肉制品中淀粉含量的測(cè)定

1、肉與肉制品化學(xué)指標(biāo)測(cè)定實(shí)驗(yàn)肉制品中淀粉含量的測(cè)定、滴定法()原理淀粉可在酸水解下全部生成葡萄糖，葡萄糖具有還原性，在堿性溶液中能將高鐵氤化鉀 還原。根據(jù)鐵氤化鉀的濃度和堿液滴定量可計(jì)算出含糖量而推算出淀粉含量,其反應(yīng)式如卜.:H-(CeHioOs) n+iiHQ nCeHizOeC6HiQ6+6K3Fe(CN)6+6KOH (CHOH)4 (COOH)b6K；Fe(CN)C4HQ高鐵瓶化鉀亞鐵機(jī)化鉀滴定終了時(shí)，稍微過量的糖即將指示劑甲基蘭還原為無(wú)色的隱色體。無(wú)色體易被空氣中 的氧所氧化并重新變?yōu)榇渭谆m染色體。儀器250111L三角燒瓶：滴定管；上皿天平；lOOmL量筒；250111L容量瓶：

2、10、5、2亳升吸 管。試劑10%鹽酸；20%NaOH溶液；15%亞鐵氤化鉀溶液：30%硫酸鋅溶液；2.5NNaOH溶液; 1%次甲基蘭指示劑；1%鐵氤化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。實(shí)驗(yàn)方法與步驟準(zhǔn)確稱取絞碎樣品20g置于250111L三角燒瓶中，加入80111L10%鹽酸，煮沸回流1 小時(shí)。冷卻后用20%氫氧化鈉溶液中和，移入250111L容量瓶中，加入3niL15%亞鐵氤化鉀 溶液，5111L30%硫酸鋅溶液，搖勻，加蒸葡水至刻度，搖勻。將溶液過濾。將濾液注入50mL滴定管中。將35個(gè)三角燒瓶中各準(zhǔn)確加入10111L1%鐵氤化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，2.5niL2.5NNaOH溶 液，1滴1%次甲基蘭指示劑，煮沸1分

3、鐘。其中一個(gè)用于預(yù)滴定，滴定至蘭色消失為止。 其它幾個(gè)用于正式滴定，正式滴定時(shí)，先加入比預(yù)滴定少0.5111L左右的糖液，煮沸Imin, 加指示劑1滴，再用濾液滴定至蘭色褪色。計(jì)算淀粉=K x (10.05 + 0.0175V) xAx0.9淀粉=10 xV式中：0.9一一由葡萄糖轉(zhuǎn)換為淀粉的系數(shù)(C6H10O5)n + iiH2O11X180.12葡萄糖11X180.12葡萄糖淀粉由反應(yīng)可知，淀粉與葡萄糖之比為162.1： 180.12=0.9： 1,即0.9克淀粉水解后可得1 克葡萄糖。K一一1%鐵氤化鉀標(biāo)準(zhǔn)液校正系數(shù)；A樣品稀釋倍數(shù)（250/20=12.5）；10.05與0.0175用1

4、0亳升標(biāo)準(zhǔn)的鐵氤化鉀時(shí)得出的經(jīng)驗(yàn)系數(shù)。二、容量法（）原理淀粉可在酸水解下生成葡萄糖，然后根據(jù)斐林氏容量法測(cè)定葡萄糖的含量。斐林氏A、B液混合時(shí)，生成的天蘭色Cu（OH）2沉淀。立即與酒石酸鉀鈉起反應(yīng)，生成 深蘭色的氧化銅和酒石酸鉀鈉的絡(luò)合物一一酒石酸鉀鈉銅，酒石酸鉀鈉銅被葡萄糖和果糖還 原，生成紅色的氧化亞銅（CmO）沉淀，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)稍微過量的轉(zhuǎn)化糖將蘭色的次甲基蘭 染色體還原為無(wú)色的隱色體，而顯出氧化亞銅的鮮紅色。（二）儀器500111L磨II錐瓶；lOOmL量筒：回流裝置；濾紙和漏斗：500niL容量瓶和lOOniL容量 瓶；堿式滴定管；10mL和5mL吸管；水浴。（三）試劑濃鹽酸；30%

5、NaOH； 12%醋酸鋅；6%亞鐵氤化鉀。斐林氏A液：溶解69.28g化學(xué)純的硫酸銅（CuSO4 - 5H：O）于lOOOniL水中，過濾備 用。斐林氏B液：溶解346g化學(xué)酒石酸鉀鈉和100g化學(xué)純NaOH于1000亳升水中，過濾 備用斐林氏溶液標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取經(jīng)烘干冷卻的分析純蔗糖L52g,用蒸飼水溶解并移入 250111L容量瓶中，加水至刻度，搖勻，吸取此液50mL于lOOmL容量瓶中，加鹽酸5mL, 搖勻，置水溶中加熱，使溶液在22.5mm內(nèi)升溫至6769C保持7.58min,使全部加熱 時(shí)間為10mm,取出，迅速冷卻至室溫，用30%NaOH溶液中和，加水至刻度，搖勻，注入 滴定管中（必

6、要時(shí)過濾）。準(zhǔn)確吸取斐林A、B液各5mL于250111L錐形瓶中，加水約50111L,玻璃珠數(shù)粒。置石 棉網(wǎng)上加熱至沸，保持1mm,加入次亞基蘭指示劑一滴。再煮沸l(wèi)imn,立即用配制好的糖 液滴定至蘭色褪盡顯鮮紅色為終點(diǎn)，正式滴定時(shí)，先加入比預(yù)試時(shí)少0.5111L左右的糖液， 煮沸1mm,加指示劑1滴，再煮沸1mm,繼續(xù)用糖液滴定至終點(diǎn)，按卜式計(jì)算其濃度：500 x0.95式中：A一一相當(dāng)于10mL斐林氏A和B混合液的轉(zhuǎn)化糖的量（g）：W稱取的純蒸糖的量（g）：V一一滴定時(shí)消耗的糖液的量（mL）：500稀釋比（1/250X50/100）：0.95一一換算系數(shù)（0.95克蔗糖可轉(zhuǎn)化為1g轉(zhuǎn)化糖）

7、。（四）操作方法稱取樣品5g,除去脂肪和水（可稱用脂肪和水分測(cè)定后的殘?jiān)?。移?00111L磨II 錐瓶中，加lOOniL水和7mL濃鹽酸，加熱回流1小時(shí)，冷卻，用30%NaOH中和之，用濾 紙濾入500111L容量瓶中，加5mL12%醋酸鋅和5niL16%亞鐵氤化鉀澄清之，加水至刻度， 搖勻，過濾。取濾液50mL于lOOmL容量瓶中，加鹽酸5mL,搖勻，置水浴中加熱，使溶液在2 -2.5nun內(nèi)開溫至6769C，保持7.58mm,使全部加熱時(shí)間為10mm,取出，迅速冷卻 至高溫，用30%NaOH溶液中和，加水至刻度，搖勻，注入滴定管中（必要時(shí)過濾）。將檢液注入滴定管中，吸取斐林氏A液和B液各5mL于250mL錐形瓶中，按斐林 氏溶液的標(biāo)定方法（僅以檢液代替標(biāo)準(zhǔn)糖液，操作完全相同）進(jìn)行滴定，按卜式計(jì)算出含糖 量?？偺牵ㄒ赞D(zhuǎn)化糖計(jì)）= A-000 X10