生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗法

1、53/53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗法鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法應(yīng)用范圍本法適用于測定生活飲用水極其水源水的色度。 渾濁的水樣需先離心，然后取上清液測定。水樣不可用濾紙過濾，因濾紙能吸附部分顏色而使測定結(jié)果偏低。 本法最低檢驗色度為5度。 原理 用氯鉑酸鉀和氯化鈷配成鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時規(guī)定每升水中含1mg鉑以（PtC16）2-形式存在時所具有的顏色作為1個色度單位，稱為1度。用目視法比色測定水樣的色度。 儀器 50ml成套高型具塞比色管。 離心機(jī)。 試劑 鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.246g氯鉑酸鉀（K2PtC16）,再用具蓋稱量瓶稱取1.000g干燥的氯化鈷（CoC126H2O）,共溶于10

2、0ml純水中，加入100ml濃酸鹽，然后用純水定容至1000ml。此標(biāo)準(zhǔn)溶液的色度為500度。 步驟 取50ml透明的水樣于比色管中，如水樣色度過高，可少取水樣，加純水稀釋后比色，將結(jié)果乘以稀釋倍數(shù)。 另取比色管11支，分不加入鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50，4.00，4.50及5.00ml，加純水至刻度，搖勻，即配制成色度為0，5，10，15，20，25，30，35，40，45及50度的標(biāo)準(zhǔn)色列，可長期使用。 將水樣與鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)色列比較。如水樣與標(biāo)準(zhǔn)色列的色調(diào)不一致，即為異色，可用文字描述。 計算C=M/V*500（26） 式中：C水樣

3、的色度 M相當(dāng)與鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml； V水樣體積，ml 目視比濁法硅藻土標(biāo)準(zhǔn) 應(yīng)用范圍 本法適用于測定于生活飲用水及其水源水的渾濁度/ 本法最低檢測濃度為1度。 原理：相當(dāng)于1mg一定粒度的硅藻土在1000ml水中所產(chǎn)生的渾濁程度稱為1度。將水樣與渾濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行目視比濁。 儀器 250ml成套無色具塞玻璃瓶，玻璃質(zhì)量及直徑均須一致。 100ml具塞比色管。 試劑 渾濁度標(biāo)準(zhǔn)液：將通過0.1mm篩孔純凈的硅藻土置于105烘箱內(nèi)2h，冷卻后稱取10g，于研缽中加少許純水調(diào)成糊狀并研細(xì)，移至1000ml量筒中，加純水至刻度，充分?jǐn)嚢韬笤?0室溫下靜置24h，用虹吸法認(rèn)真將上層800ml懸浮液

4、移至第二個1000ml量筒中，棄去剩余的含有較粗顆粒的懸浮液。向第二個1000ml量筒中加純水至刻度，充分?jǐn)嚢韬笤凫o置24h，吸出上層含有較細(xì)顆粒的800ml懸浮液棄去。下部沉積物加純水至1000ml,充分?jǐn)嚢韬髢τ诰呷Ａ恐校渲兴柙逋恋念w粒直徑大致為400m左右，然后用下列步驟測定其渾濁度。 吸取此懸浮液50ml，置于已恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，放入105烘箱內(nèi)2h，置干燥器內(nèi)冷卻30min，稱重，在105的烘箱內(nèi)再烘60min，冷卻，稱重，直至恒重。求出1ml懸浮液中所含硅藻土的重量（mg）。 吸取含250mg硅藻土懸浮液，置于1000ml容量瓶中，加純水至刻度，振搖混勻。即得

5、渾濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液。 吸渾濁度為250度的標(biāo)準(zhǔn)液100ml，置于250ml容量瓶中，加純水稀釋至刻度，振搖混勻，即得渾濁度為100度的標(biāo)準(zhǔn)液。 步驟 渾濁度10度以上的水樣 取渾濁度250度的標(biāo)準(zhǔn)液（6.1.4.2）0，10，20，30，40，50，60，70，80，90及100ml，置于250ml容量瓶中，加純水稀釋至刻度，振搖混勻后移入成套的250ml具塞玻璃瓶中，即得渾濁度為0，10，20，30，40，50，60，70，80，90及100度的標(biāo)準(zhǔn)液。每瓶中加入1g氯化汞以防菌類生長。將瓶塞塞緊以免水分蒸發(fā)。 將振搖均勻的水樣盛入成套的250ml具塞玻璃瓶中。 將水樣與渾濁度標(biāo)準(zhǔn)液都

6、搖均勻，同時從瓶側(cè)觀看同一目標(biāo)（如報紙鉛字或劃有黑線的白紙等），依照目標(biāo)清晰程度，選出與水樣所產(chǎn)生的視覺效果相近的標(biāo)準(zhǔn)液，讀得水樣的渾濁度。水樣的渾濁度超過100度時，可用純水稀釋后測定。 渾濁度10度以下的水樣 取100ml比色管11支，分不加入渾濁度為100度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.1.4.3）0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0ml，各加入純水稀釋至100ml，混勻，即得渾濁度0，1，2，3，4，5，6，7，8，9，10度的標(biāo)準(zhǔn)液。取100ml水樣，置于同樣規(guī)格的比色管中，與渾濁度標(biāo)準(zhǔn)液同時振搖均勻，并進(jìn)行比較，比較時由上往下垂直觀看。 計算 渾濁

7、度結(jié)果可于測定時直接讀取，不同渾濁度范圍的讀數(shù)精度要求如下： 渾濁度范圍，度 讀數(shù)精度，度 110 1 10100 5 100400 10 400700 50 700以上 100 臭和味 原水樣的臭和味 取100ml水樣，置于250ml三角瓶中，振搖后從瓶口嗅水的氣味，用適當(dāng)詞語描述，并按六級記錄其強度。 與次同時，取少量水放入口中，不要咽下去，嘗嘗水的味道，加以描述，并按六級記錄強度。原水的水味鑒定只適用于對人體健康無害的水樣。 原水煮沸后的臭和味 將上述三角瓶內(nèi)水樣加熱至開始沸騰，立即取下三角瓶，稍冷后按上法嗅味和補償，用適當(dāng)詞語描述其性質(zhì)，并按六級記錄其強度，見下表。 圖表臭和味的強度等

8、級 等級 強度 講明 0 無 無任何臭味 1 略微 一般飲用者甚難察覺，但嗅、味敏感者可發(fā)覺 2 弱 一般飲用者剛能察覺 3 明顯 已能明顯察覺 4 強 已有專門顯著臭味 5 專門強 有強烈的惡臭或異味 肉眼可見物 將水樣搖勻，直接觀看，記錄。 儀器 周密酸度計。 試劑 下列標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液均需用新煮沸并放冷的純水配制。配成的溶液應(yīng)儲存在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶內(nèi)。此類溶液能夠穩(wěn)定1-2個月。 PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液甲：稱取10.21g在105烘干的苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4），溶于純水中，并稀釋至1000ml，此溶液的PH值在20時為4.00。 PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液乙：稱取3.40g在105烘干2h的磷酸

9、二氫鉀（KH2PO4）和3.55g磷酸氫二鈉（Na2HPO4）,溶于純水中，并稀釋至1000ml。此溶液的PH值再20時為6.88。 PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液丙：稱取3.81g硼酸鈉（Na2B4O710H2O）,溶于純水中，并稀釋至1000ml。此溶液的PH值在20時為9.22。 以上三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH值隨溫度而稍有差異，見下表。 圖表HP標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在不同溫度時的標(biāo)準(zhǔn)值 溫度， HP標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 甲 乙 丙 0 4.00 6.98 9.46 5 4.00 6.95 9.40 10 4.00 6.92 9.33 15 4.00 6.90 9.28 20 4.00 6.88 9.22 25 4.01

10、 6.86 9.18 30 4.02 6.85 9.14 35 4.02 6.84 9.10 40 4.04 6.84 9.07 步驟 玻璃電極在使用前應(yīng)放入純水中浸泡24h以上。 用PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液甲、丙檢查儀器和電極必須正常。 測定時用接近于水樣PH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校正儀器刻度。 用洗瓶以純水緩緩淋洗兩電極次數(shù)，再以水樣淋洗6-8次，然后插入水樣中，1min后直接從儀器上讀出PH值。 周密度與準(zhǔn)確度 乙二胺四乙酸二鈉滴定法 應(yīng)用范圍 本法適用于測定生活飲用水及其水源水中的總硬度。 本法的干擾物質(zhì)有以下兩類。 懸浮性或膠體有機(jī)物可阻礙終點的觀看。現(xiàn)在可將水樣蒸干并于550灰化，干擾即可除去。

11、金屬離子如Cu2+、Ni2+、Co2+、Al3+、Fe3+及高價錳等，由于封閉現(xiàn)象使指示劑褪色或終點延長。硫化鈉及氯化鉀可掩蔽重金屬的干擾，鹽酸脛胺可使高鐵離子及高價錳離子還原為低價離子而消除其干擾。 取50ml水樣，本法測定的最低檢測濃度為1.0mg/L。 原理 乙二按四乙酸二鈉（EDTA-2Na）在PH為10的條件下與水中的鈣、鎂離子生成無色可溶性絡(luò)合物，指示劑鉻黑T則與鈣、鎂離子生成紫紅色絡(luò)合物。用EDTA2Na滴定鈣、鎂離子至終點時，鈣、鎂離子全部與EDTA2Na絡(luò)合而使鉻黑T游離，溶液即由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色。 儀器 125ml三角瓶 10或25滴定管。 試劑 01mol/L乙二胺四乙酸二

12、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2O8Na22H2O,簡稱EDTA2Na）,溶于純水中，并稀釋至1000ml，按10.1.4.1.1至10.1.4.1.3標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取0.60.8g的鋅粒，溶于1+1鹽酸中，置于水浴上溫?zé)嶂镣耆芙?移入容量瓶中，定容量瓶中，定容至1000ml。 M1=W/m.（29）式中：M1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L; W鋅的重量，g； M鋅的分子量是65.37，g。 吸取25.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于150ml三角瓶中，加入25ml純水，加氨水調(diào)至近中性，再加入2ml緩沖溶液（10.1.4.2）及5滴鉻黑T指示劑，用E

13、DTA2Na溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色。按式（30）計算 M2=M1V1/V2.(30) 式中：M2EDTA-2Na溶液的摩爾濃度，mol/L; M1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L; V1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml； V2EDTA-2Na溶液體積，ml/ 校正EDTA-2Na溶液的摩爾濃度為0.0100mol/L. 緩沖溶液（PH10） 稱取16.9g氯化銨（NH4C1），溶于143ml濃氫氧化銨中。 稱取0.780g硫酸鎂（MgSO47H2O）及1.178g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2O8Na22H2O），溶于50ml純水中，加入2ml氯化銨-氫氧化銨溶液（10.1.4.2.1）和5滴

14、鉻黑T指示劑（現(xiàn)在溶液應(yīng)呈紫紅色，若為天藍(lán)色，應(yīng)再加極少量硫酸鎂使呈紫紅色）。用EDTA-2Na溶液（10.1.4.1）滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樘焖{(lán)色，合并10.1.4.2.1及10.1.4.2.2兩種溶液，并用純水稀釋至250ml，合并后如溶液又變?yōu)樽仙?，在計算結(jié)果時應(yīng)扣除試劑空白。 0.5%鉻黑T指示劑：稱取0.5g鉻黑T（C20H12O7N3SNa）,用95%乙醇溶解并稀釋至100ml，置于冰箱中保存，可穩(wěn)定一個月。 5%硫化鈉溶液：稱取5.0g硫化鈉（Na2S9H2O）溶于純水中，并稀釋至100ml。 1.0%鹽酸脛胺溶液：稱取1.0g鹽酸脛胺（NH2OHHC1），溶于純水中，并稀釋至1

15、00ml。 10%氰化鉀溶液：稱取10.0g氰化鉀（KCN）溶于純水中，并稀釋直100ml。注意，此溶液劇毒！ 步驟 吸取50.0ml水樣置于150ml三角瓶中。 若水樣中含有金屬干擾立志使滴定終點延遲或顏色發(fā)暗，可另取水樣，加入0.5ml鹽酸脛胺溶液（10.1.4.5）及1ml硫化鈉溶液（10.1.4.4）或0.5ml氰化鉀溶液（10.1.4.6）。 加入12ml緩沖溶液（10.1.4.2）及5滴鉻黑T指示劑（或一小勺固體指示劑）（10.1.4.3），立即用EDTA-2Na標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.1.4.1）滴定，充分振搖，至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色，即表示到達(dá)終點。 計算 C=（V1*0.0100*1

16、00.09/1000*1000*1000）/V2=V1*1000.9/V2.（31） 式中：C水樣的總硬度（CaCO3）,mg/L; V1EDTA-2Na溶液的消耗量，ml； V2水樣體積，ml。 總硬度除用碳酸鈣表示外，尚可用度及毫克當(dāng)量/升表示。其相互換算方法見下表。 硬度單位 毫克當(dāng)量/升 度 硫酸鈣，mg/L 毫克當(dāng)量/升 1 2.804 50.045 度 0.35663 1 17.847 硫酸鈣，mg/L 0.01998 0.0560 1 周密度與準(zhǔn)確度 經(jīng)83個實驗室測定硬度為136.0和20.7mg/L碳酸鈣（CaCO3）的合成水樣，其他成分的濃度（mg/L）為：氟化物，1.30

17、和0.43；硫酸鹽，93.6和7.2；可溶性總固體，338和54；氯化物，87.9和18.4等，相對標(biāo)準(zhǔn)差分不為2.3%和7.6%，相對誤差為0和2.9%。 周密度與準(zhǔn)確度 有8個實驗室用本法測定含鐵78g/L的合成水樣，其他金屬濃度（g/L）分不為：鎘，27；鉻，65；銅，37；汞，4.4；鎳，964鉛，113；鋅，26；錳，47。相對標(biāo)準(zhǔn)為12.3%，相對誤差為13.3%。 應(yīng)用范圍 本法適用于測定生活飲用水及其水源中的銅、鐵、錳、鋅、鎘及鉛等金屬離子含量。 測定水樣中含量較高的鐵、錳、鋅等金屬離子時，可將水樣直接噴入火焰中測試，關(guān)于含量較低的金屬離子需先比吡咯烷二硫代氨基甲酸銨（APDC

18、）絡(luò)合，以甲基異丁基甲酮（MIBK）萃取后測定。 直接測定時，多數(shù)金屬元素能在空氣-乙燴火焰中原子化直接測定，一般不受其他金屬離子干擾；但有的金屬由于水樣中含有其他成分和被測元素化合成不易解離的化合物，阻礙它雜火焰中原子化，降低了汲取值。如水樣中硅酸鹽、磷酸鹽對鐵、錳有干擾，測定時能夠加入鈣離子，與干擾物生成更穩(wěn)定的化合物，以釋放出待測金屬元素；若水樣中鹽濃度高時產(chǎn)生正干擾，可用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定，能消除此干擾。 直接測定和APDC-MIBK絡(luò)合萃取后測定的靈敏度與適宜的最低檢測濃度見下表。圖表分析線波長、靈敏度和適宜最低檢測濃度 元素名稱 分析線波長nm 直接測定 APDC-MIBK絡(luò)合萃取后測

19、定 靈敏度* 適宜的最低檢測濃度* 靈敏度* 適宜的最低檢測濃度* Mg/L Mg/L Mg/L Mg/L Fe 248.3 0.1 0.3 0.004 0.025 Mn 279.5 0.05 0.1 0.004 0.025 Cu 324.7 0.1 0.7 0.0012 0.0075 Zn 213.9 0.03 0.18 0.0004 0.0025 Cd 228.8 0.05 0.3 0.0004 0.0025 Pb 283.3 0.3 1.6 0.004 0.025 *靈敏度：產(chǎn)生0.005吸光度的測定溶液濃度。 *適宜最低檢測濃度：產(chǎn)生0.030吸光度的檢測溶液濃度。 原理 水樣中金屬離

20、子被原子化后，此基態(tài)原子汲取來自同種金屬元素空心陰極燈發(fā)出的共振線（如銅，324.7nm；鉛，283.3nm等），汲取共振線的量與樣品中該元素含量成正比例。在其他條件不變的情況下，依照測量被汲取后的譜線強度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較，進(jìn)行定量。 儀器 所有玻璃器皿使用前均須先用1+1硝酸溶液浸泡，并直接用純水清洗。特不是測定鋅所用的器皿，更應(yīng)嚴(yán)格防止與含鋅的水如自來水等接觸。 原子汲取分光光度計及鐵、錳、銅、鋅、鎘、鉛空心陰極燈：儀器使用的適宜條件參閱儀器講明書。 壓力鍋：1kgf/cm2。 電熱板。 250及125ml分液漏斗。 10ml具塞試管。 抽氣瓶和玻璃砂芯漏斗。 試劑 配制試劑或稀釋溶液等用

21、的純水均為去離子蒸餾水。 各種金屬離子標(biāo)準(zhǔn)儲存液： 鐵標(biāo)準(zhǔn)儲存液：稱取1.4297g氧化鐵（Fe2O3,優(yōu)級純），加入10ml1+1硝酸，小火加熱并滴加濃鹽酸助溶，至完全溶解后加純水定容至1000ml，此溶液1.00ml含1.00mg鐵。 錳標(biāo)準(zhǔn)儲存液：稱取1.2912g氧化錳（MnO,優(yōu)級純），加入10ml1+1硝酸，至完全溶解后加純水定容至1000ml，此溶液1.00ml含1.00mg錳。 銅標(biāo)準(zhǔn)儲存液：稱取1.0000g金屬銅，-溶于15ml1+1硝酸溶液中，加純水定容至1000ml，此溶液1.00ml含1.00mg銅。 鋅標(biāo)準(zhǔn)儲存液：稱取1.0000g金屬鋅，溶于20ml1+1硝酸溶液

22、中，加純水定容至1000ml，此溶液1.00ml含1.00mg鋅。 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲存液：稱取1.0000g金屬鎘，溶于5ml1+1硝酸溶液中，加純水定容至1000ml，此溶液1.00ml含1.00mg鎘。 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液：稱取1.5985g無水硝酸鉛Pb(NO3)2,溶于約200ml水中，加入1.5ml濃硝酸，用純水定容至1000ml，此溶液1.00ml含1.00mg鉛。 硝酸，優(yōu)級純。 鹽酸，優(yōu)級純。 鈣溶液：稱取630mg碳酸鈣（CaCO3,優(yōu)級純），溶于10ml濃鹽酸中，加200ml純水，必要時可加熱使完全溶解。放冷，用純水稀釋倒1000ml。 15%的酒石酸溶液：稱取150g酒石酸（C4H6

23、O6），溶于純水中，稀釋至1000ml。酒石酸中如含有金屬離子雜質(zhì)時，在溶液中加入10m2%APDC，用MIBK萃取至MIBK層不變色為止。 1mol/L硝酸溶液：吸取12.5ml硝酸，加入純水中，并稀釋至200ml。 1mol/L氫氧化鈉溶液：稱取4g氫氧化鈉溶于水中，并稀釋至100ml。 溴酚藍(lán)指示劑：稱取0.050g溴酚藍(lán)（C19H10B.r4O5S），溶于20%乙醇溶液中，用20%乙醇溶液稀釋至50ml。 2%吡咯烷二硫代氨基甲酸氨溶液：稱取2g吡咯烷二硫代氨基甲酸氨（C5H12N2S2，簡稱APDC），溶于純水中，濾去不溶物，并稀釋到100ml。臨用前配制。 甲基異丁甲基銅（CH3）

24、2CHCH2COCH2，簡稱MIBK：對品級低的需用5倍體積的1+99鹽酸振搖，洗除所含雜質(zhì)，棄去鹽酸相。再用純水洗去過量的酸。 步驟 水樣的預(yù)處理：澄清的水樣可直接進(jìn)樣檢測；懸浮物較多的水樣，分析前需酸化并消解有機(jī)物。若需測定溶解的金屬，則應(yīng)在采樣時將水樣通過0.45m濾膜過濾，然后以每升水樣加1.5ml硝酸酸化使PH小于2。 水樣中有機(jī)物一般不干擾測定，為使金屬離子能全部進(jìn)入水溶液和促使顆粒物質(zhì)溶解，有利于進(jìn)一步被萃取和原子化，可采納以下消解方法。 硝酸-鹽酸消解法：于每升酸化水樣（若取樣時為將水樣酸化，可用硝酸調(diào)PH至4）中加入5ml濃硝酸?；旌暇鶆蚝笕《克畼樱疵?00ml水樣加入5

25、ml計濃鹽酸。在電熱板上加熱15min。冷至室溫后，用玻璃砂芯漏斗過濾，然后用純水稀釋至一定體積。高壓法：取定量水樣，按每100ml水樣加入1ml計加入濃硝酸（13.1.4.2），在1kgf/cm2壓力鍋中（121）加熱1h。 儀器操作：鑒于各種不同型號的儀器操作方法各不相同，詳細(xì)的操作細(xì)節(jié)可參閱各儀器講明書。簡要步驟如下。 安裝待測元素空心陰極燈，對準(zhǔn)燈的位置，固定分析線波長及狹縫。 開啟儀器電源及固定空心陰極燈燈電流，預(yù)熱儀器1020min，使光源穩(wěn)定。 調(diào)節(jié)燃燒器位置，開啟空氣。按儀器講明書規(guī)定，調(diào)節(jié)至各該元素最高靈敏度的適當(dāng)流量。 開啟乙澮源閥，調(diào)節(jié)指定的流量值，并點燃火焰。 將每升含

26、1.5ml濃硝酸的純水噴入火焰，校正每分鐘進(jìn)樣量為35ml，并將儀器調(diào)零。 將金屬標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液用每升含1.5ml硝酸的純水稀釋成一定濃度（mg/L）：鐵，2.5；錳，1.5；銅，2.5；鋅，0.5；鎘，1.0；鉛，10。將此溶液噴入火焰。調(diào)節(jié)儀器的燃燒器位置、火焰高度等各種條件。直至獲得最佳狀態(tài)。 完成以上調(diào)節(jié)，即可進(jìn)行樣品測定。測量完畢應(yīng)先關(guān)閉乙炔氣閥熄火。 水樣測定 直接法：使用于含待測金屬濃度較高的水樣。 將各種金屬標(biāo)準(zhǔn)儲備液用每升1.5ml濃硝酸的純水稀釋，并配制成下列濃度（mg/L）的標(biāo)準(zhǔn)系列，鐵，0.305.0；錳，0.103.0；銅，0.205.0；鋅，0.0501.0；鎘，0.

27、0502.0；鉛，1.020。 將標(biāo)準(zhǔn)和空白溶液依次間隔噴入火焰，測定吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 將樣品噴入火焰，測定吸光度，在校準(zhǔn)曲線上查出各待測金屬元素的濃度。 測定鐵、錳時，應(yīng)向沒100ml標(biāo)準(zhǔn)液和樣品中加入25ml鈣溶液（13.1.4.4） 萃取法：適用于含待測金屬元素濃度較低的水樣。 用每升含1.5ml硝酸的純水將各種金屬儲存液（13.1.4.1）稀釋成1.00ml含10.0g鐵、錳、鉛和1.00ml含3.00g銅及1.00ml含1.00g鋅、鎘的標(biāo)準(zhǔn)溶液。分不向6只125ml分液漏斗中加入0、0.25、0.50、1.00、2.00和3.00ml上述標(biāo)準(zhǔn)溶液。加上上述純水至100ml，成為

28、含0、25、50、100、200和300g/L鐵、錳、鉛和0、7.5、15、30、60、90g/L銅以及0、2.5、5、10、20、30g/L鋅、鎘的標(biāo)準(zhǔn)系列。 取100ml水樣，置于另一個125ml分液漏斗中。 向盛有水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液的分液漏斗中各加5ml15%酒石酸溶液（13.1.4.5），混勻。用1mol/L硝酸溶液（13.1.4.6）或1mol/L氫氧化鈉溶液（13.1.4.7）以溴酚藍(lán)為指示劑（13.1.4.8）調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)溶液及水樣PH值至2.22.8，溶液由藍(lán)色變成黃色。 向各分液漏斗中加入2.5ml2%吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液（13.1.4.9），混勻。再加入10ml甲基異丁基甲酮

29、（13.1.4.10），振搖2min。靜置分層，棄去水相。用濾紙或脫脂棉擦去分液漏斗頸內(nèi)壁的水膜。另取干脫脂棉少許塞于分液漏斗頸末端，將萃取液通過脫脂棉濾入干燥的具塞試管中。 將甲基異丁基甲酮通過細(xì)導(dǎo)管噴入火焰，并調(diào)節(jié)進(jìn)樣量為每分鐘0.81.5ml。減小乙炔流量，調(diào)節(jié)火焰至正常高度。 將標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品萃取液與甲基異丁基甲酮試劑（13.1.4.10）間隔噴入火焰。測定吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。所有測定必須在萃取后5h內(nèi)完成。 計算：水樣直接進(jìn)樣，能夠從校準(zhǔn)曲線上直接查出水樣中待冊金屬的濃度（mg/L）。樣品經(jīng)濃縮或稀釋后直接進(jìn)樣或萃取后進(jìn)樣，可從校準(zhǔn)曲線上查出個金屬濃度后按式（34）計算。 C=C1

30、*100/V.（34） 式中：C水樣中待測金屬濃度，mg/L; C1從校準(zhǔn)曲線上查得待測金屬濃度，mg/L; V原水樣體積，ml; 100用純水稀釋后的體積，ml。 周密度與準(zhǔn)確度 有5個實驗室喲內(nèi)本法測定合成水樣，其中各金屬濃度（mg/L）分不為：銅，26.5；汞，5.1；鋅，39；鎘，29；鐵，150；錳，130。相對標(biāo)準(zhǔn)差為9.3%，相對誤差6.8%。 鋅 原子汲取分光光度法 周密度與準(zhǔn)確度 有11個實驗室用本法測定含鋅478和26g/L的合成水樣，其他成分的濃度（g/L）為：鋁，852和435；砷，182和61；鈹，261和183；鎘，59和27；鈷，348和96；鉻，304和65；銅

31、，374和37；鐵，796和78；汞，7.6和4.4；錳，478和47；鎳，165和96；鉛，383和113；硒，48和16；釩，848和470。相對標(biāo)準(zhǔn)差分不為9.2%和7.6%，相對誤差分不為4.0%和0。雙硫腙分光光度法 應(yīng)用范圍 本法適用于測定生活飲用水及其水源中鋅的含量。 本法最低檢測量為0.5g，若取10ml水樣測定，冊最低檢測濃度為0.04mg/L。 原理：PH4.05.5的水溶液中，鋅離子與雙硫腙生成紅色螯合物，用四氯化碳萃取后比色定量。在選定的PH條件下，用足夠量的硫代硫酸鈉可掩蔽水中存在的少量鉛、銅、汞、鎘、鈷、鉍、鎳、金、鈀、銀、亞錫等干擾金屬離子。 儀器 所用玻璃儀器均

32、須用1+1硝酸洗滌，然后再用不含鋅的純水沖洗潔凈。不得用自來水沖洗。 60ml分液漏斗。 10ml比色管。 分光光度計。 試劑 配制試劑和稀釋用純水均為去離子蒸餾水。 鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：入無金屬鋅，可稱取0.4398g硫酸鋅（ZnSO47H2O）溶于純水中，加入10ml濃鹽酸，用純水定容至1000ml。此溶液1.00ml含0.100mg鋅。 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取10.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（14.1.4.1），用純水定容至1000ml。此鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00含1.00g鋅。 0.1%雙硫腙四氯化碳儲備溶液：稱取0.10g雙硫腙（C18H12N4S），在干燥的燒杯中用四氯化碳溶解后細(xì)紗至100ml，倒入

33、棕色瓶中。此溶液置冰箱內(nèi)保存，可穩(wěn)定數(shù)周。 雙硫腙四氯化碳溶液：臨用前，吸取食糧雙硫腙四氯化碳儲備溶液，用四氯化碳稀釋約30倍，至吸光度為0.4（波長535cm,1cm比色皿）。 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH4.7）：稱取68g乙酸鈉（NaC2H3O23H2O）,用純水溶解后稀釋至250ml。另量取冰乙酸31ml，用純水稀釋至250ml。將上述兩種溶液等體積混合。 25%硫代硫酸鈉溶液：稱取25g硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O）,溶于100ml純水中。如試劑不純，按上述方法純化。 0.1%甲基紅指示劑：稱取0.1g甲基紅（C15H15N3O2）,用60ml95%乙醇溶解后，加純水至100ml

34、。 1+1氨水溶液。 1+7乙酸溶液：將10ml冰乙酸溶于70ml純水中。 四氯化碳。 步驟 本法測鋅要特不注意防止外界污染，同時還要幸免在直射陽光下操作。 吸取水樣10.00ml于60ml分液漏斗內(nèi)。如水樣中含鋅量超過5g，可準(zhǔn)確吸取適量水樣，用純水稀釋至10.0ml. 另取分液漏斗8個，依次加入鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00和5.00ml，各加純水10ml。 向水樣與標(biāo)準(zhǔn)系列分液漏斗中各加1滴甲基紅指示劑，用1+1氨水調(diào)節(jié)溶液剛顯黃色，再滴加乙酸溶液至紅色（PH約4.4）。 加5ml四氯化碳，振搖萃取甲基紅，棄去有機(jī)相。 向各分液漏斗中加入5.0m

35、l緩沖溶液混勻，再加入1.0ml硫代硫酸鈉溶液，混勻，再加入10.0ml雙硫腙四氯化碳溶液，強烈振蕩4min，靜置分層。 用脫脂棉或卷細(xì)的濾紙擦去分液漏斗頸內(nèi)的水，棄去最初放出的23ml有機(jī)相，收集隨后流出的有機(jī)相于干燥的10ml比色管內(nèi)。 于535cm波長下，用1cm比色皿，以四氯化碳為參比，測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度。 繪制校準(zhǔn)曲線，在曲線上查出樣品管中鋅的含量。 計算 C=M/V（37） 式中：C水樣中鋅（Zn）的濃度，mg/L； M從校準(zhǔn)曲線上查得的樣品管中鋅的含量，g; V水樣體積，ml。 周密度與準(zhǔn)確度 有16個實驗室用本法測定含鋅39g/L的合成水樣，其中各金屬離子濃度（g/

36、L）為：汞，5.1；銅，26.5；鎘，29；鐵，150；錳，130；鉛，54。相對標(biāo)準(zhǔn)差為13.9%，相對誤差為25.6%。 發(fā)揮酚類 天然水中酚含量及微，但受某些工業(yè)廢水污染的飲用水及水源則可能含有酚類化合物。水中酚類化合物按其能否與水蒸氣一起蒸出分為揮發(fā)性酚及不揮發(fā)性酚兩類：一元酚消對硝基酚外，如酚及各種甲酚、二甲酚、氯酚及硝基酚等沸點均在230以下，多屬于揮發(fā)性酚；二元酚及三元酚多屬于不揮發(fā)酚。本標(biāo)準(zhǔn)所指的揮發(fā)性酚其測定結(jié)果均以苯酚（C6H5OH）計算。 由于酚類化合物易氧化并為微生物所分解，采樣時要加保存劑。 氨基安替比林分光光度法 應(yīng)用范圍 本法適用于測定生活用水極其水源水中的揮發(fā)酚

37、類化合物。 水樣經(jīng)蒸餾后可除去大部分干擾物質(zhì)。 本法的最低檢測量為0.5g。若取250ml水樣，則其最低檢測濃度為0.002mg/L。原理 在PH10.00.2和有氧化劑鐵氰鉀存在的溶液中，酚與4氨基安替比林生成紅色的安替比林染料，用氯仿提取后比色定量。 水樣中還原性硫化物、氧化劑、石油等均干擾酚的測定。 水樣用硫酸酸化至PH4.0以下并在加硫酸銅往常進(jìn)行振搖以除去硫化氫及二氧化硫。加入硫酸銅后，水中硫離子及銅離子生成硫化銅黑色沉淀，蒸餾時不能被蒸出。 氧化劑（如游離氯）能將一部分酚類化合物氧化。采樣時應(yīng)立即加入過量的硫酸亞鐵或亞砷酸鈉。 酚的對位取代基可阻止酚與安替比林的反應(yīng)，但脛基（OH）

38、鹵素、磺?；⊿O2H）、浚基（COOH）、甲氧基（OCH3）除外。此外，臨位硝基也阻止反應(yīng)，間位硝基部分地阻止反應(yīng)。 儀器 500ml全玻璃蒸餾器。 500ml分液漏斗。 10ml具塞比色管。 分光光度計。 試劑 本法所用的純水不得含酚及游離氯。無酚純水的制備方法如下：于水中加入氫氧化鈉至PH12以上，進(jìn)行蒸餾。在堿性溶液中，酚形成酚鈉不被蒸出。 酚標(biāo)準(zhǔn)溶液 酚的精制：取苯酚于具空氣冷凝管的蒸餾瓶中，加熱蒸餾，收集182184的餾出部分。精制酚冷卻后應(yīng)為無色，蓋嚴(yán)儲于冷暗處。 酚標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：溶解1g無色（或經(jīng)蒸餾精制）的苯酚于1000ml純水中，標(biāo)定后保存于冰箱內(nèi)。 酚標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時將酚

39、標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液用純水稀釋至1.00ml含10.0g酚，再取此溶液10.00ml用純水定容至100ml，則1.00ml含1.00g酚。 0.500N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：將通過標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液用適量純水稀釋至0.050N。 硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定方法如下：稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O),溶于1000ml煮沸并已放冷的純水中，此溶液濃度約為0.1N。加入0.4g氧化鈉或0.2g無水碳酸鈉，儲存于棕色瓶內(nèi)，710天后進(jìn)行標(biāo)定。 另取碘酸鉀（KIO3），在105下烘干1h。置與硅膠干燥器中冷卻30min。準(zhǔn)確稱取2份，各約0.15g。分不放入250ml碘量瓶中。每瓶中各加入100ml純水

40、，使碘酸鉀溶解，再各加3g碘化鉀及10ml冰乙酸，在暗處靜置5min。用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定，直至溶液呈淡黃色時，加入1ml0.5%淀粉溶液。接著滴定至恰使藍(lán)色褪去為止，記錄用量。按式（39）算出此硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度。 N=W/V*214.00/6.000=W/V*0.03567.(39) 式中：N硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度； W碘酸鉀的重量，g； V硫代硫酸鈉溶液的消耗量，ml. 兩個平行樣品的結(jié)果之間相差不得大于0.2%。 將通過標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用適量純水準(zhǔn)確稀釋至0.0500N。 10%硫酸銅溶液：稱取10g硫酸銅（CuSO45H2O）,溶于純水中，并稀釋至100ml。

41、 氨水氯化銨緩沖溶液（PH9.8）：稱取20g氯化銨（NH4C1）,溶于100ml濃氨水中。 氯仿 2%4-氨基安替比林溶液：稱取2.0g4-氨基安替比林（C11H13ON3），溶于純水中，并稀釋至100ml。儲于棕色玻璃瓶中，臨用時配制。 8%鐵氰化鉀溶液：稱取8.0g鐵氰化鉀K3Fe(CN)6,溶于純水中，并稀釋至100ml。儲于棕色玻璃瓶中，臨用時配制。 0.1N溴酸鉀-溴化鉀溶液：稱取2.78g干燥的溴酸鉀（KBrO3）,溶于純水中，加10g溴化鉀（KBr），并稀釋至1000ml。 0.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉用少兩純水調(diào)成糊狀，再加剛煮沸的純水至100ml，冷卻后加入0.1

42、g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。 1+9硫酸 步驟 水樣處理：取250ml水樣，置于500ml全玻璃蒸餾瓶中。用硫酸溶液調(diào)PH至4.0以下，加入5ml硫酸銅溶液及數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾。待蒸出總體積90%左右，停止蒸餾。稍冷，向蒸餾瓶內(nèi)加入25ml純水，接著蒸餾，直到收集250蒸餾液為止。 比色測定 將水樣蒸餾液全部轉(zhuǎn)入500ml分液漏斗中，另取酚標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml,分不置于預(yù)先盛有100漂亮純水的500ml分液漏斗內(nèi)，最后補加純水至250ml。 向各分液漏斗內(nèi)加入2ml氨水-氯化氨緩沖溶液，混勻。再各加1.5ml2%4-氨基安替

43、比林溶液，混勻，最后加入1.5ml8%鐵氰化鉀溶液，充分混勻，靜置10min。加入10.0ml氯仿，振搖2min，靜置分層。在分液漏斗頸部塞入濾紙卷將氯仿萃取溶液渙渙放入干燥比色管中，用分光光度計，于460nm波長下，用2cm比色皿，以氯仿為參比，測定吸光度。繪制校準(zhǔn)曲線，從校準(zhǔn)曲線上查出酚含量。 計算 C=M/V（40） 式中：C水樣中揮發(fā)性酚（C6H5OH）的含量，mg/L； M從校準(zhǔn)曲線上查得的樣品管中酚含量，g； V水樣體積，ml。 陰離子合成洗滌劑 家庭常用的陰離子合成洗滌劑是烷基苯磺酸鈉，在水中濃度過大時，使水易產(chǎn)生泡沫，阻礙感官性狀。水中陰離子合成洗滌劑常用亞甲藍(lán)分光度法測定。

44、亞甲藍(lán)分光度法 應(yīng)用范圍 本法適用于測定生活飲用水及其水源水中陰離子成和洗滌劑的總量。 能與亞甲藍(lán)反應(yīng)的物質(zhì)對本法均有干擾。酚、有機(jī)硫鹽酸、有機(jī)磺鹽酸、磷酸鹽以及大量的氯化物、硝酸鹽、硫氰化物等均可使結(jié)果偏高。 本法用烷基苯磺酸鈉作為標(biāo)準(zhǔn)，最低檢測量為10g。若取100ml水樣測定，最低檢測濃度為0.1mg/L。 原理 亞甲藍(lán)染料在水溶液中與陰離子合成洗滌劑形成藍(lán)色化合物，易為有機(jī)溶劑萃取，未反應(yīng)的亞甲藍(lán)則仍留在水溶液中。依照有機(jī)溶劑相的藍(lán)色強度，測定陰離子合成洗滌劑的含量。 儀器 250ml分液漏斗。 50ml比色管。 分光光度計。 試劑 烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：稱取0.5000g烷基苯磺

45、酸鈉（C12H25C6SO3Na）,溶于純水中，定容至500ml，此溶液1.00ml含1.00mg烷基苯磺酸鈉。 烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：取烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液10.00ml，用純水定容至1000ml，此溶液1.00ml含10.0g烷基苯磺酸鈉。 亞甲藍(lán)溶液：稱取30mg亞甲藍(lán)（C16H18C1N3S3H2O）,溶于500ml純水中，加入6.8ml濃硫酸及50g磷酸二氫鈉（NaH2PO4H2O）,溶解后用純水稀釋至1000ml。 氯仿 洗滌液：取6.8ml濃硫酸及50g磷酸二氫鈉，溶于純水中，并稀釋至1000ml。 4%氫氧化鈉溶液：稱取4g氫氧化鈉，溶于純水中，并稀釋至100ml。 0.5

46、mol/L硫酸溶液：取2.8ml濃硫酸，加入純水中，并稀釋至100ml。 0.1%酚酞溶液：稱取0.1g酚酞（C20H14O4），溶于1+1乙醇中，并稀釋至100ml。 步驟 吸取50.0ml水樣，置于125ml分液漏斗中（若水樣中陰離子合成洗滌劑少于5g，應(yīng)增加水樣體積。現(xiàn)在標(biāo)準(zhǔn)系列的體積也應(yīng)一致；若多于100g時，應(yīng)減少水樣體積，并減少水樣體積，并稀釋至50ml）。 另取125ml分液漏斗7個，分不加入烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00ml，用純水稀釋至50ml。 向水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列中各加3滴酚酞溶液，逐滴滴加4%氫氧化鈉，使水樣呈堿性。然后再

47、逐滴滴加0.5mol/L硫酸溶液，使紅色剛褪去。加入5ml氯仿及10ml亞甲藍(lán)溶液，猛烈振搖半分鐘，放置分層。若水相中藍(lán)色耗盡，則應(yīng)另取少量水樣重行測定。 將氯仿相放入第二套分液漏斗中。同上述步驟再萃取一次（總共萃取三次），將氯仿相均合并于第二套分液漏斗中，棄去水相。 向第二套分液漏斗中加入25ml洗滌劑，猛烈振搖半分鐘，靜置分層。 在分液漏斗頸管內(nèi)，塞入少許潔凈的玻璃棉，將氯仿緩緩放入25ml比色管中。 各加5ml氯仿于分液漏斗中，震蕩并放置分層后，將氯仿相也放入25ml比色管中，同樣再操作一次。最后用氯仿稀釋到刻度。 于650nm波長下，用3cm比色皿，以氯仿作參比，測定樣品和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

48、的吸光度。 繪制校準(zhǔn)曲線，從曲線上查出樣品管中烷基苯磺酸鈉的含量。 計算 C=M/V.(41) 式中：C水樣陰離子合成洗滌劑（烷基苯磺酸鈉）的濃度，mg/L； M從校準(zhǔn)曲線上查得樣品管中烷基苯磺酸鈉的含量，g； V水樣體積，ml。 鉻酸鋇分光光度法 應(yīng)用范圍 本法適用于測定飲水中濃度為5200mg/L硫酸鹽。 水樣中碳酸根可與鋇離子形成沉淀干擾測定。 本法最低檢測量為0.25mg。若取50ml水樣測定則適宜的最低檢測濃度為5mg/L. 原理 在酸性溶液中，鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀及鉻酸根離子。將溶液中和后，多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇仍是沉淀狀態(tài)，可過濾除去。濾液中則含有為硫酸根所取代出的鉻

49、酸離子，呈現(xiàn)黃色，據(jù)此比色定量。 儀器 50ml比色管。分光光度計。 試劑 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.4786g無水硫酸鈉（Na2SO4）或1.8141g無水硫酸鉀（K2SO4），溶于少量純水中，并定容至1000ml。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸鹽（SO2-4）。 鉻酸鋇懸浮液：稱取19.44g鉻酸鉀（K2CrO4）與24.44g氯化鋇（BaC122H2O），分不溶于1000ml純水中，加熱至沸騰。將兩液共同傾入3L燒杯內(nèi)，現(xiàn)在生成黃色鉻酸鋇沉淀。待沉淀下降后，傾出上層清液。然后每次用約1000ml純水洗滌沉淀至上清液無色，共需洗滌五次左右。最后加純水至1000ml，使成懸浮液，每次使用

50、鈔票混勻，每5ml鉻酸鋇懸浮液能夠沉淀約48mg硫酸根。 1+1氨水 2.5mol/L鹽酸溶液。 步驟 吸取50.0ml水樣，置于150ml三角瓶中。 另取150ml三角瓶10個，分不加入0、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，加純水至50ml. 相水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加1ml2.5mol/L鹽酸，加熱煮沸5min左右，以除去碳酸鹽的干擾。取下后再各加2.5ml鉻酸鋇懸浮液，再煮沸5min左右。 取下三角瓶，向各瓶逐滴加入1+1氨水至呈檸檬黃色，再多加2滴。 待溶液冷卻后，用入50ml比色管，加純水至刻度，搖勻。 將以上溶

51、液用干的中速濾紙過濾。棄去最初濾出約5ml。收集濾液于干燥的25ml比色管中，用分光光度計，于420nm波長下，用0.5cm比色皿，以純水作參比，測定吸光度。假如采納440nm波長，則采納1cm比色皿。低于4mg的硫酸鹽系列采納3cm比色皿。 繪制校準(zhǔn)曲線，從曲線上查出樣品管中硫酸鹽含量。 計算 C=M*1000/V.(43) 式中：C水樣中硫酸鹽（SO2-4）濃度，mg/L； M從校準(zhǔn)曲線查得樣品管中硫酸根含量,mg； V水樣體積，ml. 周密度與準(zhǔn)確度 有20個實驗室用本法測定含硫酸鹽濃度為20.0mg/L的合成水樣，其他離子濃度（mg/L）為：硝酸鹽，25.0；氯化物，55.0；氟化物，

52、1.25。其相對標(biāo)準(zhǔn)差為3.0%，相對誤差為1.0%。 氯化物 硝酸銀滴定法 應(yīng)用范圍 本法適用于測定生活飲用水及其水源中氯化物的含量。 溴化物及碘化物均能起到相同反應(yīng)，結(jié)果計算中均以氯化物量計入。硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽及超過15mg/L耗氧量可干擾測定。硫化物等可用過氧化氫氧化除去干擾。耗氧量較高的水樣可用高錳酸鉀氧化或蒸干灰化等方法處理。 本法的最低測驗濃度為1.0mg/L。 原理 硝酸銀與氯化物作用生成綠化銀沉淀，當(dāng)有多余的硝酸銀存在時，則與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)，生成紅色鉻酸銀沉淀，指示反應(yīng)達(dá)到終點。 試劑 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：將氯化鈉(CaC1)置于坩堝內(nèi)，于700灼燒1h。冷卻后稱取8

53、.242g溶于純水中并定容至1000ml。吸取10.0ml，用純水準(zhǔn)確定容至100ml，此溶液1.00ml含0.500mg氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。 鉻酸鉀溶液：稱取5g鉻酸鉀（K2CrO4）,溶于少量純水中。加入硝酸銀溶液至紅色不褪，混勻，放置過夜后過濾。將濾液用純水稀釋至100ml。 氫氧化鋁懸浮頁：稱取125g硫酸鋁鉀KAI(SO4)212H20或硫酸鋁氨NH4AI(SO4)212H2O,溶于1000ml純水中。加熱至60，慢慢加入55ml濃氨水，使成氫氧化鋁沉淀。充分?jǐn)嚢韬箪o置，棄去上清液。反復(fù)用純水洗滌沉淀，至傾出液無氯離子（用硝酸銀檢定）為止。最后加入300ml純水成懸浮液。使用前震

54、蕩均勻。 酚酞指示劑：稱取0.5g酚酞（C20H14O4），溶于50ml95%乙醇中，加入50ml純水，再滴加0.05mol/L氫氧化鈉溶液，使溶液呈微紅色。 0.025mol/L硫酸溶液：吸取1.4ml弄硫酸，加入純水中，并稀釋至1000ml。 0.05mol/L氫氧化鈉溶液：稱取0.2g氫氧化鈉，溶于純水中并稀釋至100ml。 30%過氧化氫 步驟 水樣的預(yù)處理 如水樣帶有顏色，則取150ml水樣，置于250ml三角瓶內(nèi)。加入2ml氫氧化鋁懸浮液，震蕩均勻，過濾，棄去最初濾下的20ml。 如水樣含有亞硫酸鹽和硫化物，則加氫氧化鈉溶液，將水樣調(diào)節(jié)至重型或若堿性，加入1mL30%過氧化氫，攪拌

55、均勻。 如水樣的耗氧量超過15mg/L，可加入少許高錳酸鉀晶體，煮沸。加入數(shù)滴乙醇一除去多余的高錳酸鉀，然后過濾。取50ml原水樣或通過處理的水樣，置于瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，另取一瓷蒸發(fā)皿加入50ml純水。 分不加入2滴酚酞指示劑，用0.025mol/L硫酸溶液或0.05mol/L氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)至溶液的紅色剛變?yōu)闊o色。再各加1ml鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，同時用玻璃棒不停攪拌，直至產(chǎn)生桔黃色為止。 計算 C=(V2-V1)*0.500*1000/V3(46) 式中：C水樣中氯化物（C1-）濃度，mg/L； V1純水空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)容量液，ml； V2水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)容量液，ml； V

56、3水樣體積，ml。 精確度與準(zhǔn)確度 有75個實驗室用本法測定含氯合物87.9和18.4mg/L的合成水樣，其他離子濃度（mg/L）為：氯化物，1.30和0.43；硫酸鹽，93.6和7.2；可溶性固體，338和54；總硬度，136和20.7。相對標(biāo)準(zhǔn)差分不為2.1%和3.9%，相對誤差分不為3.0%和2.2%。 硝酸汞滴定法 應(yīng)用范圍 本法適用于測定生活飲用水及其水源水中氯化物的含量。 水樣中的溴化物及碘化物均能起相同反應(yīng)，因此在計算時均以氯化物（C1-）計入。但一般飲用水中溴化物及碘化物均能其到相同反應(yīng)，因此在計算時均以氯化物（C1-）計入。但一般飲用水中溴化物及碘化物含量極微，可忽略不計。硫

57、化物和超過10mg/L的亞硫酸鹽、鉻酸鹽、高鐵離子等干擾測定。前兩者可用過氧化氫氧化除去。 本法的最低檢測濃度為1.0mg/L。 原理 硝酸汞與水中氯化物生成離解度微小的氯化汞，當(dāng)?shù)味ㄖ两K點時，過量的硝酸汞即于二苯卡巴腙生成紫色絡(luò)合物。 試劑 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取2.5g硝酸汞Hg(HO3)2H2O,溶于0.25ml濃硝酸的100ml純水中，再定容至1000ml，用氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 混合指示劑：稱取0.5g二苯卡巴腙，溶于100ml95%乙醇，儲于棕色瓶中，放入冰箱保存。 1.0mol/L硝酸：吸取6.3ml硝酸，加入純水中，并稀釋至100ml。 0.1mol/L硝酸：將1.0mol/L硝

58、酸溶液稀釋10倍。 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液： 1.0mol/L氫氧化鈉：稱取4g氫氧化鈉，溶于純水并稀釋至100ml。 步驟 若水樣含有硫化物或有顏色，則按18.1法先處理水樣。 取水樣及純水各50ml于250ml三角瓶中，加0.2ml混合指示劑。用1.0ml/L硝酸調(diào)節(jié)水樣，使顏色剛由藍(lán)變黃。再加0.1mol/L硝酸0.6ml，現(xiàn)在PH值為3.00.2。 用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣，當(dāng)臨近終點時，溶液呈現(xiàn)談黃褐色?，F(xiàn)在應(yīng)緩慢滴定，每加一滴充分振搖，當(dāng)溶液剛呈談橙紅色而泡沫呈談紫色時即為終點，假如其用量大于10ml，現(xiàn)在PH值為3.00.2。 計算 C=(V1-V2)*0.5000*1000/V3.(4

59、7) 式中：C水樣中氯化物（C1-）濃度，mg/L; V1滴定水樣硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml； V2滴定水樣硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml； V3水樣體積，ml。 周密度和準(zhǔn)確度 有11個實驗室用本法測定含氯化物87.9和18.4mg/L的合成水樣，其他離子濃度（mg/L）為：氟化物，1.30和0.43；硫酸鹽，93.6和7.2；可溶性固體，338和54；總硬度，136和20.7。相對標(biāo)準(zhǔn)差分不為2.3%和4.8%；相對誤差分不為1.9%和3.3%。 溶解性總固體 重量法 應(yīng)用范圍 本法適用于測定生活飲用水及其水源水的溶解總固體。 原理 水樣過濾后，在一定溫度下烘干，所得的固體殘渣稱為溶解性固體，包括

60、不易揮發(fā)的可溶性鹽類、有機(jī)物及能通過濾器的不溶解微粒等。 烘干溫度一般采納1053。但105的烘干溫度不能完全除去高礦化度水樣中鹽類所含的結(jié)晶水。采納1803的烘干溫度，可得到較為準(zhǔn)確的結(jié)果。 當(dāng)水樣的溶解性總固體中喊有多量氯化鈣、硝酸鈣、氯化鎂、硝酸鎂時，由于這些化合物具有強烈的吸潮性使稱量不能恒重?，F(xiàn)在可在水樣中加入適量碳酸鈉溶液而得到改進(jìn)。 儀器 分析天平，感量萬分只一克。 水浴鍋。 電熱恒溫干燥箱。 瓷蒸發(fā)皿：100ml。 干燥器：用硅膠作干燥劑。 中速定量濾紙或濾膜及相應(yīng)濾器。 試劑 1%碳酸鈉溶液：稱取10g無水碳酸鈉，溶于純水中，稀釋至1000ml。 測定步驟溶解性總固體在105