儀器分析練習(xí)

1、2004 應(yīng)用化學(xué)和制藥工程專業(yè)本科生儀器分析練習(xí)（色譜分析部分）1 1600 塊，組分A 100 試求A 峰的半峰寬和有效塔板高度。 從甲醇和乙醇的色普圖中，可得到tM=1.0 min, t =10.5 min, t 乙醇=17.5 min。已知固定相的體積試 t 10.5 1.0甲醇t 1.0tk 17.51.0甲醇tMV1.0K k.MVsV55K k. 甲醇VsV555Kk.乙醇Vs5相比 V/V55/511MS或者 kK/k104.5/9.511甲醇甲醇甲醇 kK/k181.5/16.511乙醇乙醇乙醇一試樣經(jīng)氣相色譜分析，在6.5min 時顯示一個色譜峰，峰的寬度為10mm/min

2、, 2m 的色譜柱中其理論塔板數(shù)時多少？相應(yīng)的理論塔板高度時多少？ 與Y 紙的速度。Y=5/10=0.5 mint6.6n 16( R )2 16()2 2704mmY0.5Hl2000 n 2704 0.74mm4 有一氣液色譜柱長 2m，在不同線速度時，相應(yīng)的理論塔板數(shù)如下u/cm.s-1u/cm.s-1n4.03236.03088.02531）最佳線速度；（2）在最佳線速度時，色譜柱的理論塔板數(shù)。解：用一根柱長為1m 的色譜柱分離含有ABCD 四種組分的混合物，它們的保留時間分別6.4 min, 14.4 min, 15.4 min, 20.7 min，其峰寬值分別為0.45 min,

3、1.07 min, 1.16 min, 1.45 。計算：（1）各色譜峰的理論塔板數(shù)； （2）他們的平均塔板數(shù)； （3）平均塔板高度4.2 min 00.148 Ml,1.26 。則 （4）（5）各組分的分配系數(shù)解：用公式tn 16(R )2Y（1）n16(6.4/0.45)2 3236n16/1.07)2 2898ABn 16 /1.16)2 2 8 1 0n16(20.7/1.45)2 3261cC(2)nn n n323628982810326112215ABcDn 平12215/4=3054(3)H 平1000/3054=0.33 mm（4） 由公式 k (tt)/t得RMMk(6.2

4、4.2)/4.20.524同理k 4.2)/4.2 2.43ABk / 2.67k(20.74.2)/4.23.93CDV由 公 式K kM得VS0.524/0.148) 4.5同 理 得 =20.7K =22.7=33.4ABcd cm, B=0.30 cm2.s-1, C=0.015 s 最佳流速？最小塔板高度？解：根據(jù)公:H A B / u C u0.30.15B0.30.15將其微分 得 u最佳C 1.41cm.s-1H=A+2(BC)1/2 =0.01+(0.3*0.015)1/2 = 0.077 cm從化工廠得排水中，提取和濃縮二各個有機物質(zhì)進(jìn)行色譜分析，它們的保留值分別是 min

5、,110mi。假如該柱有350個理論塔板數(shù)，計算（）2）度。解：16003.8.A的調(diào)整保1min20sB1min計算兩AAB 兩組分達(dá)到 98分離，則需要的柱長為多少（1mm）,若要達(dá)到基線分離，柱長需要多少？A B K=c(H 0)/c(hex)6.50 2硅膠柱中分離，正已烷為流動相。已知相比為 2.370，試計算兩物質(zhì)的分配比選擇性系數(shù)A B 完全分開，需多少塔板數(shù)806cm7.10cm , 則需多長時間可沖洗出各物質(zhì)？）k cV Ks K / Vc VVVmmmk =K /6.50/2.370=2.74Ak =K /=6.31/2.370=2.66Br21 k2 k1 K 2K1 6

6、.50 1.036.31完全分開，R1.51.03有效塔板數(shù)至少需n16R2)2 161.5() 42436 (塊)eff 11.031k1 2.74理論塔板數(shù)至少需n ()2 keff42436()2.74 79064（塊）ttk RM ,ttML/u806/(7.1060)1.89(min)t=1.89+2.74 1.89=7.07 （min）RAt=1.89+2.66 1.89=6.92 （min）RB1m 1 2 Rs=1.2 數(shù)應(yīng)為多少？色譜柱應(yīng)為多長？tt49 5解： r R(2)1.121ttR(1)45 5t49 45R R(2)R 0.81 (Y Y )0.5(5 5)212

7、1.1n 16R2 ()160.8() 1239 (塊)eff 11.11t49 51( R(2)26 2123（塊effY521.1R=1.2 時，有效塔板數(shù)應(yīng)為n16R2()161.2() 2788 (塊)L neffHeffeff 11.11色譜柱長應(yīng)為L 12788/1239 2.25 (米)在 1m 長的填充柱上，某鎮(zhèn)靜藥A 及其異構(gòu)體B 5.80min, 6.60 min, 峰底0.78 min, 0.82 min, 1.10 。 計算：載氣的平均線速度；組分B的分配比；（3）A 及B 的分離度；該色譜柱的平均有效塔板數(shù)和塔板高度；1.5時，所需的柱長；在長柱上B的保留時間時多少。

8、12D=3mm, OB-17 mL.min -1, 進(jìn)樣量： 1X10-5 g， 衰減： 1/2, : 20 mm.min -1, :0.2 -1 ,峰高:188 mm, 半峰寬: 0.5 mm, 儀器噪音: 0.1 , 測量. 13. 某化合物X 與正十八烷及正十九烷相混,注入色譜柱進(jìn)行分,從色譜圖上測得一下數(shù):組分n-C18H38Xn-C19H40R/min10.211.50 13.38計算化合物X 的保留指數(shù)I lg11.5 lg10.2 1846lg13.38 lg10.12(92.4%，5.66%，1.89%)組分h/minY/min1/2相對響應(yīng)值衰減比乙醇79.22.31.001/8丙醇19.21.00.861/4水18.02.01.211(24.0%，22.4%，53.6%)組分A/cm2 fh/min 1.681.00Y/min1/21.07