制藥分離工程-第二章固液萃取課件

1、制藥分離工程主講：程純?nèi)宓诙?固液萃取概述浸取過程的基本原理浸取過程的計算321浸取工藝及設(shè)備浸取新技術(shù)542.1 概述萃取(extraction)：利用原料中組分在溶劑中溶解度的差異，選擇一種或多種溶劑作為萃取劑用來溶解原料混合物中待分離的組分，其余組分則不溶或少溶于萃取劑中，這樣在萃取操作中原料混合物中待分離的組分從一相轉(zhuǎn)移到另外一相中，從而使溶質(zhì)被分離。萃取屬于傳質(zhì)過程。萃取固液萃取液液萃?。ń。?.1 概述浸取是歷史悠久的單元操作之一。該操作在中藥有效成分的提取中最常用。2.2 浸取過程的基本原理中藥材成分初生代謝產(chǎn)物：糖、脂、蛋白質(zhì)次生代謝產(chǎn)物：生物堿、黃酮、皂苷等2.2 浸取過

2、程的基本原理費克定律與浸取速率方程費克定律：JAT=-DdcA/dzJAT為物質(zhì)A的擴散速率，kmol/(m2s); dcA/dz為物質(zhì)A在z方向上的濃度梯度，kmol/m4; D為分子擴散系數(shù)，m2/s 擴散系數(shù)和總傳質(zhì)系數(shù)的計算浸取過程的影響因素-浸取溶劑對溶質(zhì)的溶解度足夠大與溶質(zhì)之間有足夠大的沸點差溶質(zhì)在溶劑中的擴散系數(shù)大和黏度小價廉易得，無毒，腐蝕性小3241浸取過程的影響因素-藥材的粒度藥材粉碎得愈細(xì)，與浸取溶劑的接觸面愈大，擴散面也愈大，故擴散速率愈快，浸出效果愈好。但有的植物藥材不能粉碎得過細(xì)。過細(xì)的粉末，雖然能提高其浸出效果，但吸附作用亦增加，因而使擴散速率受到影響。藥材的粒度

3、要視所采用的溶劑和藥材的性質(zhì)而有所區(qū)別。2.若粉碎過細(xì)，藥材組織中大量細(xì)胞破裂，使大量不溶物及較多的樹脂、黏液質(zhì)等混入或浸出，使雜質(zhì)增加，黏度增大，造成過濾困難和產(chǎn)品渾濁現(xiàn)象。3.動物藥材，一般要求盡量絞碎得細(xì)些。浸取過程的影響因素-浸取的溫度優(yōu)點：溫度升高能使植物組織軟化，促進膨脹，增加可溶性成分的溶解和擴散速率，促進有效成分的浸出?？墒沟鞍踪|(zhì)凝固、酶被破壞，有利于浸出和制劑的穩(wěn)定性。缺點：使一些不穩(wěn)定成分分解、變質(zhì)；有的放冷時出現(xiàn)沉淀；另外，溫度過高，一些無效成分被提取，影響制劑的質(zhì)量。浸取過程的影響因素-溶劑用量和次數(shù)在定量溶劑條件下，多次提取可提高提取的收率。一般第一次提取要超過藥材溶

4、解度所需要的量。對不同藥材的溶劑用量和提取次數(shù)都需要實驗確定。浸取過程的影響因素-濃度差濃度差越大，浸出速率越快。適當(dāng)?shù)剡\用和擴大浸取過程的濃度差，有助于加快浸取過程和提高浸取效率?？梢允褂眠B續(xù)逆流浸取、攪拌或強制浸出液循環(huán)等方式，擴大濃度差。浸取過程的影響因素-溶劑的pH值根據(jù)需要調(diào)節(jié)浸取溶劑的pH, 有利于某些成分的提取。酸性溶劑提取生物堿，用堿性溶劑提取皂苷。浸取過程的影響因素綜上，各類參數(shù)相互影響復(fù)雜，應(yīng)根據(jù)藥材特性和目的，實驗選擇最適宜的條件。2.3 浸取過程的計算浸取的操作有三種基本形式：單級浸取、多級錯流浸取、多級逆流浸取。進行n級浸取時，第n次浸取后，剩余在藥材中的浸出物質(zhì)量為

5、：gn = G/(1+)n = G/gG為藥材所含待浸取的物質(zhì)量；G為浸出后所放出的溶劑量；g為浸出后剩余在藥材中的溶劑量；g為浸出后殘留在藥材中浸出物質(zhì)量2.4 浸取工藝及設(shè)備單級浸出工藝、單級回流浸出工藝、單級循環(huán)浸出工藝、多級浸出工藝、半逆流多級浸出工藝、連續(xù)逆流浸出工藝。浸出工藝：2.4 浸取工藝及設(shè)備索氏提取示意圖2.4 浸取工藝及設(shè)備索氏提取示意圖2.4 浸取工藝及設(shè)備搪瓷釜的結(jié)構(gòu)示意圖2.4 浸取工藝及設(shè)備罐組式逆流提取法工藝示意圖2.4 浸取工藝及設(shè)備浸取設(shè)備按其操作方式分為：間歇式、半連續(xù)式和連續(xù)式按固體原料的處理方式可分為：固定床、移動床和分散接觸式 按溶劑和固體原料接觸方式分為：多級接觸型和微分接觸型目前國內(nèi)的中藥廠的生產(chǎn)特點“多品種，小批量”。目前多數(shù)廠家采用的為間歇式固定床浸取設(shè)備，有些廠采用效率較高的逆流連續(xù)式浸取設(shè)備。2.4 浸取工藝及設(shè)備平轉(zhuǎn)式連續(xù)浸取器2.4 浸取工藝及設(shè)備千代田式L形連續(xù)