冠周康口服液制備工藝研究

1、冠周康口服液制備工藝研究【摘要】目的探究冠周康口服液的最正確提取工藝。要領本試驗接納4因素3程度正交方案法,以組方中的龍膽苦苷含量、出膏率為指標,挑選影響冠周康口服液水提醇沉工藝的因素。效果冠周康口服液中龍膽草、板藍根、黃芩接納乙醇提取,以龍膽苦苷含量為觀察指標,最正確提取工藝條件為：乙醇提取濃度為65%,用量為藥材總量的8倍,提取時間為1h,提取次數為3次。別的藥物接納水煎煮提取,以出膏率為觀察指標,最正確提取工藝條件為：水用量為藥材總量的12倍,浸泡時間為0.5h,煎煮時間為每次1h,提取次數為3次。結論試驗效果為確定冠周康口服液的制備工藝提供了實行根據?！娟P鍵詞】冠周康口服液；制備工藝；

2、正交方案；龍膽苦苷；出膏率abstrat：bjetivetestablishthebesttehnlgialnditinfguanzhukangralliquid.ethdbasedntheevaluatinarkerfextratinauntandgentipirsidententinpresriptin,thefatrsinflueningtheeffetfaterdetinandalhlrefluxpredureereseletedbyrthgnaldesign.resultsthebesttehnlgialnditinfguanzhukangralliquidshuldbeasflls

3、：radixgentianae,radixisatidisandradixsutellariaentainedinpresriptinereextratedbyalhlinhihthenentratinas65%,8tiesfttalauntfaterialherb,extrated3ties,1hfreahtie.theleftaterialherbsereextratedbyaterdetininhihauntas12tiesfttalauntfaterialherb,sakedfrhalfhuranddeted3ties,1hfreahtie.nlusintheresultprvides

4、experientalbasisfrthepreparatintehnlgyfguanzhukanralliquid.keyrds：guanzhukanralliquid；preparatinspredure；rthgnaldesign；gentipirsidentent；extratinaunt冠周康口服液是在古方“防風通圣散的底子上加減化裁研制而成,由龍膽草、板藍根、防風、細辛、黃芩、石膏、連翹等藥構成,具有清胃瀉火、涼血解毒、消腫排膿之成果。為包管產物的質量,筆者接納正交試驗優(yōu)選法,按照藥物身分和部門研究資料1以及中醫(yī)用藥風俗,確定其工藝途徑為：龍膽草、板藍根、黃芩接納乙醇回流提取,防風

5、、細辛、連翹用蒸餾法提取揮發(fā)油,石膏、蒲公英、甘草和回流后及提油后的藥渣再水煎醇沉提齲1儀器與試藥atrs-1525高效液相色譜儀,atrs-2487型紫外檢測儀,breeze色譜事情站。色譜柱：srinetr18(4.6250,5),活動相：甲醇-水(37),檢測波長：270n,流速：1l/in。龍膽苦苷比較品(中國藥品生物成品檢定所提供)。甲醇為色譜純,水為超純水,別的試劑均為闡發(fā)純。2要領與效果2.1揮發(fā)油提取按處方量稱取防風、細辛、連翹,用8倍藥材水量浸泡0.5h后再蒸餾2h,網絡芳香水另器儲存,藥渣和藥液備用。2.2乙醇提取工藝研究選擇重要影響提取的乙醇濃度、乙醇用量、提取時間及提取

6、次數作為觀察因素,以龍膽苦苷含量為指標,應用l9(34)正交方案舉行試驗。因素程度見表1。表1因素程度表略按l9(34)正交試驗方案工藝條件,稱取龍膽草、板藍根、黃芩。按正交試驗各項要求,先參加乙醇浸潤0.5h,再回流劃定的次數和時間,濾過,歸并濾液,接納乙醇,濃縮至適量,測定此中龍膽苦苷的含量。細密稱取龍膽苦苷比較品適量,加甲醇制成每1l含0.5g的溶液,作為比較品溶液。另取流浸膏適量,置30l量瓶中,參加甲醇10l,超聲提取1h,放冷至室溫,補足甲醇,搖勻,濾過,細密量取續(xù)濾液2l,置10l量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。尺度曲線的制備：細密稱取龍膽苦苷比較品9.5g,置10l

7、量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,別離細密汲取上述尺度溶液0、5、10、15、20l,進樣,以進樣所含龍膽苦苷的量為橫坐標(g),色譜峰面積為縱坐標,繪制尺度曲線,得回歸方程：y726.55x196.8,r0.99868。進樣量在019g范疇內線性干系精良。別離測定百般品的峰面積,按照峰面積來計龍膽苦苷含量。效果見表2,方差闡發(fā)見表3。表2試驗擺設和效果略表3方差闡發(fā)表略注：f0.05(2,2)=19.00,f1-0.01(2,2)=99。對表2、表3舉行極差、方差闡發(fā),影響因素依次為dab,d因素具有明顯意義,說明乙醇提取次數對龍膽苦苷含量影響最大,提取次數以3次為佳,故優(yōu)選最正確條件為a1b

8、32d3,即65%乙醇濃度,乙醇用量為12倍,提取時間為1h,提取次數為3次。但本工藝中,乙醇用量、提取時間為不明顯因素,為省時、節(jié)能、經濟,b因素可選擇b1,因素選擇1,因此,末了確定工藝條件a1b11d3。2.3水煎煮提取工藝研究選擇重要影響提取的加水量、浸泡時間、煎煮時間及煎煮次數作為觀察因素,以出膏率為指標,應用l9(34)正交方案舉行試驗。因素程度見表4。表4因素程度表略取石膏、蒲公英、甘草和回流后及提油后的藥渣、藥液,按正交試驗方案提取,然后濃縮,用60%的乙醇沉淀,過濾,濾液濃縮至流浸膏,以出膏得率作為觀察指標。細密量取等量的按正交表方案提取的各組藥樣,置已枯燥至恒重的蒸發(fā)皿()

9、,水浴濃縮至干,于105烘箱中枯燥3h,移至于枯燥器中,冷卻至室溫,敏捷細密稱定重量(i),按公式(i-)/樣100%,盤算出膏率。效果見表5,方差闡發(fā)見表6。表5試驗擺設和效果略表6方差闡發(fā)表略由表5可知,各因素對出膏率影響巨細依次為dab,a、d因素具有極明顯意義,直不雅闡發(fā)效果表白,最正確提取工藝為a3b12d3,由于因素為不明顯因素,按照節(jié)省原那么,因素可選擇1,末了確定最正確工藝條件為a3b11d3。3驗證試驗為了驗證上述效果的正確性,以包管提取工藝的公正可行,按上述已確定的工藝條件擺設重復試驗,效果見表7、表8。表7乙醇提取工藝驗證試驗效果略表8水煎煮提取工藝驗證試驗效果略按上述得

10、出的提取工藝舉行驗證試驗,共3次,均勻龍膽苦苷總量為1.0355g,出膏率30.12%,高于正交表中9個試驗效果的最高量。從上述試驗效果可以看出：所挑選出來的工藝公正可行,不變可靠,具有可操縱性和重現(xiàn)性。4討論本試驗探究冠周康口服液的制備工藝,經正交方案試驗得出最正確工藝：龍膽草、板藍根、黃芩接納乙醇提取,乙醇濃度為65%,用量為藥材總量的8倍,提取時間為1h,提取次數為3次。別的藥物接納水煎煮提取,水用量為藥材總量的12倍,浸泡時間為0.5h,煎煮時間每次為1h,提取次數為3次。此中無論是醇提照舊水提,提取次數是影響提取的重要因素。以最正確工藝制備了3批產物,經外不雅質量、含量測定、出膏率等方面的