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1、Evaluation Warning: The document was created with Spire.Doc for .NET. HYPERLINK 廣州環(huán)亞化化妝品科科技有限限公司章節(jié)號(hào)ISO90001:20008之8.22.4編號(hào)WI/HYY-PGG-0009A-20009原料檢驗(yàn)指指導(dǎo)書(shū)版次A/0頁(yè)碼共18頁(yè),第第1頁(yè)文件更改記記錄更改單號(hào)更改頁(yè)碼更改內(nèi)容修訂版本狀狀態(tài)更改人審核人批準(zhǔn)人廣州大澳化化妝品有有限公司司章節(jié)號(hào)編號(hào)WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料檢驗(yàn)指指導(dǎo)書(shū)版次A/0頁(yè)碼共18頁(yè),第第2頁(yè)1 目的的:為了確保外外購(gòu)原料料的品質(zhì)質(zhì)符合本本公司的的要求

2、,使使投入的的原料能能滿(mǎn)足規(guī)規(guī)定的品品質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn),結(jié)合合我公司司的實(shí)際際情況,特特制定本本規(guī)范。2范圍:本公司采購(gòu)購(gòu)的用于于產(chǎn)品生生產(chǎn)的原原料。3. 定義義 (無(wú)無(wú))4職責(zé):4.1 采購(gòu)部部:負(fù)責(zé)責(zé)按工廠廠的采購(gòu)購(gòu)計(jì)劃聯(lián)聯(lián)系供應(yīng)應(yīng)商保質(zhì)質(zhì)保量供供應(yīng)生產(chǎn)產(chǎn)所需要要的原料料,負(fù)責(zé)責(zé)將來(lái)貨貨品質(zhì)不不良的信信息傳遞遞給供應(yīng)應(yīng)商,并并跟蹤其其快退換換處理,確確保生產(chǎn)產(chǎn)正常運(yùn)運(yùn)作。4.2 倉(cāng)倉(cāng)庫(kù):負(fù)負(fù)責(zé)原料料進(jìn)貨的的點(diǎn)收、入庫(kù)保管和發(fā)放。4.3 品品管部:負(fù)責(zé)進(jìn)進(jìn)貨原料料取樣及及對(duì)相應(yīng)應(yīng)原料的的品質(zhì)檢檢驗(yàn)及不不合格原原料的處處理跟蹤蹤,負(fù)責(zé)責(zé)及時(shí)將將原料的的品質(zhì)信信息反饋饋給工廠廠、原料料倉(cāng)管,防防止不合合

3、格原料料投入生生產(chǎn),負(fù)負(fù)責(zé)對(duì)原原料COOA,MMSDSS文件的的整理及及各種報(bào)報(bào)表的統(tǒng)統(tǒng)計(jì)。4.4 工工藝研發(fā)發(fā)中心:負(fù)責(zé)對(duì)對(duì)原料檢檢驗(yàn)過(guò)程程中品管管部提出出的異常常情況的的處理,負(fù)負(fù)責(zé)對(duì)新新原料CCOA,MSDDS等資資料及新新原料樣樣板的提提供;負(fù)負(fù)責(zé)對(duì)有有變更的的原料的的資料的的傳達(dá)。5 檢驗(yàn)流流程:廣州大澳化化妝品有有限公司司章節(jié)號(hào)編號(hào)WI/HYY-DAAAO-0099A-220099原料檢驗(yàn)指指導(dǎo)書(shū)版次A/0頁(yè)碼共18頁(yè),第第3頁(yè)責(zé)任部門(mén)原料檢驗(yàn)控控制流程程說(shuō)明品管部有能力檢驗(yàn)原料、原料外協(xié)件檢查、核對(duì)物料檢驗(yàn)記錄匯總、統(tǒng)計(jì)分析、保存檢 驗(yàn)合格有能力檢驗(yàn)原料、原料外協(xié)件檢查、核對(duì)物料

4、檢驗(yàn)記錄匯總、統(tǒng)計(jì)分析、保存檢 驗(yàn)合格不合格執(zhí)行不合格品控制程序A1A2取樣,留樣取樣,留樣特殊指標(biāo)特殊指標(biāo)A3委托外檢委托外檢A7 A4,A5 入原料倉(cāng)入原料倉(cāng)A6A1原料倉(cāng)倉(cāng)管員在在原料收收貨后,檢檢查核對(duì)對(duì)物料,11h內(nèi)填填寫(xiě)物物料到貨貨登記表表憑原原料COOA電話(huà)話(huà)通知品品管部取取樣檢驗(yàn)驗(yàn)。A2原料檢檢驗(yàn)員簽簽收物物料到貨貨登記表表,11小時(shí)內(nèi)內(nèi)按原原料檢驗(yàn)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)書(shū)的規(guī)規(guī)定對(duì)來(lái)來(lái)貨原料料進(jìn)行取取樣.A3檢驗(yàn)員員按原料料操作規(guī)規(guī)范對(duì)樣樣品進(jìn)行行檢驗(yàn),需需做細(xì)菌菌總數(shù)的的原料552小時(shí)時(shí)內(nèi)完成成檢測(cè),需需做霉菌菌,致病病菌,重重金屬的的原料776小時(shí)時(shí)內(nèi)完成成檢測(cè),其其它原料料1.55個(gè)

5、工作作日內(nèi)完完成檢測(cè)測(cè)。檢驗(yàn)驗(yàn)員要做做好原始始記錄,并并在檢測(cè)測(cè)完畢后后1小時(shí)時(shí)內(nèi)出具具檢驗(yàn)報(bào)報(bào)告。同同時(shí)填寫(xiě)寫(xiě)原料料檢測(cè)報(bào)報(bào)告及及 原原料檢驗(yàn)驗(yàn)明細(xì)表表 對(duì)對(duì)無(wú)法檢檢驗(yàn)的一一些特殊殊指標(biāo)如如酒精中中的甲醇醇等,委委托送外外檢驗(yàn)。并并于7個(gè)個(gè)工作日日內(nèi)出具具相應(yīng)的檢檢驗(yàn)報(bào)告告。A4品質(zhì)部部經(jīng)理審審核檢驗(yàn)驗(yàn)報(bào)告,如如有不合合格,則則由原料料檢驗(yàn)員員在原原料檢測(cè)測(cè)報(bào)告上上蓋不合合格章,并并由品管管部經(jīng)理理在原原料檢測(cè)測(cè)報(bào)告上上簽署處處理意見(jiàn)見(jiàn)。原料料檢驗(yàn)員員把原原料檢測(cè)測(cè)報(bào)告分分發(fā)給原原料倉(cāng)管管員。并由倉(cāng)倉(cāng)管員提提交給采采購(gòu)部。同時(shí)原料檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)跟蹤異常物料的處理進(jìn)度.A5品質(zhì)部部檢驗(yàn)員員按標(biāo)標(biāo)識(shí)

6、和可可追溯性性程序的的規(guī)定對(duì)對(duì)來(lái)貨原原料進(jìn)行行標(biāo)識(shí),【合合格:綠綠卡,不不合格:紅卡】。22小時(shí)內(nèi)內(nèi)完成。A6原料倉(cāng)倉(cāng)按照原原料檢驗(yàn)驗(yàn)明細(xì)表表的檢檢驗(yàn)結(jié)果果辦理入入倉(cāng)手續(xù)續(xù)。未經(jīng)經(jīng)檢驗(yàn)或或檢驗(yàn)不不合格的的物料不不允許進(jìn)進(jìn)入原料倉(cāng)。A7原料檢檢驗(yàn)員應(yīng)應(yīng)每月對(duì)對(duì)原料檢檢驗(yàn)記錄錄進(jìn)行匯匯總和統(tǒng)統(tǒng)計(jì)分析析,具體體按數(shù)數(shù)據(jù)分析析控制程程序;廣州大澳化化妝品有有限公司司章節(jié)號(hào)編號(hào)WI/DAAAOPPG-0009AA-20009原料檢驗(yàn)指指導(dǎo)書(shū)版次A/0頁(yè)碼共18頁(yè),第4頁(yè)6.操作規(guī)規(guī)范6.1初收收6.1.11倉(cāng)庫(kù)收收貨員依依采購(gòu)訂訂單與供供應(yīng)商的的送貨貨單,對(duì)對(duì)外包裝裝所注明明的原料料名稱(chēng)、凈凈含量、廠廠

7、名廠址址、生產(chǎn)產(chǎn)日期(保保質(zhì)期)等等及大件件數(shù)量進(jìn)進(jìn)行驗(yàn)收收和清點(diǎn)點(diǎn)。6.1.22 倉(cāng)庫(kù)庫(kù)收貨入入倉(cāng)后,即即放入“待檢區(qū)區(qū)”品管部部接倉(cāng)庫(kù)庫(kù)的來(lái)貨貨通知后后,依照照送貨貨單原原料COOA及物物料到貨貨登記表表按照照6.2“原料取取樣及留留樣方法法”進(jìn)行取取樣并留留樣于原原料樣板板房。同同時(shí)在物物料到貨貨登記表表上簽簽名。6.2原料料取樣及及留樣方方法6.2.11 取樣樣準(zhǔn)則及及注意事事項(xiàng) 所采集集的樣品品應(yīng)具有有代表性性質(zhì),取取樣及留留樣量按按下表:進(jìn)貨數(shù)量(桶或袋袋)抽樣數(shù)量(桶桶或袋)采樣量及留留樣量(克克)1012參見(jiàn)原料檢檢驗(yàn)取樣樣量表105002450466.2.22

8、根據(jù)產(chǎn)產(chǎn)品出廠廠標(biāo)識(shí),同同一批貨貨有不同同生產(chǎn)批批號(hào)的應(yīng)應(yīng)按批號(hào)號(hào)根據(jù)1中規(guī)定定進(jìn)行抽抽樣。抽樣中中發(fā)現(xiàn)同同批次的的原包裝裝的原料料可不做做檢驗(yàn),外觀復(fù)檢合格后可直接判定為合格,若外觀復(fù)檢不合格,或散裝的同批次原料任然需對(duì)其它指標(biāo)重新檢驗(yàn)。6.2.33 抽樣樣數(shù)不止止一桶(袋袋)的,應(yīng)應(yīng)各桶(袋袋)抽等等量的試試樣混合合均勻后后才檢測(cè)測(cè)。對(duì)第一次進(jìn)進(jìn)貨或送送檢的新新原料應(yīng)應(yīng),作長(zhǎng)長(zhǎng)期保存存,以備備查驗(yàn)。6.2.44 對(duì)留留樣應(yīng)標(biāo)標(biāo)明原料料代碼、生生產(chǎn)廠家家或供貨貨商、生生產(chǎn)日期期或生產(chǎn)產(chǎn)批號(hào)、檢檢驗(yàn)日期期。6.2.55 對(duì)于于低溫保保存的留留樣原料料應(yīng)將標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)樣板板或最近近一個(gè)

9、批批次的原原料儲(chǔ)存存于冰箱箱中。6.2.66外觀一一致的同同一代碼碼的存樣樣超過(guò)三三批次后后并且存存放時(shí)間間超過(guò)半半年的原原料樣板板可對(duì)舊舊樣進(jìn)行行清除。6.3驗(yàn)收收原料檢驗(yàn)員員依據(jù)“原料編編碼表”對(duì)取樣樣后的原原料信息息進(jìn)行核核對(duì)并編編碼,對(duì)對(duì)“原料檢檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)”上檢驗(yàn)驗(yàn)指標(biāo)依依據(jù)下表表4.44原料檢檢驗(yàn)項(xiàng)目目及對(duì)原原料進(jìn)行行檢驗(yàn),同同時(shí)核對(duì)對(duì)相關(guān)CCOA的的批號(hào)及及原料的的批號(hào)是是否一致致,對(duì)有有必要做做微生物物檢驗(yàn)、重重金屬檢檢驗(yàn)的原原料則通通知微生生物檢驗(yàn)驗(yàn)員、重重金屬檢檢驗(yàn)員進(jìn)進(jìn)行相關(guān)關(guān)項(xiàng)目的的檢驗(yàn)。對(duì)對(duì)有送外外檢項(xiàng)目目的原料料如酒精精中甲醇醇的測(cè)定定,通知知品管主主管委托托相關(guān)機(jī)機(jī)

10、構(gòu)檢測(cè)測(cè)。廣州大澳化化妝品有有限公司司章節(jié)號(hào)編號(hào)WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料檢驗(yàn)指指導(dǎo)書(shū)版次A/0頁(yè)碼共18頁(yè),第第5頁(yè)6.4原料料檢驗(yàn)項(xiàng)項(xiàng)目及標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目方法檢驗(yàn)內(nèi)控標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)外觀視覺(jué)鑒別法法及嗅覺(jué)覺(jué)測(cè)定Q/HYFF01原料檢驗(yàn)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)灼燒殘?jiān)?灰分)高溫爐灼燒燒法Q/HYFF02酸值酸堿滴定法法Q/HYFF03皂化值回餾-酸堿堿滴定法法Q/HYFF04碘值三氯甲烷溶溶劑-碘碘量法Q/HYFF05熔點(diǎn)熔點(diǎn)測(cè)定法法(顯微微熔點(diǎn)測(cè)測(cè)定法)Q/HYFF06凝固點(diǎn)自然冷卻法法Q/HYFF07折光率阿貝折射儀儀法Q/HYFF08干燥失重(水分)干燥器干燥燥法Q/HYFF09相對(duì)

11、密度見(jiàn)半成品品檢驗(yàn)指指導(dǎo)書(shū)pH值見(jiàn)半成品品檢驗(yàn)指指導(dǎo)書(shū)粘度見(jiàn)半成品品檢驗(yàn)指指導(dǎo)書(shū)重金屬見(jiàn)重金屬屬檢驗(yàn)指指導(dǎo)書(shū)微生物見(jiàn)微生物物檢驗(yàn)指指導(dǎo)書(shū)6.5品質(zhì)質(zhì)驗(yàn)證結(jié)結(jié)果的判判定及處處理原料檢驗(yàn)員員將驗(yàn)收收結(jié)果如如實(shí)的填填寫(xiě)原原料檢測(cè)測(cè)報(bào)告及及 原原料檢驗(yàn)驗(yàn)明細(xì)表表 ,由由品管經(jīng)經(jīng)理審核核簽字后后存檔,同同時(shí)將原原料檢驗(yàn)驗(yàn)明細(xì)表表復(fù)印印一份隨隨同簽了了字的送送貨單交交給原料料倉(cāng)管員員。對(duì)質(zhì)量指標(biāo)標(biāo)不合格格的原料料,由品品管部決決定退貨貨處理。對(duì)不影影響使用用性能的的不合格格原料,經(jīng)經(jīng)品管部部會(huì)同研研究所共共同確認(rèn)認(rèn)后可作作特采,品管部在標(biāo)識(shí)上注明“特采”,此標(biāo)識(shí)應(yīng)直到此批物料用完才能被取消,品管部負(fù)責(zé)對(duì)整

12、個(gè)過(guò)程進(jìn)行跟蹤。通過(guò)不合格評(píng)審已決定“拒收”的不合格品,倉(cāng)管員憑原料檢測(cè)報(bào)告,經(jīng)采購(gòu)員在進(jìn)倉(cāng)單上簽字確認(rèn)后安排退貨。6.6 檢檢驗(yàn)儀器器的使用用參照儀儀器操作作規(guī)范6.7相關(guān)關(guān)事項(xiàng)6.7.11特殊情情況下(如如大量到到貨超過(guò)過(guò)檢測(cè)能能力,或優(yōu)先先需檢測(cè)測(cè)生產(chǎn)急急需材料料時(shí)),經(jīng)經(jīng)工廠確確認(rèn),可可推遲出出具檢測(cè)測(cè)報(bào)告,但但最遲需需在到貨貨7日內(nèi)出出具檢測(cè)測(cè)報(bào)告。原料因無(wú)COA無(wú)法確定保質(zhì)期,或無(wú)法對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)的可暫時(shí)不出具檢測(cè)報(bào)告或不檢。待所需資料齊全后再出具檢測(cè)報(bào)告或檢測(cè)。廣州大澳化化妝品有有限公司司章節(jié)號(hào)編號(hào)WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料檢驗(yàn)指指導(dǎo)書(shū)版次A/0頁(yè)碼共18

13、頁(yè),第第6頁(yè)6.7.22原料首首次來(lái)貨貨,如研研究所未未能及時(shí)時(shí)提供封封樣或采采購(gòu)部未未能提供供COAA及MSSDS時(shí)時(shí),檢驗(yàn)驗(yàn)員可先先取樣但但暫不進(jìn)進(jìn)行檢驗(yàn)驗(yàn),待收收到COOA及MMSDSS才進(jìn)行行檢驗(yàn)作作業(yè),對(duì)對(duì)于沒(méi)有有MSDDS的原原料,原原料檢驗(yàn)驗(yàn)員通知知采購(gòu)部部向原料料商索要要常用原料料的MSSDS一一份。6.7.33 對(duì)于于采購(gòu)的的新原料料,原料料檢驗(yàn)員員收到CCOA及及MSDDS后,對(duì)對(duì)其進(jìn)行行檢驗(yàn),合格后后,根據(jù)工藝研研發(fā)中心心提供的的新原原料引進(jìn)進(jìn)申請(qǐng)表表對(duì)原原料進(jìn)行行編碼,同同時(shí)在“原料編編碼表”及“原料檢檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)”中增加新新原料的的相關(guān)信信息,并并及時(shí)通通知原料料倉(cāng)主管

14、管、研究究所、采采購(gòu)部更更新新原原料編碼碼信息。6.7.44 原料檢檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)中的當(dāng)當(dāng)檢驗(yàn)指指標(biāo)(水水分、酸酸值、碘碘值、皂皂化值)1時(shí),該項(xiàng)指標(biāo)為參考指標(biāo),實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可檢可不檢,僅供參考;灰分、重金屬檢驗(yàn)指標(biāo)為選擇性抽檢指標(biāo),其值僅供參考,不作為每批必檢項(xiàng)目。6.7.55實(shí)驗(yàn)中中所用標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的標(biāo)定定為2個(gè)月一一次,對(duì)對(duì)于發(fā)現(xiàn)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)溶溶液有異異?,F(xiàn)象象的(如如變色、沉沉淀等),應(yīng)應(yīng)分析原原因,不不能使用用的應(yīng)作作廢棄處處理,能能夠使用用的應(yīng)立立即進(jìn)行行標(biāo)定。6.7.66 對(duì)于需要要復(fù)檢的的原料,需需要做平平行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)或兩個(gè)個(gè)人分別別測(cè)定,并并拿以前前的原料料樣板進(jìn)進(jìn)行對(duì)照照,確保保實(shí)驗(yàn)方方法

15、沒(méi)問(wèn)問(wèn)題的情情況下,對(duì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)結(jié)果進(jìn)行行判定。6.7.77 對(duì)于于收到從從其它部部門(mén)簽發(fā)發(fā)或其它它公司發(fā)發(fā)布的與與原料相相關(guān)的文文件,原原料檢驗(yàn)驗(yàn)員應(yīng)對(duì)對(duì)相應(yīng)的的信息進(jìn)進(jìn)行分類(lèi)類(lèi)并對(duì)涉涉及到該該類(lèi)信息息的相關(guān)關(guān)文件比比如原原料編碼碼表、原原理檢驗(yàn)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)等等中信息息進(jìn)行更更新,同同時(shí)注明明修改日日期并簽簽名,并并對(duì)相應(yīng)應(yīng)的原件件進(jìn)行保保留以便便日后查查驗(yàn)。同同時(shí)將修修改后的的原料料編碼表表發(fā)送送給原料料倉(cāng)管、工工藝研發(fā)發(fā)中心各各一份。7.相關(guān)文文件:7.1儀儀器操作作指導(dǎo)書(shū)7.2標(biāo)標(biāo)識(shí)和可可追溯性性程序7.3半半成品檢檢驗(yàn)指導(dǎo)導(dǎo)書(shū)7.4重重金屬檢檢驗(yàn)指導(dǎo)導(dǎo)書(shū)7.5微微生物檢檢驗(yàn)指導(dǎo)導(dǎo)書(shū)8相關(guān)質(zhì)量

16、量記錄表表格:記錄名稱(chēng)記錄編號(hào)責(zé)任部門(mén)保存期限物料到貨貨登記表表工廠原料檢測(cè)測(cè)報(bào)告QR/DAAAO-PG-H0001A-20009品管部三年半原料檢驗(yàn)驗(yàn)明細(xì)表表QR/DAAAO-PG-H0002A-20009品管部三年半月份原原料異常常報(bào)告QR/DAAAO-PG-H0003A-20009品管部三年新原料引引進(jìn)申請(qǐng)請(qǐng)表QR/DAAAO-GYYYF-005A-20009工藝研發(fā)半年廣州大澳化化妝品有有限公司司章節(jié)號(hào)編號(hào)WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料檢驗(yàn)指指導(dǎo)書(shū)版次A/0頁(yè)碼共18頁(yè),第第7頁(yè)9.原料檢檢驗(yàn)方法法:外觀視覺(jué)鑒鑒定法 QQ /HHYF0011.儀器: 50mml燒

17、杯杯2.操作: 取試樣樣于燒杯中,在室室溫和非非陽(yáng)光直直射下目目測(cè)觀察察,并與與標(biāo)準(zhǔn)樣樣板進(jìn)行行比較.記錄所所得色澤澤.廣州大澳化化妝品有有限公司司章節(jié)號(hào)編號(hào)WI/DAAAO-PG-0099A-20009原料檢驗(yàn)指指導(dǎo)書(shū)版次A/0頁(yè)碼共18頁(yè),第第8頁(yè)灼燒殘?jiān)?灰分)測(cè)定法法 QQ /HHYF0021.原理將試樣按規(guī)規(guī)定條件件在高溫溫爐灼燒燒后,測(cè)測(cè)定殘留留物重量量的方法法.2.參考標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)化工原料技技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn) 通用用分析測(cè)測(cè)試方法法3.裝置和和試劑高溫爐、坩坩堝、砂浴、硅膠干干燥器、濃硫酸酸4.取樣方方法將瓷坩堝,于高溫溫爐中灼灼燒至恒恒重,置置干燥器器(硅膠膠)中冷冷卻至室室溫后,準(zhǔn)確稱(chēng)稱(chēng)量

18、.按按規(guī)定樣樣品量的的10%的范圍圍,精確確稱(chēng)取試試樣于坩坩堝中,然后進(jìn)進(jìn)行操作作.5.操作5.1方法法一用少量硫酸酸潤(rùn)濕試試樣,緩緩慢加熱熱,在較較低溫度度下灰化化后,灼灼燒(4450-5500)至恒恒重,放放入干燥燥器(硅硅膠)中中冷卻后后,準(zhǔn)確確稱(chēng)量。 55.2方方法二 將試試樣緩慢慢加熱,低低溫下灰灰化或者者揮發(fā)后后用硫酸酸濕潤(rùn),使使完全灰灰化后,灼灼燒至恒恒重,放放入干燥燥器(硅硅膠)中中冷卻后后,準(zhǔn)確確稱(chēng)量。 5.33方法三三 將將試樣微微火加熱熱,逐漸漸熾熱(8800-12000)至完完全灰化化。將其其放入干干燥器(硅硅膠)中中冷卻后后,準(zhǔn)確確稱(chēng)量。如如灼燒后后仍有碳碳化物殘殘留

19、時(shí),則則加入熱熱水浸出出,用定定量濾紙紙過(guò)濾。將將殘?jiān)c與濾紙一一起灼燒燒至紅熱熱,然后后加入濾濾液,蒸蒸發(fā)干涸涸小心燒燒至紅熱熱,至無(wú)無(wú)碳化物物為止,將將其置于于干燥器器(硅膠膠)中冷冷卻后,準(zhǔn)準(zhǔn)確稱(chēng)量量。用此此法碳化化物仍存存在時(shí),加加15mml乙醇醇,用玻玻璃棒搗搗碎碳化化物使乙乙醇燃燒燒,小心心灼燒哦哦哦至紅紅熱在干干燥器中中冷卻后后,準(zhǔn)確確稱(chēng)量。樣品稱(chēng)量表表灰分含量/%樣品質(zhì)量/g坩堝容量/ml1033010-113-100301-0.110-330506.計(jì)算結(jié)果按下式式計(jì)算X(%)=m1*100m廣州大澳化化妝品有有限公司司章節(jié)號(hào)編號(hào)WI/DAAAO-PG-0099A-22009

20、9原料檢驗(yàn)指指導(dǎo)書(shū)版次A/0頁(yè)碼共18頁(yè),第第9頁(yè)式中:X-試樣樣的灼燒燒殘留物物量,%m-稱(chēng)取取試樣的的質(zhì)量,g;mm1-干燥殘殘?jiān)|(zhì)量量,g酸值測(cè)定法法 Q /HYFF03原理酸值是指中中和1gg樣品消消耗的氫氫氧化鉀鉀的質(zhì)量量(mgg)。酸酸值是油油脂品質(zhì)質(zhì)的重要要指標(biāo)之之一。酸酸值是油油脂中游游離脂肪肪酸多少少的度量量。油脂脂中一般般都含有有有利脂肪肪酸,其其含量多多少和油油源的品品質(zhì),提提煉方法法,水分分及雜質(zhì)質(zhì)含量,貯貯存的條條件和時(shí)時(shí)間等因因素有關(guān)關(guān)。水分分,雜質(zhì)質(zhì)含量高高,貯存存和提煉煉溫度高高或時(shí)間間長(zhǎng),都都能導(dǎo)致致游離脂脂肪酸含含量增高高,促進(jìn)進(jìn)油脂的的水解和和氧化等等化學(xué)

21、反反應(yīng)。油油脂的酸酸值是在在乙醇或或水溶液液中用氫氫氧化鉀鉀中和的的方法測(cè)測(cè)定。2.參考標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)化工原料技技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn) 通用用分析測(cè)測(cè)試方法法3.試劑中性乙醇:量取1100mml955%乙醇醇,加22滴酚酞酞指示劑劑,用00.1mmol/L氫氧氧化鈉標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液滴至微微紅色,備備用。4方法一(適適用于易易溶于乙乙醇的樣樣品)4.1操作作 按照照樣品稱(chēng)稱(chēng)量表準(zhǔn)準(zhǔn)確稱(chēng)取取試樣,放放入2550mll錐形瓶瓶中,加加入2550mll錐形瓶瓶中,加加入500ml中中性乙醇醇。加溫溫溶解,邊邊振蕩邊邊用0.1mool/LL氫氧氣氣化鉀試試液滴定定(指示示劑:223滴滴酚酞11%乙醇醇試液)。滴滴至溶液液的淡紅

22、紅色能持持續(xù)300s為終終點(diǎn)。樣品稱(chēng)量表表標(biāo)準(zhǔn)值100取樣量10g5g1g0.5g4.2.計(jì)計(jì)算式中 AV 酸值,mmg/gg;V滴定定時(shí)耗用用氫氧化化鉀標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液的的體積,ml;C氫氧氧化鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液之濃度度,mool/LL;廣州大澳化化妝品有有限公司司章節(jié)號(hào)編號(hào)WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料檢驗(yàn)指指導(dǎo)書(shū)版次A/0頁(yè)碼共18頁(yè),第第10頁(yè)頁(yè)m樣品品的質(zhì)量量,g; 56.1氫氧化化鉀相對(duì)對(duì)分子質(zhì)質(zhì)量?jī)纱纹叫性囋囼?yàn)結(jié)果果的誤差差,酸值值在100以下為為0.22,酸值值在100以上為為0.55;取兩兩次實(shí)驗(yàn)驗(yàn)結(jié)果的的平均值值為最后后結(jié)果。5 方法二二(適用用于不易易溶于乙乙

23、醇的樣樣品)5.1 操操作按規(guī)定的量量準(zhǔn)確稱(chēng)稱(chēng)取試樣樣放于2250mml錐形形瓶中,加加入500ml乙乙醇和乙乙醚1:1的混混合液。加加溫溶解解,邊震震蕩邊用用0.11moll/L氫氫氧化鉀鉀-乙醇醇溶液滴滴定(指指示劑:3滴酚酚酞試液液)。滴滴至溶液液的淡紅紅色能持持續(xù)300s為終終點(diǎn),用用同樣的的方法進(jìn)進(jìn)行空白白試驗(yàn)校校正。5.2 計(jì)計(jì)算 酸值值=(VV1-VV2)c56.11/m式中:V11-樣品品所消耗耗的氫氧氧化鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的體積積,mll; V22-空白白所消耗耗的氫氧氧化鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的體積積,mll; c -氫氧氧化鉀標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的準(zhǔn)確確濃度; m-稱(chēng)取試試樣的質(zhì)質(zhì)量。兩次平

24、行試試驗(yàn)結(jié)果果的誤差差,酸值值在100以下為為0.22,酸值值在100以上為為0.55;取兩兩次實(shí)驗(yàn)驗(yàn)結(jié)果的的平均值值為最后后結(jié)果。廣州大澳化化妝品有有限公司司章節(jié)號(hào)編號(hào)WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料檢驗(yàn)指指導(dǎo)書(shū)版次A/0頁(yè)碼共18頁(yè),第第11頁(yè)皂化值測(cè)定定法 Q /HYYF044本法適用于于油脂,蠟蠟,羊毛毛醇,脂脂肪醇,脂脂肪酸,香香料等式式樣。1.皂化值值的定義義皂化是指油油脂與堿堿反應(yīng)生生成肥皂皂的一種種化學(xué)反反應(yīng):RCOO R + KOHH RCCOOKK + ROH油脂(脂) 堿 脂肪肪酸鉀鹽鹽 醇醇所生成的脂脂肪酸鉀鉀鹽即為為“鉀皂”。皂化化值是指指皂化11

25、g油脂脂所需要要的氫氧氧化鉀的的毫克數(shù)數(shù)。因皂化反應(yīng)應(yīng)也包括括油脂中中的游離離脂肪酸酸與堿所所生成的的皂:RCOOHH + KOHH RCCOOKK + H2OO因此可以說(shuō)說(shuō)皂化值值是表示示1g油脂脂試樣所所生成的的皂 (包含皂皂化酯與與中和游游離脂肪肪酸兩部部分反應(yīng)應(yīng)生成的的皂)所所需的氫氫氧化鉀鉀毫克數(shù)數(shù)。2.參考標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)化工原料技技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn) 通用用分析測(cè)測(cè)試方法法3.試劑的的配制 0.5mool/LL氫氧化化鉀乙醇醇溶液:稱(chēng)取固固體氫氧氧化鉀330g,溶溶于10000mml955%乙醇醇溶液中中,搖勻勻,放置置24hh,取上上層清液液使用。4.操作按照樣品稱(chēng)稱(chēng)量表,精精確稱(chēng)取取樣品(準(zhǔn)準(zhǔn)確

26、至00.0001g)于于磨口錐錐形瓶中中,用移移液管精精確加入入50mml0.5mool/LL氫氧化化鉀乙醇醇溶液,然然后裝上上回流冷冷凝管,加加熱回流流1h(或或按照樣樣品標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)時(shí)間加熱熱回流),用少量無(wú)二氧化碳的蒸餾水(約10ml)沖洗冷凝管,趁熱取下錐形瓶,加2-4滴1%酚酞指示劑,用0.5mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色消失即為終點(diǎn),同時(shí)做一空白試驗(yàn)。樣品稱(chēng)量表表標(biāo)準(zhǔn)值300取樣量/g1.31.01.15.滴定試試液從水浴鍋上上取下試試液燒瓶瓶,分別別加入llml酚酚酞溶液液于試樣樣液和空空白試液液中,再再用0.5moolLL

27、HCLL溶液分分別滴定定,直到到溶液紅紅色剛消消失而終終止滴定定。正確確讀取滴滴定用HHCL標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液的體積積 (mm1) (準(zhǔn)確確到小數(shù)數(shù)后二位位)。結(jié)果計(jì)算皂化值(V2-V1)c56.11/m式中 :V1試樣樣溶液所所消耗的的HCLL滴定液液體積,mmL;V2空空白試液液所消耗耗的HCCL滴定定液體積積,mLL;c HHCL滴滴定液的的濃度,mmolL;m 試樣質(zhì)質(zhì)量廣州大澳化化妝品有有限公司司章節(jié)號(hào)編號(hào)WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料檢驗(yàn)指指導(dǎo)書(shū)版次A/0頁(yè)碼共18頁(yè),第第12頁(yè)碘值的測(cè)定定 Q/HYFF051.定義碘值是一物物料不飽飽和度的的度量,即即指在一一定條

28、件件下,每每1000g物料料吸收碘碘的克數(shù)數(shù)。油脂的碘值值是指每每1000g油脂脂吸收碘碘的克數(shù)數(shù)。油脂脂的碘值值是表明明油脂的的不飽和和程度。碘值越高,不不飽和程程度愈大大。碘值值高的油油脂,含含有較多多的不飽飽和鍵,在在空氣中中易被氧氧化,即易腐敗。2.參考文文獻(xiàn)化工原料技技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn) 通用用分析測(cè)測(cè)試方法法3 儀器和和試劑碘量瓶:2250mml。氯化碘:分分析純冰乙酸:分分析純。三氯甲烷:分析純純。碘化鉀:分分析純,115%的的水溶液液。硫代硫酸鈉鈉:分析析純,00.1mmol/L標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液。氯化碘-冰冰乙酸溶溶液的配配制:取取氯化碘碘16.24gg溶于110000ml冰冰乙酸中中,混勻勻

29、,存儲(chǔ)儲(chǔ)于棕色色瓶中備備用。在測(cè)試樣品品前,應(yīng)應(yīng)先做一一空白試試驗(yàn),所所消耗的的硫代硫硫酸鈉標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液液須在330-440mll左右,否否則應(yīng)根根據(jù)所消耗的量進(jìn)進(jìn)行調(diào)節(jié)節(jié)4.測(cè)定測(cè)定方法是是:按照照樣品稱(chēng)稱(chēng)量表將將準(zhǔn)確稱(chēng)稱(chēng)量的試試樣置于于2500ml碘碘量瓶?jī)?nèi)內(nèi),稱(chēng)準(zhǔn)準(zhǔn)至0.0022g,加入155ml三三氯甲烷烷,使樣樣品溶解解,用移移液管精精確加入入25mml氯化化碘-冰冰醋酸溶溶液,塞塞緊瓶塞塞,(塞和瓶口口均倒少少量碘化化鉀溶液液,以防防碘揮發(fā)發(fā))搖勻勻。放置置暗處?kù)o靜置300minn,(碘碘值在1130以以上時(shí),靜置置60mmin),然然后加入入15%碘化鉀鉀溶液220mll,和775

30、mll水,用用0.11moll/L硫硫代硫酸酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定定至淡黃黃色,加加入1-2mll0.55%的淀淀粉指示示劑,繼繼續(xù)滴定定至藍(lán)色色消失,同同時(shí)做一一空白。樣品稱(chēng)量表表標(biāo)準(zhǔn)值g/100g2.55520205050100100150150200取樣量/g1510330.15.結(jié)果計(jì)計(jì)算 碘值(VV2-V1)cl2.69/m式中 VV1試樣溶溶液所消消耗的硫硫代硫酸酸鈉的體體積,mml;V2空空白試液液所消耗耗的硫代代硫酸鈉鈉的體積積,mll;C 硫硫代硫酸酸鈉滴定定液的濃濃度,mmolL。m試樣樣的質(zhì)量量。廣州大澳化化妝品有有限公司司章節(jié)號(hào)ISO90

31、001:20008之8.22.4編號(hào)WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料檢驗(yàn)指指導(dǎo)書(shū)版次A/0頁(yè)碼共18頁(yè),第第13頁(yè)顯微熔點(diǎn)測(cè)測(cè)定法 Q/HHYF0061.儀器顯微熔點(diǎn)儀儀2.操作步步驟2.1 對(duì)對(duì)待樣品品進(jìn)行干干燥處理理:把待待測(cè)物品品研細(xì),用烘箱箱直接快快速烘干干(溫度度應(yīng)控制制在待測(cè)測(cè)物品的的熔點(diǎn)溫溫度以下下).2.2 將將熱臺(tái)放放置在顯顯微鏡底底座1000孔上上,并使使放入蓋蓋玻片的的端口位位于右測(cè)測(cè),以便便于取放放蓋玻片片及樣品品.2.3 將將熱臺(tái)電電源線接接好.2.4 取取兩個(gè)蓋蓋玻片,清洗干干凈.晾晾干后,取適量量待測(cè)物物品(不不大于00.1MMG)放放在一片片

32、載玻片片上并使使樣品分分布均勻勻,蓋上上另一載載玻片,輕輕壓壓實(shí),然然后放置置在熱臺(tái)臺(tái)中心.2.5 蓋蓋上隔熱熱玻璃.2.6 調(diào)調(diào)節(jié)手輪輪,直至至能清晰晰地看到到待測(cè)物物品的像像.2.7打開(kāi)開(kāi)調(diào)壓測(cè)測(cè)溫儀的的電源開(kāi)開(kāi)關(guān).2.8根據(jù)據(jù)被測(cè)熔熔點(diǎn)品的的溫度值值,控制制調(diào)溫器器.2.9觀察察被測(cè)樣樣品的熔熔化過(guò)程程,記錄錄初熔和和全熔時(shí)時(shí)的溫度度值.2.10測(cè)測(cè)試完畢畢,應(yīng)及及時(shí)切斷斷,待熱熱;臺(tái)冷冷卻后,方可將將儀器按按規(guī)定裝裝入包裝裝.廣州大澳化化妝品有有限公司司章節(jié)號(hào)編號(hào)WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料檢驗(yàn)指指導(dǎo)書(shū)版次A/0頁(yè)碼共18頁(yè),第第14頁(yè)凝固點(diǎn)測(cè)定定法測(cè)定定 Q/

33、HYFF071.原理測(cè)試樣品直直接冷卻卻的溫度度.參考方法 GB91104.5-888工業(yè)業(yè)硬脂酸酸試驗(yàn)方方法 凝凝固點(diǎn)測(cè)測(cè)定裝置和試劑劑測(cè)試瓶、冷冷卻浴、溫溫度計(jì)4.操作將50MLL試樣裝裝入測(cè)試試瓶中,插入溫溫度計(jì).測(cè)試瓶瓶置于冷冷卻浴中中,攪拌拌樣品保保持溫度度均勻若若試樣是是固體時(shí)時(shí),要在在高于預(yù)預(yù)計(jì)的凝凝固點(diǎn)220以上,慢慢地地加熱使使之熔解解. 試試樣在常常溫下是是液體時(shí)時(shí),水溫溫要低于于預(yù)度凝凝固點(diǎn)110-115.試樣樣溫度比比預(yù)計(jì)凝凝固點(diǎn)高高5時(shí),每每30SS記錄一一次溫度度, 直直至凝固固開(kāi)始.樣品在在測(cè)試瓶瓶中冷卻卻時(shí), 從溫度度計(jì)上讀讀取溫度度.至少少要連續(xù)續(xù)測(cè)定44次,

34、且且誤差在在0.22以?xún)?nèi),讀取溫溫度為T(mén)T,取平平均值為為凝固點(diǎn)點(diǎn)廣州大澳化化妝品有有限公司司章節(jié)號(hào)編號(hào)WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料檢驗(yàn)指指導(dǎo)書(shū)版次A/0頁(yè)碼共18頁(yè),第第15頁(yè)折光指數(shù)測(cè)測(cè)定法測(cè)測(cè)定法 Q/HYFF081.儀器阿貝折射儀儀2.參考方方法GB/T1144554.44-19993香香料折光光指數(shù)的的測(cè)定3.操作按儀器要求求調(diào)節(jié)校校正至規(guī)規(guī)定溫度度.并按按儀器說(shuō)說(shuō)明書(shū)進(jìn)進(jìn)行操作作. 試驗(yàn)時(shí)將棱棱鏡打開(kāi)開(kāi),有擦擦鏡紙將將鏡面擦擦潔凈后后,在鏡鏡面上滴滴少量待待測(cè)樣品品,并使使其鋪滿(mǎn)滿(mǎn)整個(gè)鏡鏡面,關(guān)關(guān)閉棱鏡鏡,調(diào)節(jié)節(jié)反射鏡鏡使入射射光線達(dá)達(dá)到最強(qiáng)強(qiáng),然后后轉(zhuǎn)動(dòng)棱

35、棱鏡使目目鏡出現(xiàn)現(xiàn)半明半半暗,分分界線位位于十字字線的交交叉點(diǎn),這時(shí)從從放大鏡鏡即可在在標(biāo)尺上上讀出試試樣的折折射指數(shù)數(shù).除另有規(guī)定定外,測(cè)測(cè)定時(shí)應(yīng)應(yīng)調(diào)節(jié)溫溫度至(200.55),讀數(shù)數(shù)至.0000001,三三次讀數(shù)數(shù)的平均均值,即即為試樣樣的折光光指數(shù).均值,即為試試樣的折折光指數(shù)數(shù). 測(cè)定前,折光儀儀讀數(shù)有有校正用用棱鏡或或水校正正,200時(shí)水的的折光指指數(shù)為11.33330,25時(shí)為11.33325,40時(shí)為11.33305.測(cè)定完畢,必須拭拭凈鏡身身穩(wěn)各機(jī)機(jī)件,棱棱鏡表面面并使之之光潔,在測(cè)定定水溶性性樣品后后,用脫脫脂棉吸吸水洗凈凈.若為為油類(lèi)樣樣品,須須用乙醇醇或乙醚醚,苯等等拭凈

36、.廣州大澳化化妝品有有限公司司章節(jié)號(hào)編號(hào)WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料檢驗(yàn)指指導(dǎo)書(shū)版次A/0頁(yè)碼共18頁(yè),第第16頁(yè)干燥失重測(cè)測(cè)定法 Q/HYFF091.原理在規(guī)定的條條件下干干燥試樣樣,測(cè)定定其干燥燥后減少少的質(zhì)量量2.參考方方法GB91004.66-888工業(yè)硬硬脂酸試試驗(yàn)方法法.2.裝置稱(chēng)量瓶、干干燥器3.操作干燥稱(chēng)量瓶瓶30mmin,精確稱(chēng)稱(chēng)量.在在規(guī)定量量的10%范圍內(nèi)內(nèi)稱(chēng)取試試樣,于于稱(chēng)量瓶瓶中將樣樣品鋪開(kāi)開(kāi),厚度度在5mmm以下.精精確稱(chēng)量量后,放放入干燥燥器,稱(chēng)稱(chēng)量瓶蓋蓋置于旁旁邊,進(jìn)進(jìn)行干燥燥(如果果試料是是大結(jié)晶晶或塊狀狀,需預(yù)預(yù)先迅速速粉碎成成2mm

37、m以下再再稱(chēng)量).干燥燥后,蓋蓋緊稱(chēng)量量瓶的蓋蓋,從干干燥器取取出,精精確稱(chēng)量量.如加加熱干燥燥時(shí),要要在干燥燥器(硅硅膠)中中放冷后后再稱(chēng)量量.若試試樣熔點(diǎn)點(diǎn)比規(guī)定定的干燥燥溫度低低,則以以低于熔熔點(diǎn)5-10的溫度度干燥11-2hh后,再再在規(guī)定定溫度干干燥至規(guī)規(guī)定的時(shí)時(shí)間或恒恒重.4.計(jì)算 結(jié)果按按下式計(jì)計(jì)算:X(%)=m-m1*100m式中:X-試樣樣的干燥燥失重,% m-稱(chēng)取試試樣的質(zhì)質(zhì)量,gg m1-試樣樣干燥后后的質(zhì)量量,g平行測(cè)定結(jié)結(jié)果之差差應(yīng)不超超過(guò)0.2%。廣州大澳化化妝品有有限公司司章節(jié)號(hào)編號(hào)WI/DAAAO-PG-0099A-220099原料檢驗(yàn)指指導(dǎo)書(shū)版次A/0頁(yè)碼共1

38、8頁(yè),第第17頁(yè)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶溶液的配配制與標(biāo)標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶液液(c(HCll)=00.5mmol/L)1.1配制制量取45mml的鹽鹽酸,加適量量水并稀稀釋至110000ml,1.2標(biāo)定定準(zhǔn)確稱(chēng)取約約0.955g在2700-3000干燥至至恒量的的基準(zhǔn)無(wú)無(wú)水碳酸酸鈉,加加50mml水使使之溶解解,加110滴溴溴甲酚綠綠甲基紅紅混合指指示液,用配制制好的鹽鹽酸溶液液滴定至至溶液由由綠色變變?yōu)榘导t色,煮沸22分鐘,冷卻后后繼續(xù)滴滴定至溶溶液再呈呈暗紅色色,同時(shí)時(shí)做空白白試驗(yàn). 11.3計(jì)計(jì)算c(HCCl)=m10000/(V1-V2)M 式中: m -基基準(zhǔn)無(wú)水水碳酸鈉鈉的質(zhì)量量,g V11-鹽酸酸標(biāo)準(zhǔn)滴滴定溶液液用量,ml V22-試劑劑空白實(shí)實(shí)驗(yàn)中鹽鹽酸標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)滴定溶溶液用量量,mll M-無(wú)水碳碳酸鈉的的

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