiàn)圖1所示。A冷阱B流量計(jì)2貯罐D(zhuǎn)高壓計(jì)量泵E萃取罐F夾帶劑泵G換熱器S1別離柱S2別離罐圖1超臨界萃取裝置流程示意圖略實(shí)驗(yàn)條件：萃取壓力為1020Pa；萃取溫度為3555；2流量為824L/h；萃取時(shí)間為120in。以壓力、溫度、2流量3個(gè)因素分別在3程度條件下進(jìn)展正交實(shí)驗(yàn)，確定以萃取率為指標(biāo)的超臨界2萃取莪術(shù)的最正確工藝條件。各因素程度見(jiàn)表1。表1實(shí)驗(yàn)的因素程度略2結(jié)果與分析2.1極差分析從實(shí)驗(yàn)結(jié)果表2中可以得出：RARBR0.890.50.23。在該實(shí)驗(yàn)條件下

8、，莪術(shù)的萃取率而言，實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明：萃取壓力、萃取溫度分別是重要因素、次要因素，而2流量的影響最小，因素間的主次關(guān)系順序是萃取壓力萃取溫度2流量。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表2還可以得出3個(gè)因素的優(yōu)劣，萃取率高的為優(yōu)：第1列A因素萃取壓力K3K2K1(7.0%5.88%4.32%)第2列B因素萃取溫度K3K2K1(6.4%5.92%4.88%)第3列因素2流量K1=K2K3(5.96%=5.96%5.28%)轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.表2L9(34)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與實(shí)驗(yàn)結(jié)果略2.2顯著性檢驗(yàn)根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果列方差分析。結(jié)果表3。表3方差分析略F:F0.25(2,2)=3F0.10(2,2)=9F0.05(2,2)=19F0

9、.01(2,2)=99F值的大小可以用來(lái)判斷因素程度對(duì)指標(biāo)的影響。F值越接近1，說(shuō)明因素程度改變對(duì)指標(biāo)在誤差范圍內(nèi)，即程度間無(wú)顯著差異；F值越大，說(shuō)明因素程度改變對(duì)指標(biāo)的影響，超過(guò)了實(shí)驗(yàn)誤差造成的影響，即條件誤差相對(duì)實(shí)驗(yàn)誤差大得多。在本實(shí)驗(yàn)中，所有的f1都為2，所有的f2都為2。查表4得3=0.25，9=0.10，19=0.05，99=0.01。本實(shí)驗(yàn)中，3FA9,說(shuō)明萃取壓力A因素對(duì)萃取率的影響顯著。1FB3，說(shuō)明萃取溫度B因素對(duì)萃取率的影響次于萃取壓力。F1，可見(jiàn)2流量因素對(duì)萃取率的影響極小，小于實(shí)驗(yàn)誤差引起的，在選取最正確工藝條件時(shí)可不作為考慮因素。2.3萃取壓力、萃取溫度對(duì)萃取率影響的

10、分析超臨界萃取的本質(zhì)仍然是物質(zhì)傳遞過(guò)程，是利用相平衡來(lái)確定別離的極限。當(dāng)?shù)竭_(dá)相平衡時(shí)，根據(jù)同一組分在固相S-超臨界流體相G的化學(xué)位相等，那么有：fS=fGPrausuitz提出5：固體S在超臨界流體G中的溶解度可用下式推算：y2=P02P2=exp(VS2(P-P02)RTP02：固體S的飽和蒸汽壓；VS2：固體的摩爾體積；2：T、P下的逸度系數(shù)由上式可以得出：物質(zhì)在超臨界流體中的溶解度主要取決于萃取物的物性、超臨界流體相中的逸度系數(shù)和操作條件T、P的值。萃取壓力增大，萃取率有增加的趨勢(shì)。但萃取過(guò)程主要是萃取莪術(shù)的揮發(fā)油，假設(shè)繼續(xù)增大萃取壓力，萃取物中雜質(zhì)含量也會(huì)進(jìn)步。萃取溫度升高，萃取率也有

11、增大的趨勢(shì)。在超臨界萃取中，溫度增加，加強(qiáng)了其擴(kuò)散才能，使得被萃取物在超臨界2中溶解速度增加，有利于萃齲隨著溫度的增加，雜質(zhì)的溶解速度也增加，使精制過(guò)程復(fù)雜化，從而降低產(chǎn)品的收率。同時(shí)溫度增加，2流體的密度降低，使得對(duì)溶質(zhì)的溶解力下降，降低產(chǎn)品收率。3結(jié)論本實(shí)驗(yàn)采用三程度正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，對(duì)超臨界萃取莪術(shù)揮發(fā)油工藝條件進(jìn)展研究。以萃取率為考核指標(biāo)，考察萃取壓力、萃取溫度和2流量對(duì)其的影響。實(shí)驗(yàn)說(shuō)明：不同的因素對(duì)萃取率的影響是不同的。得出以下結(jié)論。萃取2h的最正確工藝條件是萃取壓力為20Pa，萃取溫度為55，二氧化碳流量為16L/h時(shí)，萃取率可達(dá)2.88%。萃取壓力對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響是極顯著的，萃取溫度的影響次之，而2流量的影響比實(shí)驗(yàn)誤差的影響還要校參考文獻(xiàn)：1周紅，王沁，江志生.莪術(shù)油的藥理作用研究進(jìn)展J.世界腫瘤雜志，2022，2(4):230.2henSL,YuJ,angGJ.Extratinfessentialilfruruaphareaulis