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1、儀器分析試卷1一、選擇題(20 分,每題 1 分)光量子的能量正比于輻射的頻率 波長(zhǎng)A.B.C.)波數(shù)D.傳播速度在分光光度法中,運(yùn)用朗伯一比爾定律進(jìn)行定量分析采用的入射光為()白光 B.單色光一氯甲烷C.丙酮C.可見光D.紫外光兀-71*三種躍遷的化合物是B.( 丁二烯D. 二甲苯)菠基下列基團(tuán)不屬于發(fā)色團(tuán)的是(硝基B.撥基C.羥紫移B.紅移C.無影響 D.因R帶產(chǎn)生的原因不同而不同10%,20%的標(biāo)準(zhǔn)溶液作參比溶液,則試液的透光率應(yīng)等于( )A.80% B.50% C.40% D.8%KBr制作為試樣池,這是因?yàn)椋ǎ㎏Br4000400cm-l范圍內(nèi)不會(huì)散射紅外光KBr4000400 cm

2、-1范圍內(nèi)有良好的紅外光吸收特性KBr4000400 cm-1范圍內(nèi)無紅外光吸收4000-400 cm-1范圍內(nèi),KBr對(duì)紅外無反射8.A.12 B. 7( )D. 52Cl 分子在紅外光譜圖上基頻吸收峰的數(shù)目為()2A.O B. 1 C. 2IID.3 II在H3CCOH和H3CCH的紅外光譜圖中,vc=o的大小關(guān)系是A.前者v后者B.前者后者 C.前者=后者 D.視情況而定36003200cm有吸收峰,下列化合物最可能的是( )3A.CH -CHO B.CH3-CO-CH3 C.CH3-CHOH-CH3 D.CH3-O-CH2-CH33核磁共振波譜法中乙烯,乙燃,苯分子中質(zhì)子化學(xué)位移值順序

3、是()苯乙烯乙快 C.D.三者相等下列化合物的HNMR譜,各組峰全是單峰的是()CH -00C-CH CH3233(CH )2CH-O-CH(CH3)23CH3-OOC-CH2-CW-CH3CH3CH2-00C-CH CH -C00-CH2CH223按分子離子的穩(wěn)定性排列下面的化合物次序應(yīng)為()15.A. 苯 共粒烯炷 酮 醇共軸烯炷 苯 酮醇QH F 中,F(xiàn) 對(duì)下述5離子峰有貢獻(xiàn)的是A.MB.M+1C. CH3 5()D.M 及 M+23, 3-二甲基戊烷:CH3-CH2- 受到電子流轟擊后,最容6易斷裂的鍵位是:()CH31和4B. 2和3C. 5和6D.選項(xiàng)B和C色譜柱柱長(zhǎng)增加,其它條件

4、不變時(shí),會(huì)發(fā)生變化的參數(shù)有()保留時(shí)間 B.C.C.以上均會(huì)發(fā)生變化在色譜分析中,要使兩個(gè)組分完全分離,分離度應(yīng)是 ()A. 1.5 D. 1.2能夠使分配系數(shù)發(fā)生變化的因素是( )B.增大相比C.改變固定相D.增大柱長(zhǎng)某處河水被苯污染,若要對(duì)其污染程度進(jìn)行監(jiān)測(cè),最適合的檢測(cè)器是()C.火焰光度檢測(cè)器D.熱導(dǎo)池檢測(cè)器二、填空題(10 分,每空 1 分)1. 坐標(biāo)作圖,可得光吸收曲線。在分光光度法中,以為縱坐標(biāo),以 為橫 000HUg的峰位會(huì), 的峰 位會(huì) 。(填“向高頻移動(dòng)”、“向低頻移動(dòng)”或者“不移動(dòng)”) CHX,中,隨著鹵原子X的電負(fù)性增加,質(zhì)子共振信號(hào)將向磁場(chǎng)方向位移。NMR 法中影響質(zhì)

5、子化學(xué)位移值的因素有:誘導(dǎo)效應(yīng),共輒效應(yīng)(或以上兩條合并成“子效應(yīng)”也可以),氫鍵的生成,溶劑效應(yīng)。C1IC13質(zhì)譜圖中M、M+2、M+4、M+6離子峰的強(qiáng)度比為。色譜峰越窄,理論塔板數(shù)就越,理論塔板高度就越,柱效能就越三、 簡(jiǎn)答題(20 分,每題 5 分)下列化合物。O (甲)oO (乙)(丙),紫外吸收波長(zhǎng)(Xmax)哪一種?為什么?CO2的基本振動(dòng)形式與基頻峰數(shù)目的關(guān)系,說明原因?01時(shí)是什么狀態(tài)?敘述塔板理論的基本假設(shè)。 (205分max通過計(jì)算比較下面兩個(gè)化合物能否用紫外光譜區(qū)別?RB某氣相色譜儀用熱導(dǎo)檢測(cè)器在一定的實(shí)驗(yàn)條件下,測(cè)得A、B兩物質(zhì)的保留時(shí)間切=3. 26min t=5.

6、 45min 半峰寬WI/ =2.32mm半峰寬WI/B=4.98mm,記錄紙速度600mm/h,試計(jì)RB2A2A 物 質(zhì)理論塔板數(shù)和 A、B 兩物質(zhì)的分離度。氣相色譜測(cè)定某樣品中乙酸甲脂、丙酸甲脂、正丁酸甲脂的色譜數(shù)據(jù)見下表,死時(shí)間為o0. 6min 歸一化法計(jì)算每種組分的含量o%1.譜圖解析(30分)某化合物的H-NMRC4H8O2,試推斷其結(jié)構(gòu)(7分)綜合解析(15分)某未知化合物的四譜數(shù)據(jù)如下,試推斷其結(jié)構(gòu)試。各譜的主要數(shù)據(jù)應(yīng)得到合理的解釋。紫外光譜Ex Ex 乙醇268264262257252248(肩)243(肩)Emax10115814719415310978紅外光譜核磁共振波譜

7、5H3H2H質(zhì)譜)8If )8If (150) =28. 7(151 =2. 84M+2Q52)=0. 26-一選擇題(20BBCCA BCBAB(10二填空題分,1分)CACAA BACCA儀器分析試卷 1 答案1分)1.吸光度 2.波長(zhǎng) 3.向低頻移動(dòng)4.向低頻移動(dòng)5.低6.磁各向異性效應(yīng)7. 27:27:9:18.多 9.%1. 簡(jiǎn)答題高maxMnax最長(zhǎng)(2分)遷所 需要能量越低,波長(zhǎng)越長(zhǎng)(1分)?;衔锉墓草S體系最長(zhǎng),而乙只有孤立雙鍵(2 分)。答:C02為線型分子(1分),3X3-54,4種(2分),但 是其中有兩種雖然振動(dòng)形式不同,但振動(dòng)頻率相同,發(fā)生簡(jiǎn)并(1 分),還有0,為

8、紅外非活性振動(dòng)(1 分)C0 目。0-1 (0. 2-0.8)之間(1分),0,說明樣品沒有溶于溶劑(2 分)。如果為 1 說明樣品不被固定相所吸附(2 分)。(1)II內(nèi),組分可以很快在兩相間達(dá)到分配平衡(2分)流動(dòng)相通過色譜柱是不連續(xù)的,每次進(jìn)入量為一個(gè)塔板體積(1分)。0 號(hào)塔板上,同時(shí)忽略組分沿色譜柱方向的縱向擴(kuò)散分)。分配系數(shù)在所有塔板上都是常數(shù),與組分在塔板中的濃度無關(guān)(1分)。%1. 計(jì)算題(1 ) 258 (1 分)+30 (1 分)+3X5 (1 分)=298 (2 分)(2) a253+5X5+2X30+3X5=353(2 分)b 253+5+30+3X5=303 (2 分

9、)a b 可以用紫外光譜區(qū)別(1 分)(3).N= 1094(1 分)R=3.53(l 分)3.26Wl/2n=5.54(-)0)(1.5 分)6(4)m.0/ =- - x 100=15.25 (2乙酸甲脂 = 15.25% (乙酸甲脂 = 15.25% (1 分)丙酸甲脂% =47.78% (1 分)正丁酸甲脂% =36.96%(1 分)%1. 譜圖解析(1)4352034301622 NH3 基的NH2基的?NH ,表示有NH2(2分)5 分)3030 苯基的VCT158814941471 芳香環(huán)的vc_c (1 分)748yc748yc_H (2 分)V N_C-N (1 分)2925Vc H1442-CH3 5C.H1380-CH3從以上得的信息,該化合物為:(2 分)2H3H3H2 3(CH )(2 分)3(CH2-)(2 分)綜合可知結(jié)構(gòu)式為CH3 (00(CH2-)(2 分)綜合可知結(jié)構(gòu)式為(1分)由紅外譜圖可知 1600、1500 左右有強(qiáng)峰出現(xiàn),說明3000 以上,即可證明苯環(huán)存在,1750C=O, 1

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