實驗十四土壤中鎘測定原子吸收分光光度法

1、實驗十四土壤中鎘的測定原子吸取分光光度法一、實驗?zāi)康暮鸵?、掌握原子吸取分光光度法原理及測定鎘的技術(shù)。2、預(yù)習(xí)第四章固體廢物監(jiān)測中有關(guān)金屬測定的有關(guān)內(nèi)容。二、原理土壤樣品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸系統(tǒng)消化后，將消化液直接噴入空氣-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd基態(tài)原子蒸汽對光源發(fā)射的特色電磁輻射產(chǎn)生吸取。測得試液吸光度扣除全程序空白吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得Cd含量。計算土壤中Cd含量。該方法適用于高背景土壤（必要時應(yīng)除掉基體元素攪亂）和受污染土壤中Cd的測定。方法檢出限范圍為2mgCd/kg。三、儀器1.原子吸取分光光度計，空氣-乙炔火焰原子化器，鎘空心

2、陰極燈。2.儀器工作條件測定波長通帶寬度燈電流火焰種類空氣-乙炔，氧化型，藍(lán)色火焰四、試劑1.鹽酸：特級純。2.硝酸：特級純。3.氫氟酸：優(yōu)級純。4.高氯酸：優(yōu)級純。5.鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取金屬鎘粉（光譜純），溶于25mL（1+5）HNO3（微熱溶解）。冷卻，移入500mL容量瓶中，用蒸餾去離子水稀釋并定容。此溶液每毫升含鎘。6.鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中，用水稀至標(biāo)線，搖勻備用。吸取稀釋后的標(biāo)液于另一100mL容量瓶中，用水稀至標(biāo)線即得每毫升含5g鎘的標(biāo)準(zhǔn)使用液。五、測定步驟1.土樣試液的制備：稱取土樣于25mL聚四氟乙烯坩堝中，用少許水潤濕，加入10mLHCl，在電熱

3、板上加熱（450）消解2小時，爾后加入15mLHNO3，連續(xù)加熱至溶解物節(jié)余約5mL時，再加入5mLHF并加熱分清除掉硅化合物，最后加入5mLHClO4加熱至消解物呈淡黃色時，打開蓋，蒸至近干。取下冷卻，加入（1+5）HNO31mL微熱溶解殘渣，移入50mL容量瓶中，定容。同時進(jìn)行全程序試劑空白實驗。2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：吸取鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液0、分別于6個50mL容量瓶中，用%HNO溶液定容、搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列分別含鎘0、g/mL。測3其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.樣品測定（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線法：按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線條件測定試樣溶液的吸光度，扣除全程序空白吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鎘含量。式中：m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鎘含

4、量（g）；W稱量土樣干重量（g）。（2）標(biāo)準(zhǔn)加入法：取試樣溶液分別于4個10mL容量瓶中，依次分別加入鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液（g/mL）0、，用%HNO3溶液定容，設(shè)試樣溶液鎘濃度為cx，加標(biāo)后試樣濃度分別為cx+0、cx+cs、cx+2cs、cx+3cs，測得之吸光度分別為Ax、A1、A2、A3。繪制AC圖（圖略）。由圖知，所得曲線不經(jīng)過原點，其截距所反響的吸光度正是試液中待測鎘離子濃度的響應(yīng)。外延曲線與橫坐標(biāo)訂交，原點與交點的距離，即為待測鎘離子的濃度。結(jié)果計算方法同上。六、注意事項1.土樣消化過程中，最后除HClO4時必定防范將溶液蒸枯竭，不慎蒸干時Fe、Al鹽可能形成難溶的氧化物而包藏鎘，使結(jié)果偏低。注意無水HClO4會爆炸！2.鎘的測定波長為，該解析線處于紫外光區(qū)，易受光散射和分子吸取的攪亂，特別是在之間，NaCl有強烈的分子吸取，覆蓋了線。別的，Ca、Mg的分子吸收和光散射也十分強。這些因素皆可造成鎘的表觀吸光度增大。為除掉基體攪亂，可在測量系統(tǒng)中加入適合基體改進(jìn)劑，如在標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和試樣中分別加入（NO3）3、6H2O。此法適用于測定土壤中含鎘量較高和受鎘