9-5雜環(huán)類藥物分析課件

1、2022/10/10第九章 （五） 第一節(jié) 異煙肼的分析第二節(jié) 硝苯地平的分析第三節(jié) 左氧氟沙星及其制劑的分析第四節(jié) 鹽酸氯丙嗪及其制劑的分析第五節(jié) 地西泮及其制劑 的分析第六節(jié) 氟康唑及其制劑的分析雜環(huán)類藥物分析 返回2022/10/9第九章 （五） 第一節(jié) 異煙肼的分析2022/10/10一、鑒別（1）氨制硝酸銀試液的反應(yīng)：銀鏡反應(yīng) （2）高效液相色普法： 供試品與對照品色譜峰的保留時間具有一致性。（3）紅外分光光度法 ：與標準圖譜具有一致性 第一節(jié) 異煙肼的分析2022/10/9一、鑒別（1）氨制硝酸銀試液的反應(yīng)：銀2022/10/10二、檢查： 1. 一般雜質(zhì)： 酸堿度、溶液的澄清度與

2、顏色、干燥失重、重金屬、熾灼殘渣等。 2.特殊雜質(zhì) ： （1）游離肼：薄層色譜法 ；限量為0.02% （2）有關(guān)物質(zhì)：HPLC法 第一節(jié) 異煙肼的分析三、含量測定 藥典采用HPLC法（外標法）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：固定相（ODS）；流動相（0.02mol/L的磷酸氫二鈉溶液：甲醇=85:15）；檢測波長（262nm）n4000；R1.52022/10/9二、檢查：第一節(jié) 異煙肼的分析三、含量2022/10/101.與氫氧化鈉試液的反應(yīng)：2.紫外-可見分光光度法：3.紅外分光光度法：第二節(jié) 硝苯地平的分析一、鑒別二、檢查1.有關(guān)物質(zhì)：藥典采用HPLC法2.一般雜質(zhì)檢查：2022/10/91.

3、與氫氧化鈉試液的反應(yīng)：第二節(jié) 硝苯第二節(jié) 硝苯地平的分析三、含量測定藥典采用硫酸鈰量法滴定液 ：硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）指示劑：鄰二氮菲指示液終點：橙紅色消失空白試驗校正2022/10/10第二節(jié) 硝苯地平的分析三、含量測定2022/10/92022/10/10第三節(jié) 左氧氟沙星及其制劑的分析一、左氧氟沙星的分析（一）比旋度的測定：旋光法；（二）鑒別1.高效液相色普法：保留時間一致性2.紫外分光光度法：226nm與294nm處A最大263nm處A最小3.紅外光譜法：與標準圖譜具有一致性（三）檢查1.酸度：pH值測定法2.溶液澄清度：比濁法； 對照法3.吸光度：可見分光光度法；比較法（A

4、0.1)4.有關(guān)物質(zhì)：HPLC法；自身高低濃度對照法5.光學異構(gòu)體： HPLC法；自身高低濃度對照法6.殘留溶劑：GC法（內(nèi)標法）2022/10/9第三節(jié) 左氧氟沙星及其制劑的分析一、左氧2022/10/10（四）含量測定藥典采用HPLC法；外標法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：固定相（ODS）；流動相（醋酸銨高氯酸鈉溶液：乙腈=85:15）；檢測波長（294nm）n4000；R2.0第三節(jié) 左氧氟沙星及其制劑的分析2022/10/9（四）含量測定第三節(jié) 左氧氟沙星及其制2022/10/10第三節(jié) 左氧氟沙星及其制劑的分析二、左氧氟沙星片的分析（一）鑒別1.高效液相色普法：對照法；保留時間一致性 2

5、.紫外-可見分光光度法：226nm與294nm處：A最大 ；263nm處：A最小（二）檢查1.有關(guān)物質(zhì)：HPLC法；外標法2.溶出度：第一法（轉(zhuǎn)籃法）（三）含量測定藥典采用HPLC法；外標法2022/10/9第三節(jié) 左氧氟沙星及其制劑的分析二、左氧2022/10/10一、鹽酸氯丙嗪的分析：第四節(jié)鹽酸氯丙嗪及其制劑的分析外觀性狀：白色粉末；易溶于水。（一）鑒別：（1）與硝酸反應(yīng)：即顯紅色，漸變淡黃色。 （2）紫外-可見分光光度法： 254nm與306nm處有最大吸收，在254nm處A=0.46。（3）氯化物的反應(yīng)： （4）紅外分光光度法：本品的紅外吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜一致。 2022/10/9

6、一、鹽酸氯丙嗪的分析：第四節(jié)鹽酸氯丙嗪及其2022/10/10一、鹽酸氯丙嗪的分析（二）檢查（1）溶液的澄清度與顏色：比濁法、比色法 （2）有關(guān)物質(zhì)： 分析方法：HPLC法 雜質(zhì)檢查：自身對照法第四節(jié)鹽酸氯丙嗪及其制劑的分析（三）含量測定（1）鹽酸氯丙嗪原料藥的含量測定 ：中國藥典現(xiàn)行版采用非水溶液滴定法測定其含量。 1）測定條件：溶劑選冰醋酸醋酐=1030；電位法指示終點；并用空白試驗校正；T=35.53mg/ml2）含量計算： 2022/10/9一、鹽酸氯丙嗪的分析（二）檢查第四節(jié)鹽酸2022/10/101）測定條件： 避光操作。 測定波長：=254nm2）含量計算： 中國藥典現(xiàn)行版采用紫

7、外-可見分光光度法測定含量。 鹽酸氯丙嗪片或注射液的含量測定 二、鹽酸氯丙嗪制劑的分析2022/10/91）測定條件： 避2022/10/10 外觀性狀：白色粉末；微溶于水；易溶于醇（一）鑒別 ：（1）與硫酸的顯色反應(yīng) ：=365nm；黃綠色熒光（2）紫外-可見分光光度法： =242nm；A=0.51 ； =284nm；A=0.23（3）紅外分光光度法：與標準圖譜一致 （4）有機氯化物的鑒別： 一、地西泮的分析 第五節(jié) 地西泮及其制劑的分析2022/10/9 外觀性狀：白色粉末；微溶于水；易溶第五節(jié) 地西泮及其制劑的分析一、地西泮的分析 （二）檢查1.乙醇溶液澄清度與顏色：比色法；對照法2.氯

8、化物：比濁法；對照法3.有關(guān)物質(zhì)：藥典采用HPLC法；分析方法：不加校正因子主成分自身對照法（三）含量測定藥典采用非水滴定法溶劑：冰醋酸：醋酐=10:10指示劑：結(jié)晶紫終點：綠色2022/10/10第五節(jié) 地西泮及其制劑的分析一、地西泮的分析 2022/2022/10/10（一）地西泮片劑的分析 1.鑒別：（1）與硫酸顯色：黃綠色 （2）HPLC法：保留時間一致2.檢查: （1）有關(guān)物質(zhì)：HPLC法（2）含量均勻度：紫外-可見分光光度法 （3）溶出度：第一法（轉(zhuǎn)籃法）3.含量測定：藥典采用HPLC法（外標法）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：固定相（ODS）；流動相（甲醇:水=70:30）；檢測波長（

9、254nm）n1500；二、地西泮制劑的分析第五節(jié) 地西泮及其制劑的分析2022/10/9（一）地西泮片劑的分析 二、地西泮制劑的分2022/10/10（一）地西泮注射劑的分析 1.鑒別：（1）與碘化鉍鉀顯色：橙紅色沉淀 （2）HPLC法：保留時間一致2.檢查: （1）有關(guān)物質(zhì)：HPLC法 （2）顏色：比色法；對照法 （3）pH值：pH值=6.0-7.03.含量測定：藥典采用HPLC法（外標法） 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：固定相（ODS）；流動相（甲醇:水=70:30）；檢測波長（254nm）n1500；二、地西泮制劑的分析第五節(jié) 地西泮及其制劑的分析2022/10/9（一）地西泮注射劑的分析

10、 二、地西泮制劑的2022/10/10第六節(jié) 氟康唑及其制劑的分析一、氟康唑的分析（一）熔點的測定：熔點為137-141（二）鑒別（1）紫外-可見分光光度法：=261nm與267nm，A最大 =264nm，A最小（2）紅外分光光度法：與標準色譜一致（3）有機氟化合物：2022/10/9第六節(jié) 氟康唑及其制劑的分析一、氟康唑第六節(jié) 氟康唑及其制劑的分析一、氟康唑的分析（三）檢查（1）溶液澄清度：（2）氟：“氟檢查法”；氟含量為11.1%-12.4%（3）有關(guān)物質(zhì)：HPLC法（4）含氯化合物：“有機氯檢查法”；（5）干燥失重：減失重量不得過0.5%（6）熾灼殘渣：遺留殘渣不得過0.1%（7）重金屬：第二法；限量為不得過百萬分之二十（四）含量測定：藥典采用“非水堿量法”冰醋酸作溶劑；高氯酸滴定液；用電位滴定法滴定；并用空白試驗校正。2022/10/10第六節(jié) 氟康唑及其制劑的分析一、氟康唑的分析2022/1第六節(jié) 氟康唑及其制劑的分析二、氟康唑片的分析1.鑒別（1）高效液相色譜法：（2）紫外-可見分光光度法2.溶出度檢查：第一法，紫外-可見分光光度法計算溶出量3.含量測定：高效液相色譜法（外標法）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：固定相（ODS）；流動相（甲醇:磷酸鹽緩沖液=45:55）；檢測波長（261nm）n1500；2022/10/10第六節(jié) 氟康唑及其制劑的分析二