高等有機(jī)化學(xué)實驗報告

1、 高等有機(jī)化學(xué)試驗講義 16130601012一、目的化學(xué)與材料工程學(xué)院 分析化學(xué)把握丙二酸常用合成方法二、原理三、試驗裝置試驗步驟試驗步驟1搭具有攪拌、滴液、加熱、溫度把握和回流冷凝的反響裝置。試驗現(xiàn)象12.6 g30 mL 1 mL 哌啶，振蕩使之混合均勻。 時，將茴香醛緩慢滴入 攪拌后瓶壁有小氣泡附40 min 滴加完畢，保持體系溫度 著；40 連續(xù)攪拌反響2 h。不斷有氣體排出體系溫度升至90100，待氣體排盡后完畢反響。有餾分蒸出，恒定溫度 液回收。 HClpH=5。干，稱重，計算收率。渾濁，停頓加熱，在結(jié)束后，消滅固體；得到淡黃色固體；9測產(chǎn)品熔點。五、數(shù)據(jù)記錄對甲氧基肉桂酸的實際

2、質(zhì)量：9.3g理論質(zhì)量：18.3g 產(chǎn)率：9.3/18.3=50.82%對甲基肉桂酸的熔點：160.2-178.5六、思考題丙二酸低，但工廠仍舊優(yōu)選丙二酸為原料，試用有機(jī)化學(xué)反響根本原理解釋之。H氫的活性大，即丙二酸亞甲基上的氫更簡潔進(jìn)攻羰基上的氧。根本原理解釋并用反響機(jī)理式表示哌啶在反響中的催化作用。哌啶環(huán)上的氮原子有一對未共用電子對處于 sp2 雜化軌道上，因它不參與共軛而能與H+再去進(jìn)攻茴香醛羰基上的碳正離子。而哌啶是六氫吡啶，不含有雙鍵，性質(zhì)與脂肪族仲胺相像，N上也存在一對未共用電子對，再綜合烴基的給電子效應(yīng)，堿性增加，奪取質(zhì)子的力量增加，所以，參加哌啶后可明顯加速反響。七、試驗小結(jié)壓

3、蒸餾等根本操作。在查找試驗文獻(xiàn)的過程中也學(xué)習(xí)了如何去篩選有用信息等技能。6130601012一、目的化學(xué)與材料工程學(xué)院 分析化學(xué)把握加氫是根本方法與步驟二、原理三、試驗裝置四、步驟及現(xiàn)象試驗步驟試驗現(xiàn)象燒杯中，加蒸餾水25mL，分批參加固體NaOH4g，留意溢料 待氣泡散去。70加熱0.5hr，至無氣泡放出。棄去上層清液。蒸餾水洗滌至中性，用無水甲醇掩蓋。不行與裝置氣密性良好。用紙撥出少許催化劑后，稍吹氣后，有火星。加氫：1檢測加氫設(shè)施是否漏氣。在加氫瓶中參加1.0g甲基肉桂酸，參加50mL無水甲醇使溶解，參加約1gRannyNi，參加攪拌子，搭好實 明顯變化，但儲氫瓶中驗裝置。錄數(shù)據(jù)。調(diào)整活

4、塞1，開啟活塞2與大氣一樣，用H 將加氫瓶中22次。調(diào)整活塞2和大氣不通，使加為0或0以上的某一刻度。開頭攪拌，每隔一段時間記錄吸氫的體積作時間和吸氫體積的曲線，當(dāng)儲氫筒內(nèi)氫氣體積不再明顯變化，停頓反響。浴蒸餾出濾液中甲醇，并烘干剩余固體。測定固體熔點。加氫曲線：五、數(shù)據(jù)記錄與處理時間0/min2530354045505560657075808590體積 10/ml254051576673829195100104108112114作時間與吸氫體積的曲線：時間-X軸，體積-Y 軸120100806040202030405060708090100T/min六、思考題點卻降低了大約70，試用有機(jī)化學(xué)

5、根本原理解釋之。 C=O雙鍵以及C=C雙鍵之間形成共軛使分子趨C=C雙鍵，苯環(huán)大 鍵、C=O雙鍵不能很好的共軛，分子不再是平面構(gòu)造而形成分子內(nèi)氫鍵，使得其熔點大大降低。并說明緣由。104ml；理論消耗氫氣總體積為125ml分，未完全反響。七、試驗小結(jié)通過幾個小時的試驗操作，第一次學(xué)習(xí)了如何加氫的根本方法與步驟。同時把握RannyNi催化劑的制備。同時把握了熔點儀的正確使用方法。2-苯基-丁-2-醇的合成6130601012一、目的化學(xué)與材料工程學(xué)院 分析化學(xué)了解格式試劑的制備與應(yīng)用二、原理三、試驗裝置試驗步驟試驗現(xiàn)象試驗步驟試驗現(xiàn)象1100 mL，在有反響引發(fā)。214.2 mL30 mL冰冷。投料比為鎂條：溴苯：丁酮1.1：1.0：1.2太猛烈時用冷水冷卻。反響完畢320NH Cl 水溶液，水解，分出油4色，猛烈反響體系變渾濁。層。層。有氣泡產(chǎn)生，體系漸漸變澄4洗滌至中性少量水用CaCl2 枯燥，蒸出乙醚回收。反響的鎂條用鹽酸溶解。五、數(shù)據(jù)記錄1.5304六、思考題水溶液水解的機(jī)理時什么？答：NH Cl H O NHH O H4232Cl做格氏反響需要留意什么?說明可以實行那些措施可以提高反響的產(chǎn)率