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1、第十八章 氣相色譜分析法一、頂空氣相色譜技術(shù)與應(yīng)用applications and technology of headspace gas chromatograph二、氣相色譜應(yīng)用Application of gas chromatograph第八節(jié) 氣相色譜技術(shù)與應(yīng)用gas chromatographic analysis, GCapplication technology of gas chromatograph2022/9/27第十八章 氣相色譜分析法一、頂空氣相色譜技術(shù)與應(yīng)用第八節(jié)一、頂空氣相色譜的技術(shù)與應(yīng)用applications and technology of headspa
2、ce gas chromatograph對(duì)液體或固體試樣中的揮發(fā)性成分進(jìn)行氣相色譜分析的技術(shù); 試樣置于密閉的恒溫系統(tǒng)中,氣-液(氣-固)兩相達(dá)到熱力學(xué)平衡時(shí),測(cè)定氣相組成。兩種方式: 靜態(tài)法:恒溫密閉系統(tǒng),平衡時(shí),測(cè)定氣相組成; 動(dòng)態(tài)法:吹掃-捕集法,采用吸附劑吸附,加熱解吸。2022/9/27一、頂空氣相色譜的技術(shù)與應(yīng)用applications an 2022/9/27 2022/9/24理論依據(jù) 當(dāng)頂空瓶中樣品上面的蒸氣壓相當(dāng)?shù)蜁r(shí),峰面積Ai的大小與樣品上面的氣相中揮發(fā)性組分 i 的蒸氣壓pi成正比: Ai =ki piki為校正因子,待測(cè)組分的蒸氣分壓通常用下式表示: pi = p0i
3、iXi p0i純組分i 的飽和蒸汽壓;Xi為樣品中組分i 的摩爾分?jǐn)?shù);i為組分i 的活度系數(shù)。 則:Ai =ki pi= kii p0iXi當(dāng)系統(tǒng)平衡時(shí)Ai =ki pi= KXi 或者Ai = Kci 頂空氣相色譜法的定量依據(jù)。 2022/9/27理論依據(jù) 當(dāng)頂空瓶中樣品上面的蒸氣壓相當(dāng)?shù)蜁r(shí),峰面積A應(yīng)用1: 在職業(yè)病和法庭分析中,經(jīng)常要測(cè)定體液等中的苯、甲苯、二甲苯等有毒成分,采用頂空分析是一種有效、方便、快速的方法。司法部司法鑒定科學(xué)技術(shù)學(xué)院制訂了分析水、尿、血中苯類化合物的靜態(tài)頂空分析方法。方法: 5mL青霉素小瓶,取1mL試樣(水、尿、血),加入0.4內(nèi)標(biāo)物和約1g硫酸銨至飽和,加蓋
4、密封,置于80 C的恒溫器中30min,取0.6mL頂空的氣樣色譜分析。色譜柱:2m 2mm;80-100目;固定液 PEG 20M柱溫:110 C ,以10 C /min程序升溫到110 C。2022/9/27應(yīng)用1: 在職業(yè)病和法庭分析中,經(jīng)常要測(cè)定體液等中的苯應(yīng)用2: 分析血樣中的酒精是頂空氣相色譜應(yīng)用最廣泛的方法,可檢查汽車司機(jī)是否酒后駕車。方法: 樣品平衡溫度 50C;平衡時(shí)間 30min; 色譜柱:30m 0.53mm;石英毛細(xì)管柱; 固定液:聚二甲苯硅氧烷;2022/9/27應(yīng)用2: 分析血樣中的酒精是頂空氣相色譜應(yīng)用最廣泛的應(yīng)用3: 固體樣品(塑料、食品等)的頂空分析。 塑料食
5、品包裝袋中的甲苯殘留量的測(cè)定。方法: 將塑料食品包裝袋剪成30mm10mm裝入100mL玻璃注射器,在80C預(yù)熱20min,用空氣稀釋為100mL,恒溫10min后進(jìn)樣分析。 色譜柱: 500mm 3mm ,填充柱,80-100目; 固定液: 20% 的 PEG 20M; 柱 溫:80 C ; 最小檢測(cè)濃度為0.031 mg/m2.2022/9/27應(yīng)用3: 固體樣品(塑料、食品等)的頂空分析。 二、氣相色譜法的特點(diǎn)及應(yīng)用1、分離效能高:分離次數(shù)多,分析時(shí)間短。2、選擇性好:通過選擇合適的固定相和溫度達(dá)到分離要求。3、樣品用量少:幾微升到幾十微升4、靈敏度高:最高檢測(cè)到10-1110-13g5
6、、應(yīng)用范圍廣 :氣體或易揮發(fā)的液體和固體;有機(jī)物和部分無機(jī)物;沸點(diǎn)高的高分子化合物可以用裂解氣相色譜法分析。 應(yīng)用領(lǐng)域廣:在石油化工,醫(yī)藥衛(wèi)生,環(huán)境監(jiān)測(cè),食品分析等都有廣泛的應(yīng)用: 2022/9/27二、氣相色譜法的特點(diǎn)及應(yīng)用1、分離效能高:分離次數(shù)多,分析時(shí)應(yīng)用一:空氣有機(jī)氟污染物的測(cè)定2022/9/27應(yīng)用一:空氣有機(jī)氟污染物的測(cè)定2022/9/24 應(yīng)用二:水中苯系污染物的測(cè)定:應(yīng)用三:血液或尿中興奮劑的檢測(cè):2022/9/27 應(yīng)用二:水中苯系污染物的測(cè)定:2022/9/24用3m長的柱子分離A,B和C三個(gè)組分,A是不被保留組分,它們的保留時(shí)間分別為1.0min 、1 6. 4min、
7、1 7.0min,組分C的峰底寬為1.0min,求該柱的分離度R.欲使分離度為R=1.0,所需柱長為多少?例12022/9/27用3m長的柱子分離A,B和C三個(gè)組分,A是不被保留組分,它們ABC2022/9/27ABC2022/9/242022/9/272022/9/242022/9/272022/9/24總結(jié) 一、 容量因子(k)與分配系數(shù)(K)、tR 、tR、tM 的關(guān)系如何? 二 、塔板理論的成功與不足表現(xiàn)在哪些方面? 三 、速率理論對(duì)色譜條件的選擇有何指導(dǎo)意義? 四 、什么是分離度? n2 、r21、k2 怎樣影 響分離度R?用分離方程式表示。2022/9/27總結(jié) 一、 容量因子(k)與分配系數(shù)(K)、tR 、tR 五、與填充柱色譜相比,毛細(xì)管柱色譜的特點(diǎn)有哪些? 六 、 GC 常用檢
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