苯甲酸的紅外光譜實驗報告

1、苯甲酸的紅外光譜實驗報告公司內(nèi)部檔案編碼：OPPTR- OPPT28 - OPPTL98 - OPPNN08班級：食品質(zhì)安1202班姓名：季瑤學(xué)號J J苯甲酸的紅外吸收光譜圖的測定一、實驗?zāi)康?、掌握紅外光譜分析法的基本原理。2、掌握傅立葉紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)和操作方法。3、掌握基本且常用的KBr壓片制樣技術(shù)。4、通過實驗鞏固對常見有機化合物基團特征吸收峰的記憶。二、儀器及試劑1、儀器:Nexus 670型傅里葉變換紅外光譜儀；BS 124S電子分析天平2、試劑：苯甲酸樣品（分析純）；KBr （光譜純）。三、實驗原理苯甲酸為無色，無味片狀晶體。焰點。C,沸點249C,相對密度。苯甲酸是 重要的酸型

2、食品防腐劑。在酸性條件下，對霉菌、酵母和細(xì)菌均有抑制作用， 但對產(chǎn)酸菌作用較弱。在食品工業(yè)用塑料桶裝濃縮果蔬汁，最大使用量不得超 過血；在果醬（不包括罐頭）、果汁（味）型飲料、醬油、食醋中最大使用量 血；在軟糖、葡萄酒、果酒中最大使用量kg；在低鹽醬菜、醬類、蜜餞，最 大使用量血；在碳酸飲料中最大使用量kgo由于苯甲酸微溶于水，使用時可用 少量乙醇使其溶解。紅外吸收光譜法是通過研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)與紅外吸收光譜間的關(guān)系，來 對物 質(zhì)進行分析的，紅外光譜可以用吸收峰譜帶的位置和峰的強度加以表征。測定 未知物結(jié)構(gòu)是紅外光譜定性分析的一個重要用途。根據(jù)實驗所測繪的紅外光譜 圖的吸收峰位置、強度和形狀，利用基

3、團振動頻率與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系，來確定 吸收帶的歸屬，確認(rèn)分子中所含的基團或鍵，并推斷分子的結(jié)構(gòu)，鑒定的步驟 如下：（1）對樣品做初步了解，如樣品的純度、外觀、來源及元素分析結(jié) 果，及物理性質(zhì)（分子量、沸點、焰點）。（2）確定未知物不飽和度，以推測化合物可能的結(jié)構(gòu)；（3）圖譜解析首先在官能團區(qū)（4000 1300cmJ搜尋官能團的特征伸縮振動；再根據(jù)“指紋區(qū)” （1300 400cm1）的吸收情況，進一步確認(rèn)該基 團的存在以及與其它基團的結(jié)合方式。當(dāng)傅里葉交換紅外光譜儀中的邁克爾干涉儀發(fā)出的干涉光通過有KBr和 有機化合物制成的樣品壓片上時，其中頻率和樣品中有機化合物基團振動頻率 一致的部分將會被

4、吸收，檢測器將檢測到被吸收后的干涉圖譜（時域圖譜）， 經(jīng)計算機計算傅里葉積分變換，可將該干涉圖譜變換為紅外吸收圖譜（頻域圖 譜）。四、實驗步驟紅外光譜儀的準(zhǔn)備（1）打開紅外光譜儀電源開關(guān)，待儀器穩(wěn)定30分鐘以上，方可測 定；（2）打開電腦，選擇系統(tǒng)，打開軟件；在Collect菜單下的 Experiment Set-up中設(shè)置實驗參數(shù)；（3）實驗參數(shù)設(shè)置：分辨率4 cm1,掃描次數(shù)8,掃描范圍4000-400 cm-1； 縱坐標(biāo)為 Transmittance固體樣品的制備稱取事先經(jīng)105C脫水干燥后的苯甲酸10mg分別和、1漠化鉀于瑪瑙研缽中，在紅燈下研磨混勻，全粒徑在2um左右，用不銹鋼鏟取7

5、0-90mg在壓片裝置中壓成透明薄片（然后轉(zhuǎn)移到壓片 模具，放好各部件后，把壓模置于中心，并旋轉(zhuǎn)壓力絲桿手輪壓緊壓模，順時 針旋轉(zhuǎn)放油閥到底，然后一邊放氣，一邊緩慢上下移動壓把，加壓開始，注視 壓力表，當(dāng)壓力加到16時，停止加壓，維持30s,反時針旋轉(zhuǎn)放油閥，加壓解 除，壓力表指針指“0”旋松壓力絲桿手輪1取出壓模），本底用同樣量的純 溟化鉀制作。樣品的紅外光譜測定（3）小心取出試樣薄片，裝在磁性樣品架上，放入傅立葉紅外光譜儀 的樣品室中，在選擇的儀器程序下進行測定，通常先測KBr的空白背景，再 將樣品置于光路中，測量樣品紅外光譜圖。（4）掃譜結(jié)束后，取出樣品架，取下薄片，將壓片模具、試樣架等

6、 擦 洗干凈置于干燥器中保存好。五、數(shù)據(jù)處理（1）對所測譜圖進行基線校正及適當(dāng)平滑處理，標(biāo)出主要吸收峰的波 數(shù)值，儲存數(shù)據(jù)后，打印譜圖。（2）比較用各種配比的苯甲酸和漠化鉀所做的紅外吸收譜圖，得到 最適合的配比，將最近配比的樣品紅外吸收譜圖與笨甲酸的標(biāo)準(zhǔn)紅外吸 收譜圖相 比較，觀察一致性。六、注意事項壓片前的研磨要在紅燈下進行。樣品顆粒要研磨至顆粒粒徑要在2um左右制得的晶片，必須無裂痕，局部無發(fā)白現(xiàn)象，如同玻璃般完全透明，否則 應(yīng)重新制作。測試樣品一定要干燥，干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時左 右。樣品研磨要充分，否則會損傷模具。所有用具應(yīng)保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心

7、擦拭。壓片過程應(yīng)在紅外燈照射下進行。操作過程中應(yīng)保持模具表面干燥、清潔;防止樣品腐蝕模具（KBr對模 具表面腐蝕很嚴(yán)重）易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。在粉末狀態(tài)下極易吸水、潮解，應(yīng)放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110C 或在真空烘箱中恒溫干燥2小時。七、思考題1、研磨如不在紅外燈進行會發(fā)生什么現(xiàn)象答：如不在紅外燈進行在3500cm-l處會出現(xiàn)大而寬的水峰。因為水對紅 外光是有吸收的。所以，研磨KBr時候，必須保持濕度小于60%,溫度低于24 度。用紅外燈可以達(dá)到此目的。2、為什么研磨的顆粒粒徑要在2uni左右答：為了使吸光度的值盡量準(zhǔn)確。因為一般測量紅外光譜是用的中紅外波段，中紅外光的波長在25 Pm,如果固體試樣顆粒粒度與