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文檔簡介

1、II中華人IIII有機-無機復(fù)混肥料Organic-inorganiccompoundfertilizers2009-10-01實施2009-04-272009-10-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會本標準第4章、第6章、第7章和第8章中8.1、8.2條為強制性條款,其余為推薦性條款。本標準是對GB18877-2002有機-無機復(fù)混肥料的修訂。本版與前版的主要差異是:進一步明確了范圍;增加了腐植酸的定義;對有機-無機復(fù)混肥料產(chǎn)品進行了分型并對指標進行了調(diào)整;水分測定增加了GB/T8576復(fù)混肥料中游離水含量測定真空烘箱法;增加了總腐植酸的測定方法;總養(yǎng)

2、分、有機質(zhì)、氯離子及總腐植酸含量的測定,采用烘干樣品;細化了產(chǎn)品包裝標識的規(guī)定。本標準代替GB18877-2002。自標準實施之日起,出廠產(chǎn)品應(yīng)執(zhí)行新標準;標準實施之日六個月后,市場上有機-無機復(fù)混肥料產(chǎn)品外包裝禁止標注GB18877-2002。本標準由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國肥料和土壤調(diào)理劑標準化技術(shù)委員會歸口。本標準負責起草單位:深圳市芭田生態(tài)工程股份有限公司本標準參加起草單位:國家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(上海)、中肥(河源)農(nóng)資有限公司、湖南金葉肥料有限責任公司。本標準主要起草人:范賓、黃培釗、劉剛、王以拉、黃清明、朱朝霞、肖漢乾本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為:GB1

3、8877-2002有機-無機復(fù)混肥料。GB188772009GB188772009 有機-無機復(fù)混肥料1范圍本標準規(guī)定了有機無機復(fù)混肥料的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標識、包裝、運輸和貯存。本標準適用于以人及畜禽糞便、動植物殘體、農(nóng)產(chǎn)品加工下腳料等有機物料經(jīng)過發(fā)酵處理,添加無機肥料制成的有機無機復(fù)混肥料。本標準也適用于腐植酸添加無機肥料制成的有機無機復(fù)混肥料。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用

4、文件,其最新版本適用于本標準。GB/T1250極限數(shù)值的表示方法和判定方法GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T7959-1987糞便無害化衛(wèi)生標準GB8569固體化學(xué)肥料包裝GB/T8573復(fù)混肥料中有效磷含量測定GB/T8576復(fù)混肥料中游離水含量測定真空烘箱法GB/T8577復(fù)混肥料中游離水的測定卡爾費休法GB15063-XXXX復(fù)混肥料(復(fù)合肥料)GB/T17767.1有機-無機復(fù)混肥料中總氮含量的測定GB/T17767.3有機-無機復(fù)混肥料中總鉀含量的測定GB18382肥料標識內(nèi)容和要求(neqISO7409:1984)GBXXXXX肥料中砷、鎘、鉛、鉻、汞生態(tài)指標GB/TXX

5、XXX肥料中氮磷鉀的自動分析儀測定法HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析中常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液3術(shù)語及定義下列術(shù)語和定義適用于本標準:肥料fertilizer以提供植物養(yǎng)分為其主要功效的物料。無機(礦物)肥料inorganic(mineral)fertilizer標明養(yǎng)分呈無機鹽形式的肥料,由提取、物理和(或)化學(xué)工業(yè)方法制成。有機肥料organicfertilizer主要來源于植物和(或)動物,施于土壤以提供植物營養(yǎng)為其主要功能的含碳物料。復(fù)混肥料compoundfertilizer氮、磷、鉀三種養(yǎng)分中,至少有兩種養(yǎng)分標明量的由化學(xué)方法和(或)摻混方法制成的肥料。有機

6、-無機復(fù)混肥料organic-inorganiccompoundfertilizer含有一定量有機肥料的復(fù)混肥料??傪B(yǎng)分totalprimarynutrient總氮、有效五氧化二磷和總氧化鉀之和,以質(zhì)量分數(shù)計。腐植酸humicacid腐植酸是動物、植物遺骸,經(jīng)過微生物分解和轉(zhuǎn)化,以及經(jīng)地球物理、化學(xué)的一系列相互作用過程造成和積累起來的一類有機物質(zhì);適宜于添加到復(fù)混肥料中的腐植酸是指泥炭、褐煤、風化煤等富含腐植酸的有機物料,經(jīng)不同物理、化學(xué)方法處理活化后的有機物質(zhì)。4要求外觀:顆粒狀或條狀產(chǎn)品,無機械雜質(zhì)。有機-無機復(fù)混肥料應(yīng)符合表1要求,并應(yīng)符合標明值:表1有機-無機復(fù)混肥料的要求指標項目aI

7、型II型III型總養(yǎng)分(N+P2O5+K2O)的質(zhì)量分數(shù)b/%三15.025.030.0水分(H2O)的質(zhì)量分數(shù)c/%12.012.08.0有機質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)/%三20158總腐植酸的質(zhì)量分數(shù)d/%三/5粒度(1.00mm4.75mm或3.35mm5.60mm)e/%三70酸堿度(pH)3.08.0蛔蟲卵死亡率f/%三95大腸菌值f三10-1氯離子的質(zhì)量分數(shù)g/%3.0a砷、鎘、鉛、鉻、汞及其化合物的質(zhì)量分數(shù)的要求見GBXXXXX肥料中砷、鎘、鉛、鉻、汞生態(tài)指標。b標明的單一養(yǎng)分含量不得低于3.0%,且單一養(yǎng)分測定值與標明值負偏差的絕對值不得大于1.5%。c水分以出廠檢驗數(shù)據(jù)為準。d對于在包裝容

8、器上標明含腐植酸的產(chǎn)品,需采用本標準5.9節(jié)規(guī)定的方法測定總腐植酸的質(zhì)量分數(shù)。e指出廠檢驗結(jié)果。當用戶對粒度有特殊要求時,可由供需雙方協(xié)商解決。f對于有機質(zhì)來源僅為腐植酸的有機-無機復(fù)混肥料可不測定蛔蟲卵死亡率、大腸菌值。f如產(chǎn)品氯離子含量大于3.0%,并在包裝容器上標明“含氯”,該項目可不做要求。5試驗方法警告試劑中的重鉻酸鉀及其溶液具有氧化性,硫酸及其溶液、鹽酸、焦磷酸鈉浸提劑、硝酸銀溶液和氫氧化鈉溶液具有腐蝕性,相關(guān)操作應(yīng)在通風櫥內(nèi)進行。本標準并未指出所有可能的安全問題,使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。5.1本標準中所用試劑、水和溶液的配制,在未注

9、明規(guī)格和配制方法時,均應(yīng)按HG/T2843之規(guī)定。外觀目測法。試樣制備由6.4中取一瓶樣品,經(jīng)多次縮分后取出約100g樣品(余下未研磨的樣品供粒度測定用),迅速研磨至全部通過1.00mm孔徑試驗篩(如樣品潮濕或很難粉碎,可研磨至全部通過2.00mm孔徑試驗篩),混勻。將初步研磨的樣品再縮分成2份,其中一份經(jīng)5.3的預(yù)烘干后,再迅速研磨至全部通過0.50mm孔徑試驗篩,供總養(yǎng)分、有機質(zhì)、總腐植酸以及氯離子含量的測定用;另一份用于其它成分含量測定。5.4預(yù)烘干將5.3中通過1.00mm或2.00mm孔徑試驗篩的試料按GB/T8576真空烘箱法烘干,采用直徑100mm的稱量瓶盛裝試料,注意試料分散平

10、鋪。按該標準中的公式計算試料烘干前后質(zhì)量損失百分數(shù)(w)。5.5水分測定按GB/T8577或GB/T8576規(guī)定進行,以卡爾費休法為仲裁法。對于含碳酸氫銨以及其它在干燥過程中會產(chǎn)生非水分的揮發(fā)性物質(zhì)的肥料應(yīng)采用卡爾費休法測定水分含量。5.6總氮的測定按GB/T17767.1或GB/TXXXXX(自動分析儀法)規(guī)定進行。以GB/T17767.1中的方法為仲裁法。規(guī)定進行。測定采用5.3中的烘干樣品,測定結(jié)果應(yīng)將烘干基總氮含量乘以(1-w0/100)換算為濕基總氮含量。有效五氧化二磷含量的測定按GB/T8573中規(guī)定進行。測定采用5.3中的烘干樣品,測定結(jié)果應(yīng)將烘干基有效五氧化二磷含量乘以(1-w

11、0/100)換算為濕基有效五氧化二磷含量??傃趸浐康臏y定按GB/T17767.3規(guī)定進行。測定采用5.3中的烘干樣品,測定結(jié)果應(yīng)將烘干基總氧化鉀含量乘以(1-w0/100)換算為濕基總氧化鉀含量。有機質(zhì)含量的測定重鉻酸鉀容量法5.9.1原理用一定量的重鉻酸鉀溶液及硫酸,在加熱條件下,使有機-無機復(fù)混肥料中的有機碳氧化,剩余的重鉻酸鉀溶液用硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液滴定,同時作空白試驗。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量,計算出有機碳含量,將有機碳含量乘以經(jīng)驗常數(shù)1.724轉(zhuǎn)算為有機質(zhì)。5.9.2試劑和材料5.9.2.1硫酸;5.9.2.2硫酸溶液:1+1;重鉻酸鉀溶液:c(1/6K2Cr2

12、O7)=0.8mol/Lo稱取重鉻酸鉀39.23g溶于600mL800mL水中,加水稀釋至1L,貯于試劑瓶中備用;硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液:c(Fe2+)=0.25mol/L稱取硫酸亞鐵(FeSO/O)70g(或硫酸亞鐵銨(NH)SOFeSO6HO100g),溶于900mL水中,加入硫酸20mL,用水稀釋至1L(必要42442時過濾),搖勻后貯于棕色瓶中。此溶液易被空氣氧化,故每次使用時必須用重鉻酸鉀基準溶液標定。在溶液中加入兩條潔凈的鋁片,可保持溶液濃度長期穩(wěn)定。硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的標定:準確吸取25.0mL重鉻酸鉀基準溶液于250mL三角瓶中,加50mL60m

13、L水、10mL硫酸溶液和1,10-菲啰啉-硫酸亞鐵銨混合指示液35滴,用硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液滴定,被滴定溶液由橙色轉(zhuǎn)為亮綠色,最后變?yōu)榇u紅色為終點。根據(jù)硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的消耗量,計算其準確濃度c2,按式(1)計算:cXVc=11(1)2V2式中:c1重鉻酸鉀基準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V1吸取重鉻酸鉀基準溶液的體積,單位為毫升(mL);V2滴定消耗硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)。5.9.2.5重鉻酸鉀基準溶液:c(l/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L。稱取經(jīng)120C干燥4h的基準重鉻酸鉀12.257

14、7g,先用少量水溶解,然后轉(zhuǎn)移入1L量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻;1,10-菲啰啉-硫酸亞鐵銨混合指示液;鋁片:C.P.。儀器通常用實驗室用儀器;水浴鍋;5.9.3.3箱式電阻爐;溫度可控制在(50020)C。分析步驟稱取5.3中的烘干試樣O.lg1.0g(精確至O.OOOlg)(含有機碳不大于15mg),放入250mL三角瓶中,準確加入15.0mL重鉻酸鉀溶液和15mL硫酸,并于三角瓶口加一彎頸小漏斗,然后放入已沸騰的100C沸水浴中,保溫30min(保持水沸騰),取下,冷卻后,用水沖洗三角瓶,瓶中溶液總體積應(yīng)控制在75mL100mL,加35滴1,10-菲啰啉-硫酸亞鐵銨混合指示液,用硫酸亞

15、鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液滴定,被滴定溶液由橙色轉(zhuǎn)為亮綠色,最后變成磚紅色為滴定終點。同時按以上步驟進行空白試驗。如果滴定試料所用硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的用量不到空白試驗所用硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液用量的1/3時,則應(yīng)減少稱樣量,重新測定。關(guān)于氯離子干擾,按5.13的規(guī)定測定氯離子含量X2(%),然后從有機碳測定結(jié)果中加以扣除。5.9.5分析結(jié)果的表述有機質(zhì)含量w2的質(zhì)量分數(shù),數(shù)值以表示,按式(2)計算:(VV)cX0.003X1.5w=342X(1-w/100)X100-w/12X1.724(2)2m010式中:V3空白試驗時,消耗硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴

16、定溶液的體積,單位為毫升(mL);V4測定試料時,消耗硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);c2硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);0.003四分之一碳的毫摩爾質(zhì)量,單位為克每毫摩爾(g/mmol);1.5氧化校正系數(shù);w1試樣中氯離子含量,單位為質(zhì)量分數(shù)(%);1/12與1%氯離子相當?shù)挠袡C碳的質(zhì)量分數(shù);1.724有機碳與有機質(zhì)之間的經(jīng)驗轉(zhuǎn)換系數(shù);mo試料的質(zhì)量,單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。5.9.6允許差平行測定結(jié)果的絕對差值不大于1.0%;不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值不大于1.5%。5.10總腐植酸

17、的測定原理以焦磷酸鈉和NaOH混合堿液浸提樣品中的總腐植酸,浸出液中的總腐植酸再在強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將腐植酸中的碳氧化成二氧化碳,剩余的重鉻酸鉀溶液用硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液滴定,同時作空白試驗。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量以及腐植酸的碳系數(shù)計算出樣品中總腐植酸的含量。5.10.2試劑和材料硫酸;焦磷酸鈉(NaPO);427氫氧化鈉;硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液:c(Fe2+)=0.1mol/L:稱取硫酸亞鐵(FeSO/O)27.8g(或硫酸亞鐵銨(NH)SOFeSO6HO39.2g),溶于適量的水中,加入100mL硫酸溶液(1+1),用水稀42442釋至1L(必要時過濾

18、),搖勻后貯于棕色瓶中。此溶液易被空氣氧化,故每次使用時必須用重鉻酸鉀基準溶液標定,標定方法見HG/T2843。在溶液中加入兩條潔凈的鋁片,可保持溶液濃度長期穩(wěn)定;重鉻酸鉀溶液:c(1/6K2Cr2O7)=0.8mol/L。同5.9.2.3;5.10.2.6焦磷酸鈉浸提劑:稱取15g焦磷酸鈉和7g氫氧化鈉,溶于1L水中,密閉保存;5.10.2.71,10-菲啰啉-硫酸亞鐵銨混合指示液。儀器通常用實驗室用儀器;水浴鍋。分析步驟稱取試樣0.2g(精確至0.0001g),放入250mL三角瓶中,加入焦磷酸鈉浸提劑150mL,搖動,使樣品潤濕。瓶口插一小漏斗,置于沸水浴中加熱浸提2h,在加熱過程中經(jīng)常

19、搖動,使樣品全部沉下,浸提結(jié)束后取出三角瓶,冷卻。將浸出液及殘渣全部傾入250mL量瓶中,用水洗滌三角瓶23次,洗滌液一并傾入量瓶中,定容。干過濾。吸取浸出液5.0mL于300mL三角瓶中,加入重鉻酸鉀溶液5.0mL和濃硫酸15mL(緩慢加入,以免濺出),在沸水浴中加熱氧化30min,取下,冷至室溫。用水稀釋到約150mL左右,加入35滴1,10-菲啰啉-硫酸亞鐵銨混合指示液,用硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準溶液滴至磚紅色為終點。同時做空白試驗。如果滴定試料所用硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的用量不到空白試驗所用硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液用量的1/3時,則應(yīng)減少稱樣量,重新測定。

20、5.10.5分析結(jié)果的表述總腐植酸含量氣的質(zhì)量分數(shù),數(shù)值以表示,按式(3)計算:(VV)cX0.003w=563X(1-w/100)X100(3)3mX0.64X5/2500式中:V5空白試驗時,消耗硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);V6測定試料時,消耗硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);6c3硫酸亞鐵(或硫酸亞鐵銨)標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);0.003四分之一碳的毫摩爾質(zhì)量,單位為克每毫摩爾(g/mmol);m1料的質(zhì)量,單位為克(g);0.64腐植酸(風化煤)的含碳率;5測定時吸取浸出液的體積,單位為毫升(m

21、L);250浸出液總體積,單位為毫升(mL)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。5.10.6允許差平行測定結(jié)果的絕對差值不大于2.0%;不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值不大于4.0%。5.11粒度測定篩分法按GB15063-XXXX中附錄A規(guī)定進行。5.12酸堿度的測定pH酸度計法原理試樣經(jīng)水溶解,用pH酸度計測定。試劑和溶液苯二甲酸鹽標準緩沖溶液:c(CHC0HC0K)=0.05mol/L;6422磷酸鹽標準緩沖溶液:c(KHPO)=0.025mol/L,c(NaHPO)=0.025mol/L;2424硼酸鹽標準緩沖溶液:c(NaBO)=0.01mol/L。247儀器通常實驗室用儀器;pH酸

22、度計:靈敏度為O.OlpH單位。分析步驟稱取5.3中未經(jīng)預(yù)烘干處理的試料lO.OOg于1OOmL燒杯中,加50mL不含二氧化碳的水,攪動lmin,靜置30min,用pH酸度計測定。測定前,用標準緩沖溶液對酸度計進行校驗。分析結(jié)果的表述試樣的酸堿度以pH值表示。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。允許差平行測定結(jié)果的絕對差值不大于O.1pH?;紫x卵死亡率的測定按GB/T7959-1987中附錄B規(guī)定進行。大腸菌值的測定按GB/T7959-1987中附錄A規(guī)定進行。氯離子含量測定原理試樣在微酸性溶液中(若用沸水提取的試樣溶液過濾后濾液有顏色,將試樣和愛斯卡混合試劑混合,經(jīng)灼燒以除去可燃物,并將氯

23、轉(zhuǎn)化為氯化物),加入過量的硝酸銀溶液;使氯離子轉(zhuǎn)化成為氯化銀沉淀,用鄰苯二甲酸二丁酯包裹沉淀,以硫酸鐵銨為指示劑,用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定剩余的硝酸銀。試劑和溶液GB15063-XXXX中的附錄B的B.2;硝酸銀溶液:10g/L;5.15.2.3愛斯卡混合試劑:將氧化鎂與無水碳酸鈉以2:1的質(zhì)量比混合后研細至小于0.25mm并混勻。儀器5.15.3.1通常實驗室用儀器。分析步驟采用5.4中預(yù)烘干的試料,按GB15063-XXXX中附錄B規(guī)定進行。若濾液有顏色,應(yīng)準確吸取一定量的濾液(含氯離子約25mg)加2盤3g活性碳,充分攪拌后過濾,并洗滌35次,每次用水約5mL,收集全部濾液于250mL

24、錐形瓶中;對于活性碳無法脫色的樣品,可減少稱樣量,稱取1g2g試樣,將試樣放入內(nèi)盛2g4g(稱準至0.1g)愛斯卡混合試劑的瓷坩堝中,仔細混勻,再用2g愛斯卡混合試劑覆蓋,將瓷坩堝送入(50020)C的箱式電阻爐內(nèi)灼燒2h。將瓷坩堝從爐內(nèi)取出冷卻到室溫,將其中的灼燒物轉(zhuǎn)入250mL燒杯中,并用50mL60mL熱水沖洗坩堝內(nèi)壁將沖洗液一并放入燒杯中。用傾瀉法用定性濾紙過濾,用熱水沖洗殘渣12次,然后將殘渣轉(zhuǎn)移到漏斗中,再用熱水仔細沖洗濾紙和殘渣,洗至無氯離子為止(用10g/L硝酸銀溶液檢驗),所有濾液都收集到250mL量瓶中,定容到刻度并搖勻。準確吸取一定量的濾液(含氯離子約25mg)于250m

25、L錐形瓶中,以下按GB15063-XXXX中B.3“加入5mL硝酸溶液,加入25.0mL硝酸銀溶液,”進行測定。5.15.5分析結(jié)果的表述見GB15063-XXXX中的B.4,測定結(jié)果應(yīng)將烘干基氯離子含量乘以(1-w/100)換算為濕基氯離子含量。5.15.6允許差見GB15063-XXXX中的B.5。5.16砷、鎘、鉛、鉻和汞含量測定按GBXXXXX中規(guī)定進行。6檢驗規(guī)則檢驗類別及檢驗項目產(chǎn)品檢驗包括出廠檢驗和型式檢驗,表1中蛔蟲卵死亡率、大腸菌值、氯離子、砷、鎘、鉛、鉻、汞含量測定為型式檢驗項目,其余為出廠檢驗項目。型式檢驗項目在下列情況時,應(yīng)進行測定:正式生產(chǎn)時,原料、工藝及設(shè)備發(fā)生變化

26、;正式生產(chǎn)時,定期或積累到一定量后,應(yīng)周期性進行一次檢驗;國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出型式檢驗的要求時。6.2組批產(chǎn)品按批檢驗,以一天或兩天的產(chǎn)量為一批,最大批量為500t。6.3采樣方案袋裝產(chǎn)品不超過512袋時,按表2確定最少采樣袋數(shù);大于512袋時,按式(4)計算結(jié)果確定最少采樣袋數(shù),如遇小數(shù),則進為整數(shù)。n=3x3N(4)式中:n最少采樣袋數(shù);N每批產(chǎn)品總袋數(shù)。表2采樣袋數(shù)的確定總袋數(shù)最少采樣袋數(shù)總袋數(shù)最少采樣袋數(shù)110全部182216181149112172541950641225529620658113297343218210114344394221021251539545023126151164515122415218117按表2或式(4)計算結(jié)果隨機抽取一定袋數(shù),用取樣器沿每袋最長對角線插入至袋的3/4處,取出不少于100g樣品,每批采取總樣品量不少于2kg。散裝產(chǎn)品按GB/T6679規(guī)定進行。6.4樣品縮分將采取的樣品迅速混勻,用縮分器或四分法將樣品縮分至不少于lkg,再縮分成兩

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