安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程

1、不得用于商業(yè)用途不得用于商業(yè)用途僅供個(gè)人參考Forpersonaluseonlyinstudyandresearch;notforcommercialuseAgilent7890A/5975C氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程1開(kāi)機(jī)1）打開(kāi)載氣鋼瓶控制閥，設(shè)置分壓閥壓力至0.5Mpa。2）打開(kāi)計(jì)算機(jī)，登錄進(jìn)入WindowsXP系統(tǒng)，初次開(kāi)機(jī)時(shí)使用5975C的小鍵盤LCP輸入IP地址和子網(wǎng)掩碼,并使用新地址重起，否則安裝并運(yùn)行BootpService。）依次打開(kāi)7890AGC、5975MSD電源（若MSD真空腔內(nèi)已無(wú)負(fù)壓則應(yīng)在打開(kāi)MSD電源的同時(shí)用手向右側(cè)推真空腔的側(cè)板直至側(cè)面板被緊固地吸牢），等待儀器

2、自檢完畢。）桌面雙擊GC-MS圖標(biāo)，進(jìn)入MSD化學(xué)工作站5）在上圖儀器控制界面下，單擊視圖菜單，選擇調(diào)諧及真空控制進(jìn)入調(diào)諧與真空控制界面，在真空菜單中選擇真空狀態(tài)，觀察真空泵運(yùn)行狀態(tài)，此儀器真空泵配置為分子渦輪泵，狀態(tài)顯示渦輪泵轉(zhuǎn)速渦輪泵轉(zhuǎn)速應(yīng)很快達(dá)到100%，否則，說(shuō)明系統(tǒng)有漏氣，應(yīng)檢查側(cè)板是否壓正、放空閥是否擰緊、柱子是否接好。調(diào)諧調(diào)諧應(yīng)在儀器至少開(kāi)機(jī)2個(gè)小時(shí)后方可進(jìn)行，若儀器長(zhǎng)時(shí)間未開(kāi)機(jī)為得到好的調(diào)諧結(jié)果將時(shí)間延長(zhǎng)至4小時(shí)。1）首先確認(rèn)打印機(jī)已連好并處于聯(lián)機(jī)狀態(tài)。僅供個(gè)人參考2）在操作系統(tǒng)桌面雙擊GC-MS圖標(biāo)進(jìn)入工作站系統(tǒng)。3）在上圖儀器控制界面下，單擊視圖菜單，選擇調(diào)諧及真空控制進(jìn)入

3、調(diào)諧與真空控制界面。4）單擊調(diào)諧菜單，選擇自動(dòng)調(diào)諧調(diào)諧MSD,進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧,調(diào)諧結(jié)果自動(dòng)打印。5）如果要手動(dòng)保存或另存調(diào)諧參數(shù)，將調(diào)諧文件保存到atune.u中。6）然后點(diǎn)擊視圖然后選擇儀器控制返回到儀器控制界面。注意:自動(dòng)調(diào)諧文件名為ATUNE.U標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧文件名為STUNE.U其余調(diào)諧方式有各自的文件名.樣品測(cè)定3.1方法建立1）7890A配置編輯點(diǎn)擊儀器菜單,選擇編輯GC配置進(jìn)入畫面。在連接畫面下，輸入GCName:GC7890A；可在Notes處輸入7890A的配置，寫7890AGCwith5975CMSD。點(diǎn)擊獲得GC配置按鈕獲取7890A的配置。2）柱模式設(shè)定點(diǎn)擊D圖標(biāo)，進(jìn)入柱模

4、式設(shè)定畫面，在畫面中，點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵，選擇從GC下載方法，再用同樣的方法選擇從GC上傳方法；點(diǎn)擊1處進(jìn)行柱1設(shè)定，然后選中On左邊方框；選擇控制模式，流速或壓力。僅供個(gè)人參考3）分流不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定鳥(niǎo)點(diǎn)擊氣i圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫面。點(diǎn)擊SSL-后按鈕進(jìn)入毛細(xì)柱進(jìn)樣口設(shè)定畫面。鳥(niǎo)點(diǎn)擊模式右方的下拉式箭頭，選擇進(jìn)樣方式為不分流方式，分流比為50:1,在空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度為220C,然后選中左邊的所有方框。鳥(niǎo)選擇隔墊吹掃流量模式標(biāo)準(zhǔn)，輸入隔墊吹掃流量為3ml/min。對(duì)于特殊應(yīng)用亦可選擇可切換的，進(jìn)行關(guān)閉。4）柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊圖標(biāo)，進(jìn)入柱溫參數(shù)設(shè)定。選中柱箱溫度為開(kāi)左邊的方框；輸入柱

5、子的平衡時(shí)間為0.25分鐘。5）數(shù)據(jù)采集方法編輯從方法菜單中選擇編輯完整方法項(xiàng)，選中除數(shù)據(jù)分析外的三項(xiàng)，點(diǎn)擊確定。編輯關(guān)于該方法的注釋，然后點(diǎn)擊確定。3.1.2編輯掃描方式質(zhì)譜參數(shù)1）點(diǎn)擊疔圖標(biāo)編輯溶劑延遲時(shí)間以保護(hù)燈絲，調(diào)整倍增器電壓模式（此儀器選用增益系數(shù)），選擇要使用的數(shù)據(jù)采集模式，如全掃描、選擇離子掃描等O2）編輯SIM方式參數(shù)點(diǎn)擊參數(shù)編輯選擇離子參數(shù)，駐留時(shí)間和分辨率參數(shù)適用于組里的每一個(gè)離子。在駐留列中輸入的時(shí)間是消耗在選擇離子的采樣時(shí)間。它的缺省值是100毫秒。它適用于在一般毛細(xì)管GC峰中選擇2-3個(gè)離子的情況。如果多于3個(gè)離子，使用短一點(diǎn)的時(shí)間（如30或50毫秒）。加入所選離子

6、后點(diǎn)擊添僅供個(gè)人參考加新組，編輯完SIM參數(shù)后關(guān)閉。3.2采集數(shù)據(jù)1）點(diǎn)擊GC-MS圖標(biāo)，在方法文件夾中選擇所要的方法。2）選好方法后，點(diǎn)擊二圖標(biāo)，依次輸入文件名；操作者;樣品名等相關(guān)信息，完成后按確定鍵，待儀器準(zhǔn)備好后進(jìn)樣的同時(shí)按GC面板上的Start鍵，以完成數(shù)據(jù)的采集。3）當(dāng)工作站詢問(wèn)是否取消溶劑延遲時(shí)，回答NO或不選擇。如果回答YES，則質(zhì)譜開(kāi)始采集，容易損壞燈絲。3.3數(shù)據(jù)分析1）點(diǎn)擊GC-MS數(shù)據(jù)分析圖標(biāo)，點(diǎn)擊下圖中文件調(diào)入數(shù)據(jù)文件。Browsejll2Browsejll2TIC:evaldemo.dldata.ms口問(wèn)區(qū)I匚omputer匚omputerAbunddnc=C口口口

7、口口口口口口口口口口2451e6ec471fa84b0fda1e7bt33529253714e311fc3b34398Agilentb447f493fe2d49530e71de3atChern32_B.3cki.jpDatabas已DocumentsandSettingsemethimporl:EnvEnvD已門口E2h訕Eli仝主亍C口口口口口口口口口口口口口2451e6ec471fa84b0fda1e7bt33529253714e311fc3b34398Agilentb447f493fe2d49530e71de3atChern32_B.3cki.jpDatabas已Documentsand

8、Settingsemethimporl:EnvEnvD已門口E2h訕Eli仝主亍Fl語(yǔ)比血呵打缶頑二J*HP1386高，然后畝Q5975E-Q2007-06-19-0918.13500001300000C2500001200000(方法中要得到某化合物的名稱，先右鍵雙擊此100000(右450000(艮擊峰附近基線的位置得到本底的質(zhì)譜圖件下選擇背景扣除即可得到扣除本底后該物的LoadDataFileFileMethodReprocessingChromatogramSpectrumCalibrateQuantitateExportReportsToolsOptionsViewMacrosHel

9、pmEnhancedDataAnalysis-DEFAULT.M/EVALDEMO.D(MSData:NotQuantitated)電逼殆I薊刃MadDataFile|0跡官霑|需帚眉廠|Execute質(zhì)譜圖，最后右鍵雙擊該質(zhì)譜圖，便得到此化合物的名稱。3）用鼠標(biāo)右鍵在目標(biāo)化合物TIC譜圖區(qū)域內(nèi)拖拽可得到該化合物在所選時(shí)間范圍內(nèi)的平均質(zhì)譜圖，右鍵雙擊則得到單點(diǎn)的質(zhì)譜圖。4）在選擇離子掃描方法中不需要背景扣除操作。僅供個(gè)人參考3.3定量定量是通過(guò)將來(lái)自未知量化合物的響應(yīng)與已測(cè)定化合物的響應(yīng)進(jìn)行比較來(lái)進(jìn)行的。手動(dòng)設(shè)置定量數(shù)據(jù)庫(kù)1）選擇校正/設(shè)置定量訪問(wèn)定量數(shù)據(jù)庫(kù)全局設(shè)置頁(yè)。2）手動(dòng)檢查由測(cè)定樣品數(shù)

10、據(jù)文件生成的色譜圖。3）通過(guò)單擊色譜圖中化合物的峰來(lái)分別選擇每種化合物。4）在顯示的譜圖中選擇目標(biāo)離子。5）選擇此化合物的限定離子。6）給化合物命名，如果此化合物是內(nèi)標(biāo)，則應(yīng)標(biāo)識(shí)。7）將此化合物的譜圖保存至定量數(shù)據(jù)庫(kù)中。8）對(duì)希望添加到定量數(shù)據(jù)庫(kù)的每種化合物重復(fù)步驟2至7。9）如果已添加完需要的所有化合物，則選擇校正/編輯化合物以查看完整列表。關(guān)機(jī)在操作系統(tǒng)桌面雙擊GC-MS圖標(biāo)進(jìn)入工作站系統(tǒng)進(jìn)入調(diào)諧和真空控制界面選擇放空，在跳出的畫面中點(diǎn)擊確定進(jìn)入放空程序。本儀器采用的是渦輪泵系統(tǒng)，需要等到渦輪泵轉(zhuǎn)速降至10%以下，同時(shí)離子源和四極桿溫度降至100C以下，大概40分鐘后退出工作站軟件，并依次

11、關(guān)閉MSD、GC電源，最后關(guān)掉載氣。美國(guó)安捷倫美國(guó)安捷倫美國(guó)安捷倫美國(guó)安捷倫6890N/5973I氣質(zhì)聯(lián)用儀操作維護(hù)規(guī)程氣質(zhì)聯(lián)用儀操作維護(hù)規(guī)程氣質(zhì)聯(lián)用儀操作維護(hù)規(guī)程氣質(zhì)聯(lián)用儀操作維護(hù)規(guī)程1.操作步驟操作步驟操作步驟不得用于商業(yè)用途不得用于商業(yè)用途不得用于商業(yè)用途僅供個(gè)人參考操作步驟1.1開(kāi)機(jī)開(kāi)機(jī)開(kāi)機(jī)開(kāi)機(jī):打開(kāi)氦氣，調(diào)節(jié)分壓表壓力至0.5Mpa，依次打開(kāi)計(jì)算機(jī)、5973N質(zhì)譜檢測(cè)器、68901氣相色譜儀電源。起動(dòng)工作站。在MSZones界面下確認(rèn)（Ms源）為230C,MSQuad（MS四極桿）為150C。1.2抽空抽空抽空抽空、調(diào)諧和檢漏調(diào)諧和檢漏調(diào)諧和檢漏調(diào)諧和檢漏turnandvacuumc

12、ontrol平臺(tái)點(diǎn)擊vacuum查看vacuumstatus下的信息，應(yīng)顯示pumpon（即分子渦輪泵起動(dòng)）、Tubopumpspeed100%、MSsource:230C。當(dāng)抽空結(jié)束時(shí)（此過(guò)程約需24小時(shí)）。此時(shí)方可進(jìn)行下一步操作。，應(yīng)進(jìn)行調(diào)諧，建議使用自動(dòng)調(diào)諧。調(diào)諧液為全氟三丁胺（已裝于儀器上）。，有關(guān)調(diào)諧結(jié)果評(píng)述如下：基峰應(yīng)大于300000；半高峰寬在0.450.65amu范圍之內(nèi)并且盡可能一致；EMVolts應(yīng)在1200左右；TurboSpd（即分子渦輪泵速度）應(yīng)為100；峰的數(shù)量應(yīng)小于200，如大于300則為輕度污染，大于500則為中度污染，大于800則為重度污染；18峰（即H2O峰

13、）應(yīng)小于10%，28峰（即N2峰）應(yīng)小于20%，如達(dá)不到上述指標(biāo)則首先應(yīng)考慮是否抽空不夠。，可經(jīng)view-turn/vacuumcontrolparaneters-manedturn-scan進(jìn)行掃描，同時(shí)用棉簽沾丙酮涂于可能漏的地方，如掃描圖上出現(xiàn)43和58峰，則說(shuō)明有漏氣，反之說(shuō)明沒(méi)有漏氣。1.3樣品分析樣品分析樣品分析樣品分析1.3.1通過(guò)-view-instunetcontrol進(jìn)入樣品分析平臺(tái)。，或經(jīng)method菜單進(jìn)行樣品分析程序的編輯。，輸入樣品數(shù)據(jù)文件名稱，點(diǎn)擊StartRun后儀器開(kāi)始按設(shè)定程序進(jìn)行樣品分析。，即可開(kāi)始進(jìn)樣。按下6890N上的ready，按下6890N上的pr

14、eprun鍵，待紅僅供個(gè)人參考燈熄滅，進(jìn)針，按下按下6890N上的start鍵即進(jìn)入樣品分析狀態(tài)。Type，選擇GCALS為自動(dòng)進(jìn)樣方式，選擇manual為手動(dòng)進(jìn)樣方式。2.4關(guān)機(jī)關(guān)機(jī)關(guān)機(jī)關(guān)機(jī)：進(jìn)入VIEW-diagnostic/vacuumcontrolvacuum-vent，待完成并出現(xiàn)提示后，方可關(guān)工作站，關(guān)質(zhì)譜儀、關(guān)氣相主機(jī)、關(guān)計(jì)算機(jī)、關(guān)氦氣。注意：vent執(zhí)行完成之前，絕對(duì)不允許直接關(guān)機(jī)。已保存名為Night.M的方法文件，為省氣方法，當(dāng)機(jī)器暫時(shí)不用而又不關(guān)主機(jī)時(shí)，選擇運(yùn)行此方法可省氦氣，同時(shí)關(guān)閉顯示器電源以保護(hù)顯示器。1.5數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)分析/DataAnalysis

15、（offline），調(diào)入數(shù)據(jù)文件。/Integrate重新進(jìn)行積分重新進(jìn)行積分重新進(jìn)行積分重新進(jìn)行積分。選擇Chromatogram/percentreport可打印百分面積報(bào)告。/LibrarySearchReport.，可打出譜庫(kù)檢索報(bào)告。可選擇Spectrum/SelectLibrary點(diǎn)擊Browse選擇你所需要譜庫(kù)。，取出質(zhì)譜棒圖，在質(zhì)譜棒圖中雙擊右鍵，檢索結(jié)果會(huì)顯示在屏幕上。1.6定量分析定量分析定量分析定量分析/DataAnalysis（offline，進(jìn)入數(shù)據(jù)分析平臺(tái)。調(diào)入數(shù)據(jù)文件，按3.4優(yōu)化好積分。Calibrate/SetUpQuantitation.顯示Quantita

16、tionDatabaseGlobals對(duì)話框，輸入濃度單位和名稱，單擊InsertAbove以顯示TIC總離子流圖，放大所需定量的質(zhì)譜峰，用鼠標(biāo)右鍵取出峰的質(zhì)譜棒圖，輸入化合物名稱等有關(guān)信息，即可完成在定量數(shù)據(jù)庫(kù)中添加單個(gè)化合物的任務(wù)，保存；重復(fù)第二步操作，可完成在定量數(shù)據(jù)庫(kù)中添加第二種化合物的任務(wù)，以此類推直至完成在定量數(shù)據(jù)庫(kù)中添加所有化合物的任務(wù)；輸入較正等級(jí)，定量更新僅供個(gè)人參考程序會(huì)提取指定離子并對(duì)其進(jìn)行積分，修改組分的濃度，用Next鍵查看第二個(gè)化合物的條目，單擊OK離開(kāi)該畫面，而單擊Exit退出EditCompounds面板回到數(shù)據(jù)分析。，需在QuantitationDatabas

17、eGlobals對(duì)話框中選擇使用內(nèi)標(biāo)法，在單擊InsertAbove顯示TIC總離子流圖，取出峰的質(zhì)譜棒圖后，必須首先輸入內(nèi)標(biāo)。所有在內(nèi)標(biāo)之后輸入的化合物都用它定量，直到遇到下一個(gè)內(nèi)標(biāo)，并重復(fù)，重復(fù)，選擇Calibrate/Update/UpdateOneLevel，在校正表對(duì)應(yīng)輸入相應(yīng)第二級(jí)的含量。重復(fù)以上步驟可完成對(duì)下一級(jí)的設(shè)定。2.安全使用準(zhǔn)則安全使用準(zhǔn)則安全使用準(zhǔn)則安全使用準(zhǔn)則2.1儀器必須安全接地。2.2必須按規(guī)定使用鋼瓶。2.3必須嚴(yán)格按照關(guān)機(jī)程序關(guān)機(jī)必須嚴(yán)格按照關(guān)機(jī)程序關(guān)機(jī)必須嚴(yán)格按照關(guān)機(jī)程序關(guān)機(jī)必須嚴(yán)格按照關(guān)機(jī)程序關(guān)機(jī)，嚴(yán)禁在未執(zhí)行完嚴(yán)禁在未執(zhí)行完嚴(yán)禁在未執(zhí)行完嚴(yán)禁在未執(zhí)行完v

18、ent之前關(guān)機(jī)之前關(guān)機(jī)之前關(guān)機(jī)之前關(guān)機(jī)。3.維護(hù)和保養(yǎng)維護(hù)和保養(yǎng)維護(hù)和保養(yǎng)維護(hù)和保養(yǎng)3.1GC部分的的維護(hù)和保養(yǎng)部分的的維護(hù)和保養(yǎng)部分的的維護(hù)和保養(yǎng)部分的的維護(hù)和保養(yǎng)維護(hù)部位維護(hù)周期描述備注載氣壓力：每天凈化器：根據(jù)需要清洗銅管，定期更換脫氧肼使用99.999%（或更純）的氦氣，使用金屬凈化器進(jìn)樣口根據(jù)進(jìn)樣體積更換隔墊、襯管、橡膠O形環(huán)、分流板、密封圈使用低流失隔墊，使用適當(dāng)?shù)囊r管、清洗或更換分流板色譜柱根據(jù)需要使用HP5MS、更換柱接頭螺帽、柱接頭螺帽使用低流失交聯(lián)柱，柱子接MS前老化墊圈進(jìn)樣口：根據(jù)需要GC/MS接口：更僅供個(gè)人參考換柱子時(shí)進(jìn)樣口、GC/MS接口不要在GC/MS接口使用石墨墊圈！不要過(guò)度擰緊！3.2MSD部分的的維護(hù)和保養(yǎng)部分的的維護(hù)和保養(yǎng)部分的的維護(hù)和保養(yǎng)部分的的維護(hù)和保養(yǎng)維護(hù)部位檢查周期描述標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧每周建立系統(tǒng)檔案以檢查性能PFTBA每月必要時(shí)加，不要過(guò)滿，注意做校正閥排氣機(jī)械泵油每周：檢查液面和外觀半年：檢查油和前級(jí)管道阱定期更換Lit