原子力顯微鏡

1、6-5 原子力顯微鏡【實驗簡介】掃描隧道顯微鏡工作時要檢測針尖和樣品之間隧道電流的變化，因此它只能用于導(dǎo)體和 半導(dǎo)體的研究。而在研究非導(dǎo)電材料時必須在其表面覆蓋一層導(dǎo)電膜。導(dǎo)電膜的存在往往掩 蓋了樣品表面結(jié)構(gòu)的細(xì)節(jié)。為了彌補(bǔ)掃描隧道顯微鏡的這一不足，1986 年賓尼希等發(fā)明了 第一臺原子力顯微鏡AFM （atomic force microscopy）。原子力顯微鏡不僅可以在原子水 平測量各種表面形貌，而且可用于表面彈性、塑性、硬度、摩擦力等性質(zhì)的研究。 【實驗?zāi)康摹繉W(xué)習(xí)和了解原子力顯微鏡的結(jié)構(gòu)和原理；學(xué)習(xí)掃描隧道顯微鏡的操作和調(diào)試過程，并以之來觀察樣品的表面形貌； 【實驗原理】原子力顯微鏡與

2、 STM 不同，原子力顯微鏡測量的是針尖與樣品表面之間的力。將微小針尖放在懸臂 的一端，當(dāng)針尖與樣品間距小到一定程度時，由于針尖與樣品的相互作用（引力、斥力等）， 使懸臂發(fā)生彎曲形變。如圖使樣品與針尖之間作掃描運(yùn)動，測量懸臂的形變位移，即可得到圖 6-5-1 原子力顯微鏡示意圖樣品表面的形貌信息。由于微懸臂的位移很小，對它的測量是一個關(guān)鍵技術(shù)。最早發(fā)明者賓尼希等人利用隧道電流對間距的敏感性來測量懸臂的位移，但由于隧道效應(yīng)對懸臂的功函數(shù)（由于污染等原因）變化同樣敏感，所以穩(wěn)定性較差?，F(xiàn)在大多數(shù)均采用光學(xué)方法或電容檢測法。本實驗采用光束偏轉(zhuǎn)檢測方法，如圖2 所示。激光束經(jīng)微懸臂背面反射、再經(jīng)平面反

3、射鏡至四相限接受器， 當(dāng)微懸臂彎曲時激光束在接受器上的位置將發(fā)生移動，由四象限接受器檢測出懸臂彎曲位 移，便可得到樣品的表面形貌。輕敲模式成象技術(shù)常規(guī)的接觸模式掃描由于針尖對樣品的作用力較大，會在軟樣品表面形成劃痕，或使樣 品變形，對粉體顆粒樣品，會使樣品移動，或?qū)悠匪槠皆卺樇馍?，分辨率較差，而理 想的非接觸模式由于工作程短，又是難于有效實施的。輕敲掃描模式的特點是在掃描過程中由壓電驅(qū)動器將微懸臂激發(fā)到共振振蕩狀態(tài)，針 尖隨著懸臂的振蕩，極其短暫地與樣品表面進(jìn)行接觸，同時由于針尖與樣品的接觸時間非常 短，因此剪切力引起的對樣品的破壞幾乎完全消失，可以清晰觀測完好的表面結(jié)構(gòu)而不受表 面高度

4、起伏的影響。AFM輕敲掃描模式，特別適用于檢測生物樣品及其它柔軟、易碎、粘附 性較強(qiáng)的樣品。并對針尖損耗相對最少?！緦嶒炑b置】（見掃描隧道顯微鏡）【實驗內(nèi)容及步驟】1掃描光柵樣品注意：所有插件欄的操作都應(yīng)當(dāng)是鼠標(biāo)單擊放針尖。把針尖架插入探頭；放樣品（用鑷子操作，注意不要讓鑷子碰到樣品表面）。打開電腦。開啟控制箱電源。打開軟件，切換到在線工作模式（此時儀器會自動識 別當(dāng)前針尖類型，軟硬件自動切換到相應(yīng)工作模式，頭部液晶屏也會立即顯示出當(dāng)前工作模 式)，如果此時想切換X、Y、Z的大小掃描范圍的話，可以點擊“新馬達(dá)趨近”插件，選擇 好相應(yīng)的掃描范圍，關(guān)閉主程序，再切換到在線工作模式。調(diào)光(關(guān)閉“自動

5、掃描”和“起振” )粗調(diào)探測頭部上方兩個旋鈕，讓激光光斑大約打在針尖基座上，配合CCD調(diào)節(jié)。調(diào)探測頭部上方兩個旋鈕，讓光斑打在所選針尖的末端，通常用一塊紙片放在四象 接收器前判斷光斑的位置和亮度，充分利用斜面導(dǎo)致的光斑位置變化。粗調(diào)探測頭部側(cè)面兩個旋鈕，讓光斑基本打在四象接收器中間。調(diào)節(jié)探測頭部側(cè)面兩個旋鈕，并打開“原子力光路調(diào)整”插件，關(guān)閉“自動掃頻” 和“起振”，將光斑打在四象接收器正中間。當(dāng)激光功率值比較大(大于3.0)或者掃描精細(xì)樣品時，可以選擇精密模式。 1.5(輕敲模式)尋共振峰打開“原子力光路調(diào)整”插件，添加“自動掃頻”和“起振”，點“復(fù)位”。根據(jù)針尖參數(shù)選擇共振峰的位置，通過拖

6、動鼠標(biāo)左鍵來縮小區(qū)域。在縮小范圍的時候，如果遇上沒有波形，可以微調(diào)起始值，使得波形出現(xiàn)。將波形放大到可以很容易選擇的時候，就用Ctrl+鼠標(biāo)左鍵單擊確定共振頻率。( 5) 增加或減少“激振幅度”使得波形振幅與方框頂部齊平或者剛好達(dá)到最大值，注意 不要讓波形溢出和飽和。調(diào)節(jié)機(jī)箱旋鈕，設(shè)定初始值(設(shè)定點在硬件狀態(tài)欄中讀數(shù)，反饋直接在旋鈕上讀數(shù))：設(shè)定點(阻尼)為硬件狀態(tài)欄中“振動能量”值的2/3；( 2) 反饋 1.01.5 。手動粗調(diào)使樣品靠近針尖。注意：轉(zhuǎn)動粗調(diào)旋鈕前務(wù)必保證蝴蝶螺母是松開的務(wù) 必明確旋轉(zhuǎn)方向和樣品上升和下降的關(guān)系。手動調(diào)節(jié)樣品底座高度，用放大鏡觀察，針尖與樣品距離為 0.2-

7、0.3mm 最佳，注意不要 有回調(diào)動作，觀察“Z偏置”的指示條是否過頭(過頭則表明針尖撞上樣品了)。為保證結(jié) 構(gòu)剛性請上升完樣品后鎖住蝴蝶螺母。點擊“新馬達(dá)趨近”插件圖標(biāo) ，開始自動馬達(dá)趨近。(輕敲模式)輕敲模式容易產(chǎn)生“假趨近”，判斷假趨近的方法是：當(dāng)馬達(dá)趨近到 位后，將設(shè)定點減小，看“硬件狀態(tài)欄”中“Z偏置”的平衡條是否退出，如果退出就是假 趨近，此時繼續(xù)馬達(dá)趨近就可以消除假趨近。點擊“新圖像掃描”插件圖標(biāo)，開始“恒流模式”掃描前設(shè)置以下參數(shù)：（1）根據(jù)所感興趣的樣品特征，設(shè)定掃描范圍（2）調(diào)整掃描速度（3）XY 偏置復(fù)位（4）打開算法；“高差”通道，就將“反向”和“斜面校正”都勾上。其他

8、通道只勾上 “斜面校正”。（5）角度調(diào)整為0 度或者90 度（6）添加樣品說明。雙擊主程序標(biāo)題欄上的“樣品說明”出現(xiàn)對話框，在樣品說明欄添 加樣品說明。單擊“修改”按鈕完成修改。（7）設(shè)置數(shù)據(jù)采集通道，（輕敲模式）可將一個通道設(shè)置成“相移”；（接觸模式）可 將一個通道設(shè)置成“側(cè)向力”。（8）設(shè)置保留路徑（9）設(shè)置采樣點數(shù)（默認(rèn)為 256*256）參數(shù)設(shè)置完后開始“恒流模式”掃描 ，開始掃描 后點每個數(shù)據(jù)通道的“適應(yīng)”。保留、保存數(shù)據(jù)掃描完畢，停止掃描，執(zhí)行馬達(dá)復(fù)位命令1.13 手動調(diào)節(jié)樣品底座，退離針尖，取下樣品。注意：退離時務(wù)必保證松開蝴蝶螺母。1.14 關(guān)閉程序，關(guān)閉控制箱電源，關(guān)閉電腦掃描高序石墨（HOPG ）樣品（選做）【思考題】1原子顯微鏡（AFM）測量原子間相互作用力的基本原理是什么？2.AFM勺接觸模式與輕敲模式各適用于什么場合？.試比較AFM與STM （掃描隧道顯微鎊）的異同點。