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文檔簡介
1、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全專業(yè)農(nóng)產(chǎn)品檢驗驗課程設(shè)設(shè)計班級: 10農(nóng)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)質(zhì)量與安安全 時間:220133年 5月 225日 一一.序此課程設(shè)計計報告書書由第44組第(22)小組5名成員員共同撰撰寫,詳詳情如下下:1.指導(dǎo)老老師:陳陳志宏;2.組長:張孟;3.各人負負責(zé)具體體內(nèi)容:成員負責(zé)任務(wù)張孟(組長)企業(yè)、產(chǎn)品品簡介,加加工工藝藝,營養(yǎng)養(yǎng)成分(水分、蛋蛋白質(zhì)、脂脂肪)的的檢測,日日常人事事安排張祥龍序的編寫;添加劑劑檢測,微微生物檢檢測張柳檢測對象的的內(nèi)容,營養(yǎng)成分測定 徐恒恒利企業(yè)質(zhì)檢規(guī)規(guī)章制度度的編寫寫,微生生物檢驗驗張興食品檢測實實驗室設(shè)設(shè)備配置置4.交流情情況:除參加老師師組織的的討論外外,
2、成員員定期會會面,分分配任務(wù)務(wù),交流流經(jīng)驗,并并運用網(wǎng)網(wǎng)絡(luò)、移移動設(shè)備備等相互互幫助、解解決難題題,分階階段的順順利完成成了各項項任務(wù),具具體情況況如下:Day具體交流情情況1動員大會,老老師具體體講解,分組,隊員查閱資料初步了解會議次數(shù)1次2小組成員交交流、分分配任務(wù)務(wù)、著手手準備資資料,公公司的初初步建立立3明確分工,對對酸奶中中的總酸酸進行測測定,記記錄流程程,收集集實驗結(jié)結(jié)果4準備資料,明明確儀器器,開始始測定酸酸奶中蛋蛋白質(zhì)的的含量,記記錄流程程,收集集實驗結(jié)結(jié)果 5最后一項指指標,對對酸奶中中的水分分進行測測定過,記記錄流程程,收集集實驗結(jié)結(jié)果,材材料匯總總,編輯輯修改期間,成員員
3、之間討討論的內(nèi)內(nèi)容涉及及面廣泛泛,包括括:a) 對生生產(chǎn)對象象的認識識;b) 任務(wù)務(wù)的分配配,生產(chǎn)產(chǎn)流程,加加工工藝藝的確定定;c) 撰寫寫報告過過程中遇遇到的問問題(資資料查閱閱的途徑徑、網(wǎng)站站,檢測測對象的的決定,多多種檢測測方法的的選擇,采采用何種種標準);d) 課程程設(shè)計報報告的改改進途徑徑;e) 活動動過程中中的心得得體;。f)檢測過過程中各各種實驗驗儀器的的掌握,熟熟練地運運用在5位成員員與指導(dǎo)導(dǎo)老師的的共同努努力下,農(nóng)產(chǎn)品檢驗課程設(shè)計內(nèi)容基本完成。在參與過程中,我們對專業(yè)知識、企業(yè)生產(chǎn)過程、實驗室設(shè)置、各項指標的檢測,有效的合作方式等內(nèi)容有了進一步的了解和體會。二、企業(yè)總總則1、
4、企業(yè)概概況 1.1公司司名稱及及含義 名名稱:MMilkk有限責(zé)責(zé)任公司司 含義:創(chuàng)造、創(chuàng)創(chuàng)新、創(chuàng)創(chuàng)利為企企業(yè)任務(wù)務(wù),做到到讓顧客客滿意,放放心為企企業(yè)目標標。1.2公司司簡介Milk有有限責(zé)任任公司是是一家以以乳制品品的生產(chǎn)產(chǎn)、經(jīng)營營、科研研為一體體的企業(yè)業(yè)。主要要產(chǎn)品有有酸奶(公公司主產(chǎn)產(chǎn)品),奶奶粉(主主打嬰幼幼兒),純純牛奶,煉煉奶等。公公司成立立于20013年年5月。坐落于全全國聞名名風(fēng)景秀秀麗的瑯瑯琊山麓麓,醉翁翁亭旁,總占地2000多畝,地理位置優(yōu)越,交通便利。擁有大型奶牛養(yǎng)殖基地,生產(chǎn)設(shè)備齊全,檢驗實驗室完全標準化。公司在今后的發(fā)展中,會由小到大,由弱到強,并且始終堅持科學(xué)技術(shù)
5、為第一生產(chǎn)力的經(jīng)營理念,把提高產(chǎn)品質(zhì)量和保證食品安全放在公司各項工作的首位。公司堅定的以質(zhì)量第一,品質(zhì)第一,做到讓消費者放心,口碑好的社會影響。公司嚴把質(zhì)量關(guān),從奶牛選種,到產(chǎn)品流入市場都嚴格把好每一步質(zhì)量關(guān),并做到很好的售后服務(wù)。1.3市場場我國人口眾眾多,乳制品品消費日日益增長長,我國國乳制品品行業(yè)在在多年來來生產(chǎn)量量和消費費量同步步高速增增長的同同時,品品種已發(fā)發(fā)展到包包括酸奶奶,純牛牛奶,煉煉奶等品品種,一一些新型型乳制品品的產(chǎn)量量正在迅迅速增長長。我國乳乳制品消消費和發(fā)發(fā)達國家家還有一一定差我國乳制品品消費和和發(fā)達國國家還有有一定差差距,并并且安全全系數(shù)低低,隨著著居民收收入水平平提
6、高,使使乳制品品生產(chǎn)量量和消費費量的持持續(xù)增長長成為可可能,消消費者對對天然,安安全,健健康型乳乳制品的的需求,促促進了新新品種的的崛起。我我國居民民對新型型乳制品品的消費費量還很很低,對對具有功功能性的的新型乳乳制品認認識不足足,這導(dǎo)導(dǎo)致新型型乳制品品仍有較較大的發(fā)發(fā)展空間間。不僅如此,隨隨著人們們健康意意識的提提高,在在享受乳乳制品的的同時,更更多的是是關(guān)注乳乳制品所所帶給我我們的健健康性。在這樣的前前景下,本公司本著質(zhì)量第一,品質(zhì)第一的原則而成立,將會引領(lǐng)新型乳制品市場,成為中國乳制品市場的一支獨秀!1.4質(zhì)檢檢部管理理制度工作原則:以質(zhì)取取勝,綠綠色健康康,持續(xù)續(xù)改進,顧顧客滿意意。規(guī)
7、章制度:本制度旨在在加強部部門管理理,規(guī)范范職員的的行為,確確定工作作標準,提提高員工工的工作作積極性性和敬業(yè)業(yè)精神,倡倡導(dǎo)員工工進行精精細化操操作,使使質(zhì)檢員員工的個個人素質(zhì)質(zhì)得以提提高,有有利于團團隊建設(shè)設(shè),樹立立部門的的良好形形象。第一條 本本部門具具備產(chǎn)品品質(zhì)量安安全生產(chǎn)產(chǎn)的生產(chǎn)產(chǎn)設(shè)備、工工藝設(shè)備備和相關(guān)關(guān)輔助設(shè)設(shè)備,具具有與確確保產(chǎn)品品質(zhì)量合合格相適適應(yīng)的原原料處理理、加工工、貯存存等廠房房或者場場所。具具備產(chǎn)品品質(zhì)量安安全的環(huán)環(huán)境條件件。第二條 化化驗人員員要樹立立“質(zhì)量量第一,顧顧客至上上”的理理念,嚴嚴格遵守守國家有有關(guān)技術(shù)術(shù)操作規(guī)規(guī)范。第三條 遵遵紀守法法,嚴格格執(zhí)行產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)
8、量量檢驗的的各項規(guī)規(guī)章制度度,嚴格格遵守公公司的各各項規(guī)章章制度。不不斷完善善質(zhì)量管管理體系系和質(zhì)量量保證體體系。確確保公正正、科學(xué)學(xué)、準 確地進進行檢測測工作。第四條 質(zhì)質(zhì)檢部應(yīng)應(yīng)負責(zé)檢檢查產(chǎn)品品的是否否合格,切切實保證證產(chǎn)品的的質(zhì)量,并并按 “采樣的的檢驗制制度”進行日日常抽樣樣檢查。保保證賣出出的產(chǎn)品品符合客客 戶的的要求。力力爭做到到客戶的的投訴率率為零。第五條 食食品加工工工藝流流程科學(xué)學(xué)、合理理,生產(chǎn)產(chǎn)加工過過程嚴格格、規(guī)范范,對生生產(chǎn)關(guān)鍵鍵點進行行嚴格控控制。并并具有質(zhì)質(zhì)量檢驗驗和計量量檢測手手段。第六條 化化驗儀器器要做到到定期檢檢查,定定期校驗驗,以保保證儀器器的準確確性和靈
9、靈敏性。第七條 所所有員工工工作期期間必須須穿工作作服,時時刻保持持實驗室室的干凈凈衛(wèi)生。第八條 采采樣化驗驗人員要要有高度度的責(zé)任任感,要要嚴格按按照采樣樣粉碎、濃濃縮,烘烘干,制制樣,實實驗等操操作流程程操作第九條 計計量人員員(包括括司磅員員、采制制化人員員)要樹樹立“計量準準確,服服務(wù)一流流”的意識識,為公公司提供供及時準準確的計計量服務(wù)務(wù)。做到到“公平、公公正、公公開”,不得得受外來來因素的的干擾作作虛假計計量憑證證,損害害公司和和客戶的的利益。第十條 對對計量票票據(jù)要細細心核查查、做到到準確無無誤,凡凡手續(xù)不不全和不不符合公公司規(guī)定定的票據(jù)據(jù)一律不不予辦理理。第十一條 要嚴把把數(shù)量
10、關(guān)關(guān),盡職職盡責(zé),堅堅守工作作崗位。第十二條 做好原原始記錄錄,保管管好票據(jù)據(jù),并按按公司規(guī)規(guī)定及時時上報。第十三條 愛護計計量器具具,注意意日常維維護,保保持計量量器具經(jīng)經(jīng)常處于于良好的的運行狀狀態(tài)。化化驗人員員稱量要要準確,操操作要到到位,誤誤差只能能在規(guī)定定的范圍圍以內(nèi),不不能馬馬馬虎虎,為為實驗而而實驗。第十四條 化驗員員要及時時把結(jié)果果匯報給給領(lǐng)導(dǎo),要要對化驗驗結(jié)果負負責(zé)。若若發(fā)現(xiàn)因因個人原原因造成成不良后后果要追追究相關(guān)關(guān)人員的的責(zé)任。第十五條 做好每每次檢驗驗的原始始記錄,檢檢驗樣品品要按規(guī)規(guī)定時間間進行保保存,不不得隨便便丟棄,檢檢驗單要要有相關(guān)關(guān)人員的的簽名。第十六條 化驗員
11、員要及時時把結(jié)果果匯報本本部門主主管和生生產(chǎn)部洗洗煤司機機,要對對化驗結(jié)結(jié)果負責(zé)責(zé)任。若若發(fā)現(xiàn)由由于個人人原因造造成的不不良后果果,要追追究相關(guān)關(guān)人員的的責(zé)任,問問題嚴重重的要報報回公司司處理。第十七條 所有進進廠原料料必須天天天按批批次采樣樣化驗,從從進廠開開始就緊緊密跟蹤蹤質(zhì)量,及及至成品品出廠。若若發(fā)現(xiàn)產(chǎn)產(chǎn)品不達達標要分分析查找找原因,進進一步采采樣化驗驗,提出出解決問問題的方方法。第十八條 每個月月定期注注意推廣廣新技術(shù)術(shù),新方方法、 新工藝藝、對本本部的工工作質(zhì)量量負責(zé)。第十九條 注意操操作安全全,防止止出現(xiàn)觸觸電,碰碰傷,中中毒等事事故的發(fā)發(fā)生。第二十條 按時完完成上級級下達的的命
12、令,質(zhì)檢部工作人員都不許向公司謊報,瞞報檢驗結(jié)果,報告結(jié)果必須實事求是。 第二二十一條條 每天天清掃好好工作區(qū)區(qū)域,保保持環(huán)境境清潔,儀儀器擺放放整齊。2、質(zhì)檢部部成員組組成及具具體分工工2.1組織織結(jié)構(gòu)質(zhì)檢部主任任:張孟孟。副主任:張張柳。成員:張祥祥龍,張張興,徐徐恒力。2.2質(zhì)檢檢部人員員分工張孟負責(zé)主持日日常工作作及檢驗驗工序分分析張柳負責(zé)收集樣樣品的來來源、特特性、產(chǎn)產(chǎn)地等資資料張祥龍負責(zé)樣品的的分類及及前處理理張興,徐恒恒力負責(zé)樣品的的理化檢檢驗及數(shù)數(shù)據(jù)記錄錄張興,張祥祥龍負責(zé)數(shù)據(jù)分分析處理理,文檔檔建立及及填寫檢檢查報告告張興,徐恒恒力負責(zé)各種儀儀器的定定期檢查查校驗及及維護2.
13、3作息息時間安安排實行八小時時工作制制:第一班:88:000166:000;第二班班:166:000000:000;第三班:00:008:000。3檢測對象象3.1原料料檢測原料乳的理理化指標標,感官官指標,各各種病原原菌檢驗驗其結(jié)果果是否符符合國家家標準。3.2配料料檢測配料:白糖糖,香精精,增稠稠劑,果果料,防防腐劑,益益生菌。檢測內(nèi)容:注意配料料用量是否否超標、是是否使用用了禁用用的添加加劑。3.3包裝裝前質(zhì)量量檢測感官檢驗:乳品顏顏色純正正,風(fēng)味味優(yōu)良,口口感純正正,酸甜甜可口,無無不良異異味,和和顏色明明顯發(fā)生生變化。 理化檢驗:食品添添加劑在在規(guī)定的的范圍內(nèi)內(nèi)、無違違規(guī)的添添加劑,
14、無無病原菌菌等。3.4 包包裝后產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量量檢測定期檢查,排排除包裝裝不合格格的產(chǎn)品品,做到到進入市市場的產(chǎn)產(chǎn)品全部部合格。4、食品檢檢測實驗驗室設(shè)備備4.1顯微微鏡 型號號: CG11-B2200 用途途:用于于微生物物的觀察察及研究究。4.2 天天平電子天平(0.001kgg),分析析天平(0.11mg)。型號:CPP2244s(Staartoouriius)。用途:稱重重,分析取取樣。4.3 酸酸堿滴定定管型號:TXXHT-25(北京中中西遠大大科技有有限公司司)。用途:用于于酸堿滴滴定的測測定。4.4 臺臺式電熱熱鼓風(fēng)干干燥箱型號:DHHG-990733 BCC-1(上海福?,攲嶒烌炇?/p>
15、設(shè)備備有限公公司)。用途:干燥燥、烘焙焙熔蠟、滅滅菌。4.5 臺臺式離心心機型號:IEEC MMultti(Fissherr Sccienntiffic)。用途:樣品品的快速速分離。4.6 凱凱氏定氮氮儀型號:KDDN(上上海纖檢檢儀器有有限公司司)。用途:測定定樣品中中蛋白質(zhì)質(zhì)的含量量。4.7 索索氏提取取儀型號:SCCT-002(北北京卓川川電子科科技有限限公司)。用途:樣品品中粗脂脂肪的提提取。4.8 離離子色譜譜儀型號:CIIC-1100(青青島德爾爾金環(huán)保??萍加杏邢薰舅荆?。用途:樣品品中的陰陰、陽離離子的分分析。4.9 原原子熒光光分光光光度計、型號:PFF6(北北京普析析通用儀
16、儀器有限限責(zé)任公公司)。用途:用于于樣品中中汞、砷砷、鉛等等元素的的痕量分分析。4.10 可見分分光光度度計型號:SPP-7221E (上上海光譜譜儀器有有限公司司)。用途:用于于蛋白質(zhì)質(zhì)定量以以及細菌菌生長濃濃度的定定量。4.11 光照培培養(yǎng)箱型號:LRRH-1150-G(韶韶關(guān)市泰泰宏醫(yī)療療器械有有限公司司)。用途:儲藏藏菌種、生生物培養(yǎng)養(yǎng)。4.12 高壓滅滅菌器型號:YXXQ-LLS-5505(上上海博訊訊實業(yè)有有限公司司醫(yī)療設(shè)設(shè)備廠)。用途:對在在樣品檢檢測過程程中要求求無菌的的器械和和器皿進進行消毒毒滅菌。4.13 無菌操操作臺型號:SWW-CFF/FDD(上海海博訊實實業(yè)有限限公司
17、醫(yī)醫(yī)療設(shè)備備廠)。用途:在無無菌環(huán)境境中對樣樣品進行行傳染病病毒性實實驗。4.14 質(zhì)構(gòu)儀儀型號:CTT3(美美國Brrookkfieeld公公司)。用途:測定定樣品的的硬度、彈彈性、脆脆性、黏黏性等理理化指標標。4.15 高效液液相色譜譜儀型號:AGGLIEENT-12000(安安捷倫科科技有限限公司)用途:進行行樣品的的定性和和定量分分析4.16 氣相色色譜-質(zhì)譜聯(lián)聯(lián)用儀型號:GCCMS-QP220100Pluus(深深圳市深深沅恒科科技有限限公司)。用途:快速速獲得樣樣品中各各組分的的質(zhì)譜信信息及含含量。4.17 液相色色譜-質(zhì)譜聯(lián)聯(lián)用儀型號:LCCMS-20220(杭杭州瑞析析科技有有
18、限公司司)。用途:快速速獲得樣樣品中各各組分的的質(zhì)譜信信息及含含量三、酸奶加加工與檢檢驗1、酸奶加加工工藝藝1.1 制制作酸奶奶的原料料生產(chǎn)酸酸奶需要要的主料料主要包包括原料料奶、輔輔料和發(fā)發(fā)酵劑。生生產(chǎn)酸奶奶必需無無抗生素素的新鮮鮮牛奶。理理化指標標:脂肪肪3.22%,蛋蛋白質(zhì)22.8%,干物物質(zhì)100.8%,酸度度1618 度,772%酒酒精試驗驗陰性,活活性狀態(tài)態(tài)良好,煮煮沸無異異常。而而輔料主主要有甜甜味劑和和穩(wěn)定劑劑。最常常用的甜甜味劑為為白砂糖糖,添加加量不應(yīng)應(yīng)超過112% 為防止止產(chǎn)品出出現(xiàn)分層層或沉淀淀,保持持產(chǎn)品的的外觀性性能而添添加到食食品中的的添加物物稱為穩(wěn)穩(wěn)定劑。常常用
19、的穩(wěn)穩(wěn)定劑有有果膠和和羧甲基基纖維素素鈉。生生產(chǎn)酸奶奶一般采采用凍干干菌種,即即保加利利亞乳桿桿菌和嗜嗜熱乳鏈鏈球菌混混合發(fā)酵酵劑,嗜嗜熱鏈球球菌產(chǎn)酸酸,保加加利亞乳乳桿菌產(chǎn)產(chǎn)酸、產(chǎn)產(chǎn)香。酸酸奶的發(fā)發(fā)酵是利利用乳糖糖在乳酸酸菌的作作用下轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)化成乳乳酸,隨隨著乳酸酸的形成成,溶液液的pHH值逐漸漸達到酪酪蛋白的的等電點點(pHH值為44.64.77),使使酪蛋白白聚集沉沉降,從從而形成成半固體體狀態(tài)的的凝膠體體物質(zhì)。1.2 酸奶生產(chǎn)流程鮮奶暫存 鮮奶凈乳(凈乳機) 鮮奶冷卻 鮮奶暫儲 原輔料混配(高速攪拌缸) 料液預(yù)熱(板式殺菌機)料液均質(zhì)(高壓均質(zhì)機)巴氏殺菌(管氏殺菌機) 料液保溫殺菌(保溫
20、殺菌管) 料液冷卻(板式熱交換器) 菌種投入(酸奶發(fā)酵罐)保溫培養(yǎng)(酸奶發(fā)酵罐) 發(fā)酵終止(酸奶發(fā)酵罐)半成品冷卻暫存無菌混料(半成品儲罐)產(chǎn)品包裝(果料) 成品冷儲(淺冷庫房)。1.3 注注意事項項 凈乳溫度 6570,殺菌菌溫度772775,均質(zhì)質(zhì)壓力1000 帕;殺菌溫溫度955,保溫溫大于110分鐘鐘;培養(yǎng)養(yǎng)溫度 42 1,接種種后攪拌拌10分分鐘;接接將發(fā)酵酵劑進行行充分攪攪拌,達達到完全全破壞凝凝乳的程程度,接接種量可可按培養(yǎng)養(yǎng)時的溫溫度和時時間,以以及發(fā)酵酵劑的產(chǎn)產(chǎn)酸能力力靈活處處理,一一般接種種量為22%3%,制制作酸奶奶常用的的發(fā)酵劑劑為保加加利亞桿桿菌和嗜嗜熱鏈球球菌的混混
21、合菌種種,其比比例通常常為1:1。接接種前靜靜止培養(yǎng)養(yǎng) 422433,至滴滴定酸度度80度度終止發(fā)發(fā)酵;冷冷卻至118225;包裝裝環(huán)境符符合清潔潔作業(yè)區(qū)區(qū)要求(空空氣落菌菌數(shù)155分鐘少少于300個,不不得檢出出大腸桿桿菌),包包裝機用用熱水及及過氧乙乙酸殺菌菌。經(jīng)過過接種并并充分攪攪拌的牛牛奶要立立即連續(xù)續(xù)的灌裝裝到銷售售用的容容器中,可可根據(jù)市市場需要要選擇容容器種類類,在灌灌裝前需需對容器器進行蒸蒸汽滅菌菌,并要要保證灌灌裝室接接近無菌菌狀態(tài)。同時要注意,殺菌過程中若發(fā)酵設(shè)備的管道中殘留有化學(xué)物質(zhì)、微生物或發(fā)酵設(shè)備管道中過熱均會影響發(fā)酵過程的順利進行和酸乳產(chǎn)品的質(zhì)量。凝固型酸奶生產(chǎn)的前
22、期工藝與攪拌型酸奶相同,在接種菌種并攪拌10分鐘后進行灌裝。灌裝好的半成品在4243的無菌恒溫室靜止培養(yǎng)至滴定酸度80度終止發(fā)酵;冷卻至1825。 酸奶的包裝可使用瓷杯、玻璃杯、塑料杯、紙杯等,包裝過程中必須無菌操作,包裝必須密封,防止細菌侵入。成品轉(zhuǎn)入4 的冷庫進行24小時貯存。成品貯存和銷售過程中要保持低溫,防止乳酸菌繼續(xù)發(fā)酵。2、檢測對對象2.1原料料奶質(zhì)量量控制 奶牛飼飼養(yǎng) 奶奶牛飼養(yǎng)養(yǎng)應(yīng)符合合GBll65668-119966奶牛場場衛(wèi)生及及檢疫規(guī)規(guī)范的要要求,符符合NYY50446-220011無公害害食品奶奶牛飼養(yǎng)養(yǎng)獸藥使使用準則則,符合合NY5504772000l無公公害食品品奶
23、牛獸獸醫(yī)防疫疫準則,符符合NYY50448-220011無公害害食品奶奶牛飼養(yǎng)養(yǎng)飼料使使用準則則和NYY/T550499-20001奶奶牛飼養(yǎng)養(yǎng)管理準準則的要要求。 通過比比較500頭和2250頭頭的奶牛牛規(guī)模的的牧場達達到安全全標準的的支出水水平,得得出2550頭甚甚至更多多的奶牛牛規(guī)模不不會給達達到高質(zhì)質(zhì)量安全全標準增增添更多多負擔(dān)的的結(jié)論。 泌乳牛在正常情況下禁止使用任何藥物,必須用藥時,在藥物殘留期間的牛奶不應(yīng)作為商品牛奶出售。同時注意及時補充奶牛的營養(yǎng)。 擠奶的控制 擠奶設(shè)備、牛奶過濾器濾芯和濾網(wǎng)等必須每班都要清洗和徹底消毒。擠奶前要采取乳頭藥浴的操作,防止細菌感染。同時保證擠奶員工
24、和擠奶時間的相對穩(wěn)定,減少誘發(fā)奶牛乳腺炎和其他疾病的幾率。 貯藏運輸 運輸奶罐車交奶后必須清洗消毒罐體。儲奶罐內(nèi)無奶后必須及時清洗消毒后才可再次儲奶,并注意儲奶罐各個管道死角的清洗。未能打入車罐的殘留原料奶不得與新打入儲奶罐原料奶混合。避免多次擠奶混和,原則上要求每次擠奶后及時運輸,避免混合。防止交奶時污染,對奶泵及輸奶管進行消毒后使用,可與儲奶罐一并清洗消毒。使用有隔熱或制冷設(shè)施的奶罐車進行運輸,夏季在清晨或夜間運輸牛奶,在運輸中奶溫不應(yīng)高于10。運輸原料奶必須及時裝卸,防止奶溫升高,避免將微生物數(shù)量級不同的原料奶混合。運輸過程中須要防止強烈振蕩而改變奶的組織狀態(tài)所引起奶的變質(zhì)。 2.2配料
25、料檢測配料:酸乳乳、益生生菌、果果料、香香精、砂砂糖、增增稠劑、穩(wěn)穩(wěn)定劑,水水質(zhì)檢測內(nèi)容:酸奶檢檢測要檢檢測的項項目有,酸酸度、乳乳酸菌、總總固體、脂脂肪、蛋蛋白、糖糖、大腸腸菌、霉霉菌、酵酵母等 2.3 產(chǎn)產(chǎn)品檢測測2.3.11包裝是是否完整整包裝符合食食品包裝裝材料要要求。1)酸奶包包裝袋的的阻隔性性如如氧氣透透過率、水水蒸氣透透過率測測試,用用于判斷斷所用包包裝材料料的阻隔隔性是 否可以以滿足所所包裝食食品的需需要。2)酸奶包包裝袋的的密封性性如如密封與與泄露、爆爆破壓力力測試,可可以及時時發(fā)現(xiàn)成成品包裝裝是否有有泄露問問題,確確定發(fā)生生泄露的的位置和和機械強強度薄弱弱的部位位。如熱熱封
26、強度度測試可可判斷熱熱封強度度是否滿滿足食品品內(nèi)容物物的要求求,并確確定熱封封不良的的部位。 3)酸奶包包裝袋的的物理機機械性能能如如拉斷力力與斷裂裂伸長率率、抗穿穿刺強度度、抗擺擺錘沖擊擊性能、剝剝離強度度等測試試,可綜綜合判斷斷包裝袋袋的韌性性、耐穿穿刺性及及耐揉搓搓性等物物理機械械性能是是否符合合包裝與與運輸過過程的需需求。通通過以上上 針對對包裝材材料的性性能檢測測,基本本可以做做到對于于食品包包材質(zhì)量量的控制制,杜絕絕因包裝裝材料不不合格而而導(dǎo)致的的酸奶包包裝袋漲漲袋的問問題。 2.4產(chǎn)品品質(zhì)量檢檢測1.感官特特性 2.5營養(yǎng)養(yǎng)組份分分析(1)乳糖糖蔗糖的的測定:方法:高效效液相色色
27、譜法依據(jù):GBB 554133.520110 原理:試樣樣中的乳乳糖、蔗蔗糖經(jīng)提提取后,利利用高效效液相色色譜柱分分離,用用示差折折光檢測測器或蒸蒸發(fā)光散散射檢測測器檢測測,外標標法進行行定量。 試劑和材料料: 除非另有規(guī)規(guī)定,本本方法所所用試劑劑均為分分析純,水水為GBB/T 66882 規(guī)規(guī)定的一一級水。 乙腈:色譜譜純。 乳糖標準貯貯備液(220 mmg/mmL):稱取在在94 2 烘箱中中干燥 2 hh的乳糖糖標樣22 g(精精確至00.1 mg ),溶溶于水中中,用水水稀釋至至1000 mLL容量瓶瓶中。放放置4 冰箱中中。 乳糖標準工工作液:分別吸吸取乳糖糖標準貯貯備液(4.3.1
28、)0 mL,1 mL,2 mL,3 mL,4 mL,5 mL于10 mL 容量瓶中,用乙腈(4.1)定容至刻度。配成乳糖標準系列工作液,濃度分別為 0 mg/mL ,2 mg/mL ,4 mg/mL ,6 mg/mL ,8 mg/mL ,10 mg/mL。 蔗糖標準溶溶液(110 mmg/mmL):稱取在在1055 2 烘箱中中干燥 2 hh的蔗糖糖標樣 1 gg(精確確到0.1 mmg ),溶溶于水中中,用水水稀釋至至1000mL 容量瓶瓶中。放放置4 冰箱中中。 蔗糖標準工工作液:分別吸吸取蔗糖糖標準溶溶液(44.3.3)00 mLL,1 mL,22 mLL,3 mL,44 mLL,5 m
29、L于于10 mL 容量瓶瓶中,用用乙腈(4.11)定容容至刻度度。配成成蔗糖標標準系列列工作液液,濃度度分別為為0 mmg/mmL ,11 mgg/mLL ,2 mg/mL ,3 mg/mL ,4 mg/mL ,5 mg/mL 。 儀器和設(shè)備備: 天平:感量量為0.1 mmg 。 高效液相色色譜儀,帶帶示差折折光檢測測器或蒸蒸發(fā)光散散射檢測測器。 超聲波振振蕩器。 分析步驟 試樣處理 稱取固態(tài)試試樣1 g或液液態(tài)試樣樣稱取 2.55 g (精確確到0.1 mmg )于于50 mL 容量瓶瓶中,加加15 mL 50 60 水溶解解,于超超聲波振振蕩器中中振蕩110 mmin ,用乙乙腈(44.1
30、)定定容至刻刻度,靜靜置數(shù)分分鐘,過過濾。取取 5.0 mmL過濾液于110 mmL 容容量瓶中中,用乙乙腈(44.1)定定容,通通過 00.455 m 濾膜過過濾,濾濾液供色色譜分析析??筛鶕?jù)具體試樣進行行稀釋。 測定 :參考色譜條條件 色譜柱:氨氨基柱44.6 mm 2500 mmm,5 m,或或具有同同等性能能的色譜譜柱; 流動相:乙乙腈(44.2)水=770+330; 流速:1 mL/minn ; 柱溫:355 ; 進樣量:110 L; 示差折光檢檢測器條條件:溫溫度333 37 ; 蒸發(fā)光散射射檢測器器條件:飄移管管溫度:85 90 ; 氣流量:22.5 L/mmin ; 撞擊器:
31、關(guān)關(guān)。 標準曲線線的制作作: 將標準系列列工作液液分別注注入高效效液相色色譜儀中中,測定定相應(yīng)的的峰面積積或峰高高,以峰峰面積或或峰高為為縱坐標,以標準準工作液液的濃度度為橫坐坐標繪制制標準曲曲線。 試樣溶液的的測定: 將試樣溶液液(6.1)注注入高效效液相色色譜儀中中,測定定峰面積積或峰高高,從標標準曲線線中查得得試樣溶溶液中糖糖的濃度度。 分析結(jié)果的的表述 試樣中糖的的含量按按式(11)計算算: X=(1000 cV n)/(10000mm)(11) 式中: X試樣樣中糖的的含量,單單位為克克每百克克(g/1000 g); c 樣樣液中糖糖的濃度度,單位位為毫克克每毫升升(mgg/mLL
32、); V試樣樣定容體體積,單單位為毫毫升(mmL); n 樣樣液稀釋釋倍數(shù); m試樣樣的質(zhì)量量,單位位為克(gg )。 以重復(fù)性條條件下獲獲得的兩兩次獨立立測定結(jié)結(jié)果的算算術(shù)平均均值表示示,結(jié)果果保留三三位有效效數(shù)字。 精密度 在重復(fù)條件件下獲得得的兩次次獨立測測定結(jié)果果的絕對對差值不不得超過過算術(shù)平平均值的的5 % (2)蛋白白質(zhì)含量量的測定定: 方方法:凱凱氏定氮氮法。 依依據(jù):GGB 550099.520110(食品中中蛋白質(zhì)質(zhì)的測定定)。 原原理:食食品中的的蛋白質(zhì)質(zhì)在催化化加熱條條件下被被分解,產(chǎn)產(chǎn)生的氨氨與硫酸酸結(jié)合生生成硫酸酸銨。堿堿化蒸餾餾使氨游游離,用用硼酸吸吸收后以以硫酸或
33、或鹽酸標標準滴定定溶液滴滴定,根根據(jù)酸的的消耗量量乘以換換算系數(shù)數(shù),即為為蛋白質(zhì)質(zhì)的含量量。試劑與設(shè)備備:濃硫硫酸、硫硫酸鉀、400g/L氫氧化鈉溶液、40g/L硼酸吸收液、甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑、0.1000mol/L鹽酸標準溶液。凱氏燒瓶(500mL)、消化裝置、吸收裝置、滴定裝置。操作方法法:稱取取充分混混勻的固固體試樣樣0.22 -2 gg,移入入干燥5500 mL 定氮瓶瓶中,加加入0.5g 硫酸銅銅、硫酸酸鉀100g及220 mmL濃硫硫酸,輕輕搖后于于瓶口放放一小漏漏斗,輕輕輕搖勻勻后,安安裝消化化裝置,與與凱氏燒燒瓶口放放一漏斗斗,并將將瓶口以以 455 角角斜支于于有小孔
34、孔的石棉棉網(wǎng)上。小小心加熱熱,待內(nèi)內(nèi)容物全全部炭化化,泡沫沫完全停停止后,加加強火力力,并保保持瓶內(nèi)內(nèi)液體微微沸,至至液體呈呈藍綠色色并澄清清透明后后,再繼繼續(xù)加熱熱0.55-1 hh。取下下放冷,小小心加入入2000 mLL水,再再放冷,加加入玻璃璃珠數(shù)粒粒以防止止蒸餾時時暴沸。連好蒸餾裝裝置,塞塞緊瓶口口,冷凝凝管下插插入吸收收瓶液面面下。放放松夾子子,通過過漏斗加加入700至80mmL,4000g/LL氫氧化化鈉溶液液,并搖搖動凱氏氏燒瓶,至至瓶內(nèi)溶溶液變?yōu)闉樯钏{色色,或產(chǎn)產(chǎn)生黑色色沉淀,再再加入1100mmL蒸餾餾水,夾夾緊夾子子,加熱熱蒸餾,至至氨全部部蒸出。將將冷凝管管提離液液面,
35、用用蒸餾水水沖洗管管口,繼繼續(xù)蒸餾餾1miin,用用表面皿皿接幾滴滴餾出液液,以奈奈氏試劑劑檢查,如如無紅棕棕色物質(zhì)質(zhì)產(chǎn)生,表表示蒸餾餾完畢,即即可停止止加熱。將上述吸收收液用00.10000mmol/L鹽酸酸標準溶溶液直接接滴定至至藍色變變?yōu)槲⒓t紅色即為為終點,記記錄鹽酸酸溶液用用量,同同時做一一試劑空空白試驗驗,記錄錄空白試試驗消耗耗鹽酸標標準溶液液的體積積。結(jié)果的計算算:式中:試樣中蛋蛋白質(zhì)的的含量,單單位為克克每百克克(g/1000 g); 試液消耗耗硫酸或或鹽酸標標準滴定定液的體體積,單單位為毫毫升(mmL);試劑空白白消耗硫硫酸或鹽鹽酸標準準滴定液液的體積積,單位位為毫升升(mLL
36、);吸取消化化液的體體積,單單位為毫毫升(mmL);硫酸或鹽鹽酸標準準滴定溶溶液濃度度,單位位為摩爾爾每升(mmol/L); 0.0144011.0 mL 硫酸c (1/22H2SSO4)1.0000 mool/LL或鹽鹽酸cc (HHCl) 11.0000 mmol/L標標準滴定定溶液 相當?shù)牡牡馁|(zhì)質(zhì)量,單單位為克克(g);試樣的質(zhì)質(zhì)量,單單位為克克(g);氮換算為為蛋白質(zhì)質(zhì)的系數(shù)數(shù)。(3)脂肪肪含量的的測定:方法:第一一法依據(jù):GBB 54413.3220100。 原原理: 用乙醚和石石油醚抽抽提樣品品的堿水水解液,通通過蒸餾餾或蒸發(fā)發(fā)去除溶溶劑,測測定溶于于溶劑中中的抽提提物的質(zhì)質(zhì)量。
37、 試劑和材料料: 除非另有規(guī)規(guī)定,本本方法所所用試劑劑均為分分析純,水水為GBB/T 66882 規(guī)規(guī)定的三三級水。 淀粉酶:酶酶活力1.55 U/mg 。 氨水(NHH4 OOH):質(zhì)量分分數(shù)約225% 。 注:可可使用比比此濃度度更高的的氨水。 乙醇(C 2 HH5 OOH):體積分分數(shù)至少少為955% 。 乙醚(CC 4 H100 O):不含過過氧化物物,不含含抗氧化化劑,并并滿足試試驗的要要求。 石油醚(CC n H2nn+2):沸程330 60 。 混合溶劑:等體積積混合乙乙醚(44.4)和和石油醚醚(4.5),使使用前制制備。 碘溶液(II2 ):約0.1 mmol/L 。 剛果紅
38、溶液液(C 32 H222 N66Na22 O66S2):將 11 g剛剛果紅溶溶于水中中,稀釋釋至 1100 mL。 注:可選擇擇性地使使用。剛剛果紅溶溶液可使使溶劑和和水相界界面清晰晰,也可可使用其其他能使使水相染染色而不不影響測測定結(jié)果果的溶液液。 鹽酸(6 moll/L):量取550 mmL 鹽鹽酸(112 mmol/L )緩緩慢倒入入 400 mLL 水中中,定容容至1000 mmL,混混勻。 儀器和設(shè)備備: 分析天平:感量為為0.11 mgg 。 離心機:可可用于放放置抽脂脂瓶或管管,轉(zhuǎn)速速為 5500 轉(zhuǎn)/ 分鐘6000 轉(zhuǎn)/ 分鐘鐘,可在在抽脂瓶瓶外端產(chǎn)產(chǎn)生 880 gg 90
39、0 g 的重力力場。 烘箱,水浴浴。 抽脂瓶:抽抽脂瓶應(yīng)應(yīng)帶有軟軟木塞或或其他不不影響溶溶劑使用用的瓶塞塞(如硅硅膠或聚聚四氟乙乙烯)。軟軟木塞應(yīng)應(yīng)先浸于于乙醚中中,后放放入600 或60 以上的的水中保保持至少少15 minn ,冷冷卻后使使用。不不用時需需浸泡在在水中,浸浸泡用水水每天更更換一次次。 注:也可使使用帶虹虹吸管或或洗瓶的的抽脂管管(或燒燒瓶),但但操作步步驟有所所不同,見見附錄 A 中中規(guī)定。接接頭的內(nèi)內(nèi)部長支支管下端端可成勺勺狀。 分析步驟驟: 用于脂肪肪收集的的容器(脂脂肪收集集瓶)的的準備 于干燥的脂脂肪收集集瓶中加加入幾粒粒沸石,放放入烘箱箱中干燥燥1 hh 。使使脂
40、肪收收集瓶冷冷卻至室室溫,稱稱量,精精確至00.1 mg 。 注:脂肪收收集瓶可可根據(jù)實實際需要要自行選選擇。 空白試驗: 空白試驗與與樣品檢檢驗同時時進行,使使用相同同步驟和和相同試試劑,但但用100 mLL 水代代替試樣樣。 測定: 巴氏殺殺菌乳、滅滅菌乳、生生乳、發(fā)發(fā)酵乳、調(diào)調(diào)制乳 稱取充分混混勻試樣樣10 g (精精確至00.00001 g)于于抽脂瓶瓶中。 加入22.0 mL 氨水(44.2),充充分混合合后立即即將抽脂脂瓶放入入 655 5 的水水浴中,加加熱 115 mmin 200minn ,不不時取出出振蕩。取取出后,冷冷卻至室室溫。靜靜止300 s 后可進進行下一一步驟。
41、加入110 mmL 乙乙醇(44.3),緩緩和但徹徹底地進進行混合合,避免免液體太太接近瓶瓶頸。如如果需要要,可加加入兩滴滴剛果紅紅溶液(44.8)。 加入25 mL 乙醚(44.4),塞塞上瓶塞塞,將抽抽脂瓶保保持在水水平位置置,小球球的延伸伸部分朝朝上夾到到搖混器上,按按約1000 次次/miin 振振蕩1 minn,也可可采用手手動振搖搖方式。但但均應(yīng)注注意避免免形成持持久乳化化液。 抽脂瓶瓶冷卻后后小心地地打開塞塞子,用用少量的的混合溶溶劑沖洗洗塞子和和瓶頸,使使沖洗液液流入抽抽脂瓶。 加入225 mmL 石石油醚(44.5),塞塞上重新新潤濕的的塞子,按按 6.3.11.3 所述,輕
42、輕輕振蕩蕩30 s 。 將加塞的抽抽脂瓶放放入離心心機中,在在 5000 轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)/ 分分鐘6600 轉(zhuǎn)/ 分鐘下下離心 5 mmin。否否則將抽抽脂瓶靜靜止至少少30 minn ,直直到上層層液澄清清,并明明顯與水水相分離離。 小小心地打打開瓶塞塞,用少少量的混混合溶劑劑(4.6)沖沖洗塞子子和瓶頸頸內(nèi)壁,使使沖洗液液流入抽抽脂瓶。 如果果兩相界界面低于于小球與與瓶身相相接處,則則沿瓶壁壁邊緣慢慢慢地加加入水,使使液面高高于小球球和瓶身身相接處處以便于于傾倒。 將上層層液盡可可能地倒倒入已準準備好的的加入沸沸石的脂脂肪收集集瓶中,避避免倒出出水層 。 用少量量混合溶溶劑沖洗洗瓶頸外外部,沖沖洗液
43、收收集在脂脂肪收集集瓶中。要要防止溶溶劑濺到到抽脂瓶瓶的外面面。 向抽脂瓶中中加入 5 mmL乙醇醇,用乙乙醇沖洗洗瓶頸內(nèi)內(nèi)壁,按按 6.3.11.2所所述進行行混合。重重復(fù) 66.3.1.33 操作,再進進行第二二次抽提提,但只只用 115 mmL 乙乙醚和115 mmL 石石油醚。 重復(fù)66.3.1.22 66.3.1.88 操作作,再進進行第三三次抽提提,但只只用 115 mmL 乙乙醚和115 mmL 石石油醚。 注:如果產(chǎn)產(chǎn)品中脂脂肪的質(zhì)質(zhì)量分數(shù)數(shù)低于55 % ,可只只進行兩兩次抽提提。 合合并所有有提取液液,既可可采用蒸蒸餾的方方法除去去脂肪收收集瓶中中的溶劑劑,也可可于沸水水浴上
44、蒸蒸發(fā)至干干來除掉掉溶劑。蒸蒸餾前用用少量混混合溶劑劑沖洗瓶瓶頸內(nèi)部部。 將將脂肪收收集瓶放放入 1102 2 的烘箱箱中加熱熱 1 h,取取出脂肪肪收集瓶瓶,冷卻卻至室溫溫,稱量量,精確至0.11 mgg 。 重重復(fù)6.3.11.122操作,直直到脂肪肪收集瓶瓶兩次連連續(xù)稱量量差值不不超過 0.55 mgg ,記記錄脂肪肪收集瓶瓶和抽提物的最低低質(zhì)量。 為為驗證抽抽提物是是否全部部溶解,向向脂肪收收集瓶中中加入 25 mL 石油醚醚,微熱熱,振搖搖,直到到脂肪全部溶解。 如果抽提物物全部溶溶于石油油醚中,則則含抽提提物的脂脂肪收集集瓶的最最終質(zhì)量量和最初初質(zhì)量之之差,即即為脂肪肪含量。 若若
45、抽提物物未全部部溶于石石油醚中中,或懷懷疑抽提提物是否否全部為為脂肪,則則用熱的的石油醚醚洗提。小小心地倒出石石油醚,不不要倒出出任何不不溶物,重重復(fù)此操操作3 次以上上,再用用石油醚醚沖洗脂脂肪收集集瓶口的的內(nèi)部。 最后,用混混合溶劑劑沖洗脂脂肪收集集瓶口的的外部,避避免溶液液濺到瓶瓶的外壁壁。將脂脂肪收集集瓶放入入1022 2 的烘箱中中,加熱熱1 hh,按66.3.1.112和66.3.1.113所述述操作。 取取6.33.1.13中中測得的的質(zhì)量和和6.33.1.15測測得的質(zhì)質(zhì)量之差差作為脂脂肪的質(zhì)質(zhì)量。 注:選擇帶帶有虹吸吸管或洗洗瓶附件件的抽脂脂管時,步步驟如附附錄A(標標準的附
46、附錄)所所述。 乳粉和和乳基嬰嬰幼兒食食品 稱取混勻后后的試樣樣,高脂脂乳粉、全全脂乳粉粉、全脂脂加糖乳乳粉和乳乳基嬰幼幼兒食品品:約11 g(精精確至00.00001 g ),脫脫脂乳粉粉、 乳清粉粉、酪乳乳粉:約約1.55 g(精精確至00.00001 g)。 不不含淀粉粉樣品 加入10 mL 65 5 的水水,將試試樣洗入入抽脂瓶瓶的小球球中,充充分混合合,直到到試樣完完全分散散,放入入流動水中冷卻卻。 含淀淀粉樣品品 將試樣放入入抽脂瓶瓶中,加加入約00.1 g的淀淀粉酶(44.1)和和一小磁磁性攪拌拌棒,混混合均勻勻后,加加入8 mL10 mLL 455 的蒸餾餾水,注注意液面面不要
47、太太高。蓋蓋上瓶塞塞于攪拌拌狀態(tài)下下,置665 水浴中中2 hh,每隔隔10 minn 搖混一次。為為檢驗淀淀粉是否否水解完完全可加加入兩滴滴約0.1 mmol/L的碘碘溶液(44.7),如如無藍色色出現(xiàn)說說明水解解完全,否則將將抽脂瓶瓶重新置置于水浴浴中,直直至無藍藍色產(chǎn)生生。冷卻卻抽脂瓶瓶。 以下操作同同6.33.1.1 6.33.1.16。 煉乳 脫脂煉乳、全全脂煉乳乳和部分分脫脂煉煉乳稱取取約3 g5 gg、高脂脂煉乳稱稱取約11.5 g(精精確至00.00001 g ),用用10 mLL 蒸餾餾水,分分次洗入入抽脂瓶瓶小球中中,充分分混合均均勻。 以下操作同同6.33.1.1 6.3
48、3.1.16。 奶油、稀稀奶油 先將奶油試試樣放入入溫水浴浴中溶解解并混合合均勻后后,稱取取試樣約約0.55 g樣樣品(精精確至00.00001 g ),稀稀奶油稱取1g于于抽脂瓶瓶中,加加入8 mL10 mL 45 的蒸餾餾水。加加 2 mL 氨水充充分混勻勻。 以下操作同同6.33.1.1 6.33.1.14。 干酪 稱取約2 g研碎碎的試樣樣(精確確至0.00001 gg)于抽抽脂瓶中中,加110 mmL 鹽鹽酸(44.9),混混勻,加加塞,于于沸水中加熱200 miin 30 minn 。以以下操作作按6.3.11.2 6.3.11.166操作。 分析結(jié)結(jié)果表述述 樣品中脂肪肪含量按按
49、式(11)計算算: X=1000(mm1-mm2)-(m33-m44)/m(1) 式中: X樣品品中脂肪肪含量,單單位為克克每百克克(g/1000g ); m樣品品的質(zhì)量量,單位位為克(gg ); m16.33.1.13中中測得的的脂肪收收集瓶和和抽提物物的質(zhì)量量,單位位為克(gg ); m2 脂肪收收集瓶的的質(zhì)量,或或在有不不溶物存存在下,6.3.1.15中測得的脂肪收集瓶和不溶物的質(zhì)量,單位為克(g); m3 空白試試驗中,脂脂肪收集集瓶和66.3.1.113 中中測得的的抽提物物的質(zhì)量量,單位位為克(gg ); m4 空白試試驗中脂脂肪收集集瓶的質(zhì)質(zhì)量,或或在有不不溶物存存在時, 中測得
50、得的脂肪肪收集瓶瓶和不溶溶物的質(zhì)質(zhì)量,單單位為克克(g)。 以重復(fù)性條條件下獲獲得的兩兩次獨立立測定結(jié)結(jié)果的算算術(shù)平均均值表示示,結(jié)果果保留三三位有效效數(shù)字。 精密度度 在重復(fù)性條條件下獲獲得的兩兩次獨立立測定結(jié)結(jié)果之差差應(yīng)符合合: 脂肪含量15% ,0.33g/1000g; 脂肪含量55 115% ,0.22g/1000g; 脂肪含量5%,0.11g/1000g。 其他 實驗過程注注意事項項: 空白試試驗檢驗驗試劑 要進行空白白試驗,以以消除環(huán)環(huán)境及溫溫度對檢檢驗結(jié)果果的影響響。 進行空白試試驗時在在脂肪收收集瓶中中放入11 g新新鮮的無無水奶油油。必要要時,于于每 1100 mL溶溶劑中加
51、加入1 g無水奶油后后重新蒸蒸餾,重重新蒸餾餾后必須須盡快使使用。 空白試驗與與樣品測測定同時時進行 對于存在非非揮發(fā)性性物質(zhì)的的試劑可可用與樣樣品測定定同時進進行的空空白試驗驗值進行行校正。抽抽脂瓶與與天平室室之間的的溫差可可對抽提提物的質(zhì)質(zhì)量產(chǎn)生生影響。在在理想的的條件下下(試劑劑空白值值低,天天平室溫溫度相同同,脂肪肪收集瓶瓶充分冷冷卻),該該值通常常小于00.5 mg 。在常常規(guī)測定定中,可可忽略不不計。 如果全部試試劑空白白殘余物物大于00.5 mg ,則分分別蒸餾餾 1000 mmL乙醚醚和石油油醚,測測定溶劑劑殘余物物的含量量。用空的控制制瓶測得得的量和和每種溶溶劑的殘殘余物的的
52、含量都都不應(yīng)超超過0.5 mmg 。 否則則應(yīng)更換換不合格格的試劑劑或?qū)υ囋噭┻M行行提純。 乙醚中過氧氧化物的的檢驗 取一只玻璃璃小量筒筒,用乙乙醚沖洗洗,然后后加入110 mmL 乙乙醚,再再加入11 mLL新制備備的1000 gg/L的的碘化鉀鉀溶劑,振振蕩,靜靜置1 minn,兩相相中均不不得有黃黃色。 也可可使用其其他適當當?shù)姆椒ǚz驗過過氧化物物。 在不加抗氧氧化劑的的情況下下,為長長久保證證乙醚中中無過氧氧化物,使使用前三三天按下下法處理理: 將鋅箔箔削成長長條,長長度至少少為乙醚醚瓶的一一半,每每升乙醚醚用800 cmm鋅箔使用前前,將鋅鋅片完全全浸入每每升中含含有 110 gg
53、 五水水硫酸銅銅和 22 mLL質(zhì)量分分數(shù)為998 %的硫酸酸中 11 miin,用用水輕輕輕徹底地地沖洗鋅鋅片,將將濕的鍍鍍銅鋅片片放入乙乙醚瓶中中即可。也也可以使使用其他他方法,但但不得影影響檢測測結(jié)果。(4)過氧氧化值測測定方法:碘量量法。依據(jù):GBB/T555388-20005(動動植物油油脂過氧氧化值測測定)。原理:在酸酸性條件件下,脂脂肪中的的過氧化化物與過過量的KKI反應(yīng)應(yīng)生成II2 ,析析出的II2用硫硫代硫酸酸鈉(NNa2SS2O33)溶液液滴定,根根據(jù)硫代代硫酸鈉鈉的用量量來計算算油脂的的過氧化化值。求求出每千千克油中中所含過過氧化物物的毫摩摩爾數(shù),即即為脂肪肪的過氧氧化值
54、(POV) 測測定方法法:稱取取混合均均勻的樣樣品2.0000g(精精確到00.0001g)置置于干燥燥的碘量量瓶底部部,加入入20mmL氯仿仿-冰乙酸酸混合液液,輕輕輕搖動充充分混合合;加入入2mLL飽和碘碘化鉀溶溶液,加加塞后搖搖勻,在在暗處放放置5mmin;取出碘碘量瓶,立立即加入入50mmL蒸餾餾水,充充分混合合后,立立即用00.0001mool/LL Naa2S22O3標標準溶液液滴定至至水層呈呈淺黃色色時,加加入1mmL淀粉粉指示劑劑,繼續(xù)續(xù)滴定至至藍色消消失為止止,記下下體積VV1,并并計算PPOV。試劑儀器:分析天天平 、具塞塞錐形瓶瓶 、移液液管量筒筒 、滴定定管結(jié)果處理:過
55、氧化化值按下下式計算算: 式式中用于于測定的的硫代硫硫酸鈉標標準溶液液(6.6)的的體積,mL; 用于于空白的的硫代硫硫酸鈉標標準溶液液(6.6)的的體積,mL; 硫代硫硫酸鈉標標定濃度度moll/L; 試樣樣的質(zhì)量量g 。 (5)亞亞硝酸鹽鹽與硝酸酸鹽的測測定:方法:離子子色譜法法。參考標準:GB 50009333-20010(食品中中亞硝酸酸鹽與硝硝酸鹽的的測定)。原理:試樣樣經(jīng)沉淀淀蛋白質(zhì)質(zhì)、除去去脂肪后后,采用用相應(yīng)的的方法提提取和凈凈化,以以氫氧化化。鉀溶液為淋淋洗液,陰陰離子交交換柱分分離,電電導(dǎo)檢測測器檢測測。以保保留時間間定性,外外標法定定量。樣品處理:用四分分法取適適量或取取
56、全部,用用食物粉粉碎機制制成勻漿漿備用。稱稱取試樣樣勻漿22 g(精精確至00.011 g),以以80 mL 水洗入入1000 mLL 容量量瓶中,超超聲提取取30 minn,每5 minn 振搖搖一次,保保持固相相完全分分散。于于75 水浴中中放置55 miin,取取出放置置至室溫溫,加水水稀釋至至刻度。溶溶液經(jīng)濾濾紙過濾濾后,取取部分溶溶液于110 0000 轉(zhuǎn)/分鐘離離心155 miin,上上清液備備用。實驗條件:離子色譜儀儀:包括括電導(dǎo)檢檢測器,配配有抑制制器,高高容量陰陰離子交交換柱,50 L定量環(huán)。色譜柱:氫氫氧化物物選擇性性,可兼兼容梯度度洗脫的的高容量量陰離子子交換柱柱,如DD
57、ionnex IonnPacc ASS11-HC44 mmm2500 mmm(帶IoonPaac AAG111-HCC 型保保護柱44 mmm50 mm)1,或 性能相相當?shù)碾x離子色譜譜柱。淋洗液:氫氫氧化鉀鉀溶液,濃濃度為 6 mmmoll/L70 mmool/LL;洗脫脫梯度為為6 mmmoll/L 30 minn,70mmmoll/L 5 mmin,6 mmmoll/L 5 mmin; 流速 11.0 mL/minn。抑制器:連連續(xù)自動動再生膜膜陰離子子抑制器器或等效效抑制裝裝置。檢測器:電電導(dǎo)檢測測器,檢檢測池溫溫度為 35 。進樣體積:50 L(可可根據(jù)試試樣中被被測離子子含量進進行
58、調(diào)整整)。凈凈化柱:包括 C188 柱、Agg 柱和和Na 柱或等等效柱。結(jié)果處理:試樣中亞硝硝酸鹽(以以NO22-計)或或硝酸鹽鹽(以NNO3-計)含含量按下下式計算算:式中:X 試試樣中亞亞硝酸根根離子或或硝酸根根離子的的含量,單單位為毫毫克每千千克(mmg/kkg);c測定定用試樣樣溶液中中的亞硝硝酸根離離子或硝硝酸根離離子濃度度,單位位為毫克克每升(mg/L);Co試試劑空白白液中亞亞硝酸根根離子或或硝酸根根離子的的濃度,單單位為毫毫克每升升(mgg/L);V試樣樣溶液體體積,單單位為毫毫升(mmL);f試樣樣溶液稀稀釋倍數(shù)數(shù);m試樣樣取樣量量,單位位為克(g)。(6)乳制制品雜質(zhì)質(zhì)度
59、的測測定原理 : 試樣經(jīng)過濾濾板過濾濾、沖洗洗,根據(jù)據(jù)殘留于于過濾板板上的可可見帶色色雜質(zhì)的的數(shù)量確確定雜質(zhì)質(zhì)量。 儀器和設(shè)備備: 過濾設(shè)備:雜質(zhì)度度過濾機機或配有有可安放放過濾板板漏斗的的20000 mmL 25000 mmL 抽抽濾瓶。 過濾板:直直徑 332 mmm ,單單位面積積質(zhì)量為為 1335g/m,符符合附錄錄 A 的要求求,過濾濾時通過過面積的的直徑為為28.6 mmm 。 雜質(zhì)度度標準板板。 雜質(zhì)度度標準板板的制作作方法見見附錄BB。 天天平:感感量為00.1 g。 分析析步驟: 液體乳樣量量取5000 mmL;乳乳粉樣稱稱取 662.55 g(精精確至 0.11 g),用用
60、 8 倍水充充分調(diào)和和溶解,加加熱至 60 ;煉乳乳樣稱取取1255 g(精精確至 0.11 g),用用 4 倍水溶溶解,加加熱至 60 ,于過過濾板上上過濾,為為使過濾濾迅速,可可用真空空泵抽濾濾,用水水沖洗過過濾板,取取下過濾濾板,置置烘箱中中烘干,將將其上雜雜質(zhì)與標標準雜質(zhì)質(zhì)板比較較即得雜雜質(zhì)度。 當當過濾板板上雜質(zhì)質(zhì)的含量量介于兩兩個級別別之間時時,判定定為雜質(zhì)質(zhì)含量較較多的級級別。 分析結(jié)果的的表述: 與雜質(zhì)度標標準比較較得出的的過濾板板上的雜雜質(zhì)量,即即為該樣樣品的雜雜質(zhì)度。 精密度: 按本標準所所述方法法對同一一樣品所所作的兩兩次重復(fù)復(fù)測定,其其結(jié)果應(yīng)應(yīng)一致,否否則應(yīng)重重復(fù)再測測
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