蚊香中七氟甲醚菊酯的氣相色譜分析論文

1、文檔編碼 : CI7U7B5Y7D6 HX7Q4F2Z2C4 ZU6U4V8U1N10蚊香中七氟甲醚菊酯的氣相色譜分析論文關于蚊香中七氟甲醚菊酯的氣相色譜分析論文七氟甲醚菊酯 teflumethrin為我國開發(fā)的新型擬除蟲菊酯殺蟲劑,具有高活性、低蒸汽壓等特點,特別對烯丙菊酯、炔丙菊酯和 四氟甲醚菊酯有抗性的蚊蟲有較高防效；七氟甲醚菊酯作為一種新 型的菊酯類衛(wèi)生殺蟲劑,對人體安全、對環(huán)境污染小,在蚊香中用 藥量較低,一般僅為 0.02%；目前國內蚊香多接受四氟甲醚菊酯和氯氟醚菊酯、烯丙菊酯等,如接受電子俘獲檢測器 GC-ECD分析,線性范疇較小,且樣品的前 處理方法比較復雜；鑒于國內大部分菊酯

2、類農藥接受 GC-FID檢測,對七氟甲醚菊酯蚊香的分析,我們也嘗試接受 現將結果報告如下；1 材料與方法FID 進行定量分析,1.1 儀器設備氣相色譜儀 :Agilent 公司,型號 :7820A,分流 / 不分流進樣器,具氫火焰離子化檢測器FID; 色譜柱 :DB-130m 0.25mm,0.25 m石英毛細柱 ; 小型超聲波清洗器 : 杭州法蘭特超聲波科技有限公司FRQ-1001T;旋轉蒸發(fā)儀 : 上海洪紀儀器設備有限公司 RE-5202型；1.2 試劑與材料試劑 : 乙酸乙酯 分析純 ; 七氟甲醚菊酯標樣 : 含 量98.5%質量分數 ; 樣品:0.02%七氟甲醚菊酯蚊香 ; 內標物 :

3、 癸二酸二丁酯 不含干擾色譜分析的雜質; 內標溶液 : 精確稱取癸二酸二丁酯約 0.2g 精確至 0.0002g 于 100ml 磨口容量瓶中,加入乙酸乙 酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,備用；1.3 氣相色譜操作條件溫度 : 柱爐溫度 200,氣化室溫度 250,檢測室溫度 250; 氣體流量 : 載氣N23.5ml/min ,氫氣 H240ml/min ,空氣 380ml/min ,尾吹 20ml/min; 分流比為 201;進樣量 :1.0 l; 保留時間 : 七氟甲醚菊酯約 5.2min ,癸二酸二丁酯約 11.2min ；1.4 分析步驟1.4.1 標樣溶液的配制稱取七氟甲醚菊酯標樣約 0

4、.01g 精確至0.0002g 于 10ml 磨口容量瓶中,用移液管精確移入 4.0ml 內標溶液,再加乙酸乙酯溶解,定容并搖勻,備用；1.4.2 試樣溶液的配制將蚊香樣品用粉碎機粉碎后,過 0.154mm標準分樣篩,精確稱取試樣約 三角瓶中,用移液管精確加入50g精確至 0.01g 于 100ml 帶磨塞的 5.0ml 內標溶液,再加入乙酸乙酯,以能埋沒樣品略過量為宜；用超聲波萃取 45, 1h 后,再用力振搖 20min；用抽氣過濾出乙酸乙酯濾液,再用乙酸乙酯沖洗磨口三角瓶和過濾殘渣；將濾液和沖洗液合并于 水浴和負壓的條件下,用旋轉蒸發(fā)器濃縮至50ml 燒杯中,在 40的 35ml 即可；

5、1.4.3 色譜測定在上述操作條件下,待儀器基線穩(wěn)固后,連續(xù)注 入數針標樣溶液,運算各針相對響應值,待相鄰兩針相對響應值變 化不超過 1.5%時,依據標樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的次序進行 測定；1.4.4 結果運算將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶 液中七氟甲醚菊酯峰面積與內標物峰面積之比進行平均,以質量百 分含量表示七氟甲醚菊酯含量；2 結果與爭辯2.1 內標物的選擇為精確定量,內標物的相對保留時間和響應值應與七氟甲醚菊酯相近,且分別度應大于1.5 ；試驗選用了甲氰菊酯、鄰苯二甲酸二丁酯、癸二酸二丁酯等內標物；結果說明癸二酸 二丁酯與七氟甲醚菊酯及其雜質都能得到良好的分別,因此選用

6、癸 二酸二丁酯；2.2 線性關系試驗為爭辯峰面積與進樣量的關系接受線性回來分 析,配制 5 個不同濃度的七氟甲醚菊酯標樣溶液,按本方法所述操 作條件進行氣相色譜分析,得出相應的響應值；以質量濃度比為橫坐標,峰面積比為縱坐標繪制標準曲線；七氟甲醚菊酯線性方程為y=0.8520 x-0.0020 ,其線性相關系數為 酯定量分析的要求；0.9999,中意了七氟甲醚菊2.3 方法精密度和精確度的 測定以乙酸乙酯為溶劑,用癸二酸二丁酯為內標物,使用DB-130m 0.25mm,0.25 m石英毛細柱 和氫火焰離子化檢測器,對同一試樣中的七氟甲醚菊酯含量進行 6 次平行重復的氣相色譜分析,進行精密度測定,結果；用添加回收率法測定精確度,稱取 6 份已知七氟甲醚菊酯含量的蚊香試樣,分別加入確定量的標準品,然后按本文所述方法和操作條件進行分析,得到回收率,結果；變異系數為 0.93%,回收率大于 98%,分析結果精密度和精確度高,此試驗方法是合理的,能真實反映蚊香配方中有效成分的含量；接受乙酸乙酯提取,經超聲萃取濃縮后,以癸二酸二丁酯為內標對 0.02%七氟甲醚菊酯蚊香進行GC-FID定