環(huán)境監(jiān)測上崗考試水和廢水等離子發(fā)射光譜法試題集

1、環(huán)境監(jiān)測上崗考試水和廢水等離子發(fā)射光譜法試題集(一)基礎(chǔ)知識 分類號：W11-0一、填空題1根據(jù)原子的特征發(fā)射光譜來研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和測定物質(zhì)的化學成分的方法稱為 。 答案：原子發(fā)射光譜法2等離子發(fā)射光譜通常由化學火焰、電火花、電弧、激光和 激發(fā)而獲得。答案：各種等離子體光源3等離子體是目前最廣泛應用的原子發(fā)射光譜光源，主要包括 、 和 。 答案：電感耦合等離子體(ICP) 直流等離子體(DCP) 微波等離子體(MWP)4原子發(fā)射光譜分析過程主要分三步： 、 和 。 答案：激發(fā) 分光 檢測5ICP發(fā)射光譜技術(shù)具有靈敏度高、精密度高、基體干擾少、線性范圍寬和可以 同時分析的優(yōu)點。 答案：多元素6I

2、CP光柵光譜儀中采用的色散元件主要有 、 、 3種類型。 答案：平面光柵 凹面光柵 中階梯光柵7ICP焰炬通常分成三區(qū)：即 、 和 。 答案：預熱區(qū) 初始輻射區(qū) 正常分析區(qū)8ICP-AES法測定時， 法是實際應用最廣泛的校正干擾的數(shù)學法，多數(shù)ICP光譜儀軟件中采用這種方法。 答案：干擾系數(shù)9目前常用的電感耦合等離子發(fā)射光譜儀通常分為 式、 式和 式3種。 答案：多道 順序掃描 全譜直讀10ICP-AES分析中，產(chǎn)生連續(xù)背景的因素有 、 、 和 4種。 答案：黑體輻射 軔致輻射 復合輻射 高濃度基體元素產(chǎn)生的連續(xù)背景輻射11ICP光譜儀的進樣裝置通常是由 、 和 組成。 答案：霧化器 霧室 相應

3、的供氣管路12ICP光譜儀常用的檢測器有 和 兩種。 答案：光電倍增管 電荷轉(zhuǎn)移器件13ICP-AES法存在的主要干擾有 、 、 、 和 。 答案：物理干擾 光譜干擾 化學干擾 電離干擾 去溶干擾二、判斷題1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(簡稱ICP-AES)，是以電感耦合等離子炬為激發(fā)光源的一類光譜分析方法。( ) 答案：正確2電感耦合等離子體焰炬自下而上溫度逐漸升高。( ) 答案：錯誤 正確答案為：電感耦合等離子體焰炬自下而上溫度逐漸降低。3ICP進樣裝置的性能對光譜儀的分析性能影響不大。( ) 答案：錯誤 正確答案為：ICP進樣裝置的性能對光譜儀的分析性能有重大影響，儀器的檢出限、測量精

4、度、靈敏度與它有直接關(guān)系。4ICP光譜儀進樣系統(tǒng)的作用是把試樣霧化成氣溶膠導入ICP光源。( ) 答案：正確5ICP光譜儀分光裝置的作用是把復合光按照不同波長展開而獲得光譜。( ) 答案：正確三、選擇題1ICP炬管是由石英制成的 層同心管組成。( ) A 2 B 3 C 4 答案：B2ICP儀炬管的外管進 ，中管進 ，內(nèi)管進 。( ) A等離子氣，冷卻氣，載氣 B冷卻氣，載氣，等離子氣 C冷卻氣，等離子氣，載氣 答案：C3通入ICP炬管的 起冷卻保護炬管的作用， 用于輸送樣品， 提供電離氣體(等離子體)。( ) A等離子氣，冷卻氣，載氣 B冷卻氣，載氣，等離子氣 C冷卻氣，等離子氣，載氣 答案

5、：B4ICP焰炬的一具有適宜的激發(fā)溫度，能使試樣在此既較充分的原子化、激發(fā)、發(fā)射離子線和原子線，背景發(fā)射光譜強度又較低，一般情況下多用此區(qū)進行光譜分析。( ) A預熱區(qū) B初始輻射區(qū) C測光區(qū)(內(nèi)焰區(qū)) 答案：C5ICP光源所用的工作氣體是 。( ) A氮氣 B氬氣 C氫氣 答案：B四、問答題1什么是等離子體? 答案：等離子體是物質(zhì)在高溫條件下，處于高度電離的一種狀態(tài)。由原子、離子、電子和激發(fā)態(tài)原子、離子組成，總體呈電學中性和化學中性。為物質(zhì)在常溫下的固體、液體、氣體狀態(tài)之外的第四狀態(tài)。2簡述等離子體發(fā)射光譜法的分析原理。 答案：(1)高頻發(fā)生器產(chǎn)生的交變電磁場，使通過等離子體火炬的氬氣電離、

6、加速并與其他氬原子碰撞，形成等離子體； (2)過濾或消解處理過的樣品經(jīng)進樣器中的霧化器被霧化，并由氬載氣帶入等離子體火炬中被原子化、電離、激發(fā)； (3)不同元素的原子在激發(fā)或電離時可發(fā)射出特征光譜，特征光譜的的強弱與樣品中原子濃度有關(guān)，與標準溶液進行比較，即可定量測定樣品中各元素的含量。3簡述電感耦合高頻等離子焰炬的特點。 答案：(1)由于高頻感應電流的趨膚效應產(chǎn)生的電屏蔽大大地減緩了原子和離子的擴散，因而是非常靈敏的分析光源，一般元素的檢測極限常低于10-8gml；(2)激發(fā)溫度高，可達800010000K，能激發(fā)一些在一般火焰中難以激發(fā)的元素，且不易生成難熔金屬氧化物； (3)放電十分穩(wěn)定

7、，分析精密度高，偏差系數(shù)可小至03： (4)等離子體的自吸效應很小，分析曲線的直線部分范圍達45個數(shù)量級： (5)基體效應小，化學干擾少，通常可用純水配制標準溶液，或用同一套標準試樣溶液來分析幾種基體不同的試樣； (6)可同時進行多元素測定。4簡述ICP光譜儀的組成。 答案：ICP光譜儀主要由兩大部分組成，即ICP發(fā)生器和光譜儀。ICP發(fā)生器包括高頻電源、進樣裝置及等離子體炬管，光譜儀包括分光器、檢測器及相關(guān)的電子數(shù)據(jù)系統(tǒng)，它的輔助裝置是穩(wěn)壓電源及供氣系統(tǒng)。參考文獻1 國家環(huán)境保護總局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會水和廢水監(jiān)測分析方法4版北京：中國環(huán)境科學出版社，20022 環(huán)境監(jiān)測技術(shù)基本理論(

8、參考)試題集編寫組環(huán)境監(jiān)測技術(shù)基本理論(參考)試題集北 京：中國環(huán)境科學出版社，20023 辛仁軒等離子體發(fā)射光譜分析北京：化學工業(yè)出版社，19954 吳邦燦現(xiàn)代環(huán)境監(jiān)測技術(shù)北京：中國環(huán)境科學出版社，1999 命題：張榆霞 審核：鄒本東 張榆霞(二)鉀、鈉、鈣、鎂、釩、銅、鉛、鎳、錳、鋅、鉻、鐵、鎘、鈷、鈹、鋁、鋇、砷分類號：W11-1一、填空題1影響ICP-AES法分析特性的主要工作參數(shù)有3個，即 、 和 。答案：高頻功率 載氣流量 觀測高度2用ICP-AES法測定水中金屬元素，為盡量降低空白背景，測定所使用的所有容器清洗干凈后，需用10的 蕩洗、 沖洗、 反復沖洗。答案：熱硝酸 自來水 去

9、離子水3用ICP-AES法測定水中金屬元素， 目前常用的、比較簡便的校正元素間干擾的方法是 或 。答案：扣除背景 干擾系數(shù)法二、判斷題1ICP-AES法一般把元素檢出限的3倍作為方法定量濃度的下限。( )答案：錯誤 正確答案為：ICP-AES法一般把元素檢出限的5倍作為方法定量濃度的下限。2用ICP-AES法測定水中金屬元素時，配制分析用的單元素標準貯備液和中間標準溶液的酸度應保持在01molL以上。( )答案：正確3ICP-AES法測定水中金屬元素時，混合標準溶液的酸度不必與待測樣品溶液的酸度一致。( )答案：錯誤 正確答案為：混合標準溶液的酸度應盡量保持與待測樣品溶液的酸度一致。4用ICP

10、-AES法測定水中金屬元素時，測定之前如果對試樣進行了富集或稀釋，應將測定結(jié)果除以或乘以一個相應的倍數(shù)。( )答案：正確5鈹和砷為劇毒致癌物質(zhì)，對其水樣進行檢測和配制標準溶液時，應防止與皮膚直接接觸，并保持室內(nèi)有良好的排風系統(tǒng)。( ) 答案：正確6用ICP-AES法測定水中金屬元素時，如果質(zhì)控樣品的測定值超出允許范圍，需要用標準溶液重新調(diào)整儀器，然后再繼續(xù)測定。( ) 答案：正確7用ICP-AES法測定樣品時，點燃炬管之前應先以氬氣將進樣系統(tǒng)中的空氣趕盡，否則ICP不易點燃，或點燃后很快熄滅。( ) 答案：正確8用ICP-AES法測定水中金屬元素，在不同觀測高度進行測定時，其靈敏度沒有差異。(

11、 ) 答案：錯誤 正確答案為：在不同觀測高度進行測定時，其靈敏度有差異。9用ICP-AES法測定水中金屬元素時，化學富集分離法用于校正元素間干擾，效果明顯并可提高元素的檢出能力，但操作手續(xù)繁冗，且易引入試劑空白。( ) 答案：正確10用ICP-AES法測定水中金屬元素時，基體匹配法對于基體成分固定樣品的測定是理想的消除干擾的方法，但存在高純試劑難于解決的問題，且廢水的基體成分變化莫測，標準溶液的配制十分麻煩。( ) 答案：正確11用ICP-AES法測定時，背景扣除法是憑經(jīng)驗確定扣除背景的位置及方式。( ) 答案：錯誤 正確答案為：用ICP-AES法測定時，背景扣除法是憑實驗確定扣除背景的位置及

12、方式。12用ICP-AES法測定水中金屬元素時，干擾系數(shù)是指干擾元素所造成分析元素濃度升高與于擾元素濃度的比值。( ) 答案：正確13用ICP-AES法測定水中金屬元素時，干擾系數(shù)與光譜儀的分辨能力無關(guān)，可直接使用文獻資料中的干擾系數(shù)。( ) 答案：錯誤 正確答案為：干擾系數(shù)與光譜儀的分辨能力有關(guān)，文獻資料中的干擾系數(shù)只作為參考，不能套用。于擾系數(shù)必須在所用儀器及具體分析條件下測定。14用ICP-AES法測定水中金屬元素時，分析過程中沾污造成的空白值，可作為干擾進行校正。( ) 答案：錯誤 正確答案為：用ICP-AES法測定時，不能把沾污造成的空白值，作為干擾進行校正。15ICP-AES法分析

13、中，如存在連續(xù)背景干擾，必須要扣除光譜背景，否則標準曲線不通過原點。( )答案：正確三、選擇題1用ICP-AES法測定金屬元素總量時，對于污水應取含懸浮物的均勻水樣，對于地表水應待自然沉降 min后，取上層非沉降部分分析。( ) A20 B25 C30 D35答案：C2用ICP-AES法測定中，為了保證測定的準確性，在成批量測定樣品時，每 個樣品為一組，加測一個待測元素的質(zhì)控樣品，用以檢查儀器的漂移程度。( ) A5 B 10 C 15 D20答案：B3ICP-AES法測定時，連續(xù)背景和譜線重疊干擾屬于 。( ) A光譜干擾 B化學干擾 C電離干擾 答案：A4ICP-AES法測定水中多元素時，

14、消除 最簡單的方法是將樣品稀釋。( ) A物理干擾 B化學干擾 C電離干擾 答案：A 5ICP-AES法測定多元素時，在標準和分析試樣中加入過量的易電離元素，可抑制或消除 。( ) A物理干擾 B化學干擾 C電離干擾答案：C6ICP-AES法在測定污水樣品中的元素時，經(jīng)常使用 消解體系對樣品進行預處理。( ) AHCl B(1+1)HNO3 C(1+1)H3PO4 答案：B7ICP-AES法測定水樣中元素的含量時，為減少空白值應在測定過程中盡量使用 鹽酸和硝酸。( ) A化學純 B優(yōu)級純 C分析純 答案：B8為防止波長漂移，ICP-AES光譜儀在測定前至少要開機預熱 。( ) A1 h B10

15、min C5h 答案：A四、問答題1配制ICP-AES法測定所用的多元素混合標準溶液時，應考慮哪些因素? 答案：(1)為進行多元素同時測定，簡化操作手續(xù)，可根據(jù)元素間相互干擾的情況與標準溶液的性質(zhì)，用單元素中間標準溶液，分組配制多元素混合標準溶液； (2)由于所用標準溶液的性質(zhì)及儀器性能以及對樣品待測項目的要求不同，元素分組情況也不盡相同； (3)混合標準溶液的酸度盡量保持與待測樣品溶液的酸度一致。2ICP-AES法測定水中溶解態(tài)元素時，如何進行樣品預處理? 答案：樣品采集后立即通過0.45vm濾膜過濾，棄去初始的50100m1溶液，收集所需體積的濾液，并用(11)硝酸把溶液調(diào)節(jié)至Ph2。廢水

16、試樣加入硝酸至含量達到1。3如何用ICP-AES法測定水中非溶解態(tài)元素?答案： 用ICP-AES法測定水中非溶解態(tài)元素時，可把未通過0.45m濾膜的殘存物，經(jīng)HN03+HCl混酸消解后，用ICP-AES法進行測定，也可由元素總量減去可溶態(tài)元素含量而得。4在ICP-AES法中，為什么必須特別重視標準溶液的配制?答案：(1)不正確的配制方法將導致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生： (2)介質(zhì)和酸度不合適，會產(chǎn)生沉淀和渾濁； (3)元素分組不當，會引起元素間譜線干擾； (4)試劑和溶劑純度不夠，會引起空白值增加、檢測限變異和誤差增大。5試述ICP-AES測定時，采用標準曲線法定量分析的原理。答案：在發(fā)射光譜定量分析中，譜線強度與試樣含量存在如下關(guān)系：I=aCb，式中：b是自吸收系數(shù)，一般情況下b1，b值與光源特性、樣品中待測元素含量、元素性質(zhì)及譜線強度等因素有關(guān)。當試液中元素含量不特別高時， 自吸收系數(shù)接近于1，此時譜線強度和濃度呈直線關(guān)系?？膳渲?5個濃度的標準樣品系列，在合適的分析條件下激發(fā)樣品，在線性坐標中繪制標準曲線。一般情況下應得到通過坐標原點良好線性的標準曲線，利用待測樣品的譜線強度由標準曲線上求出試樣含量。實際工作中，由于ICP光源的自吸收比較低，且儀器穩(wěn)定性也在不斷改進，一般情況下標準曲線的線性及穩(wěn)定性均佳，在分析較低濃度樣品時，有時可用兩點法繪制標準曲線。即用一個標準溶液及一