原位紅外操作方法

1、原位紅外測試操作步驟操作前的準(zhǔn)備工作系統(tǒng)的吹掃及清洗氣路用 N2吹掃，確保進(jìn)入原位反應(yīng)池之前管路的清潔干燥。試樣的處理和制備要獲得高質(zhì)量原位紅外光譜圖，除了儀器本身的因素外， 樣品的制備至關(guān)重要。試樣的量和壓片厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于 10%80%范圍內(nèi)。（ 1）不同氣氛吸附樣品原位紅外分析試樣將2040mg試樣研細(xì)均勻（研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響），置于模具中，用（ 5-10 ）107Pa 壓力在油壓機(jī)上壓成自撐薄片（20-40mg/cm2）。（ 2）不同氣氛樣品原位熱分解分析試樣試樣和 KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，將 50mg試樣與純 KBr（樣品 /KB

2、r=1/100 - 1/50）研細(xì)均勻 ( 研磨到粒度小于 2微米，以免散射光影響) 。置于模具中，用（ 5-10 ）107Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片， 即可用于測定。試樣和 KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理。測試步驟1）卸開原位樣品池的接頭，打開樣品池，取出樣品架。將壓片試樣置于樣品架上，擰緊樣品架上的螺帽。然后樣品架放入原位紅外樣品池中，合好后上緊螺絲，密封，接好冷凝水接口，通冷卻水（開紅外光譜儀機(jī)之前加入液氮保證檢測器的冷卻）。2）原位預(yù)處理，如焙燒等，可開啟程序控溫儀（廈門宇電），在惰性氣體（ N2/He）吹掃下程序升溫至所需處理溫度，保持 2-4h 。（ 3）降溫至 50 或 100oC，紅

3、外檢測做背底。通入所需氣氛，可加壓至1-2 MPa，待氣體如 CO2等吸附平衡（大約需 1h），然后抽真空除去弱結(jié)合的吸附質(zhì) （ CO2氣體等）。4）設(shè)定程序，升溫至不同溫度，排空，掃譜，檢測催化劑表面吸附情況。5）升至所需溫度后，測試結(jié)束開始降溫。降至室溫后關(guān)控溫儀。關(guān)閉冷卻水。6）取出試樣，清潔試樣架。注意事項(xiàng)必須熟悉儀器的使用方法，使用前請仔細(xì)閱讀相關(guān)操作說明；吸附氣體的原位紅外制樣操作一定要有耐心，不能太薄也不能太厚；樣品活化前后的升降溫速率不要太快，以防止溫度的驟變使樣品薄片坍塌；吸附操作要保證達(dá)到吸附平衡后，方可進(jìn)行下步操作，要預(yù)脫附弱吸附物質(zhì)；脫附結(jié)束后，用 N2將系統(tǒng)徹底吹掃干

4、燥。Nicolet-380型紅外光譜儀的操作說明紅外光譜儀的開啟確認(rèn)面板上干燥劑指示（右下角）顏色仍為藍(lán)色，打開樣品測試腔，確認(rèn)其中變色硅膠仍為藍(lán)色。打開儀器背面左側(cè)電源開關(guān)，待面板上右上角 Status 燈由紅變?yōu)殚W爍綠色，表明儀器狀態(tài)正常。然后在檢測器冷卻口處加入液氮。計(jì)算機(jī)操作（ 1）打開計(jì)算機(jī)電源，進(jìn)入 EZ OMNIC軟件系統(tǒng)。操作窗口右側(cè)的光學(xué)太狀態(tài)為綠色的勾，表示儀器運(yùn)轉(zhuǎn)正常，開始測試。 （圖 1）圖1圖22）打開采集進(jìn)行參數(shù)設(shè)定（包括鍵入樣品的掃描次數(shù)、分辨率和背景光譜管理），然后點(diǎn)擊確定。（圖 2）3）打開采集，點(diǎn)擊 輸入譜圖標(biāo)題。（圖 3）圖3圖44）點(diǎn)擊 ，出現(xiàn)采集背景（

5、圖 4），點(diǎn)擊 （掃描過程中屏幕下方顯示掃描次數(shù)（圖 5），掃描結(jié)束后出現(xiàn)準(zhǔn)備樣品采集提示框） （圖 6）。將樣品架放入測試腔樣品支架上，點(diǎn)擊 進(jìn)入樣品數(shù)據(jù)采集。圖5圖65）最后，點(diǎn)擊 ，選擇保存出現(xiàn)提示框（保存類型一般為 *.CSV） , 將測試結(jié)果保存。（圖 7）圖7結(jié)束測試將樣品從測試腔中取出，關(guān)好樣品測試腔蓋子，擰好螺絲。關(guān)機(jī)退出入 EZ OMNIC軟件系統(tǒng)，將光譜儀電源關(guān)閉。關(guān)閉計(jì)算機(jī)。待儀器冷卻后，放入干燥劑，蓋上防塵罩。真空系統(tǒng)操作說明光譜儀外圍真空系統(tǒng)由前級機(jī)械泵與主分子泵傳抽達(dá)到高真空要求，可實(shí)現(xiàn)對原位反應(yīng)池凈化處理，并且可以實(shí)現(xiàn)真空吸附和脫附過程。一、操作前準(zhǔn)備機(jī)械泵排氣口

6、鏈接一根合適的塑料管， 并將它的另一端連接到尾氣排放口或室外；將三通連接到機(jī)器上；并將需要吸附的氣體或液體連接到微調(diào)閥；將KF16*800的波紋管的一端連接到KF16三通，另一端連接到原位池。原位池的其他端口應(yīng)保持密閉；如果需要用堵頭密閉。將需要吸附的氣體或液體連接到微調(diào)閥預(yù)留接口；系統(tǒng)使用前，檢查各個(gè)部件確認(rèn)整個(gè)系統(tǒng)密閉，所有國產(chǎn)閥門順時(shí)針為關(guān)，逆時(shí)針為開；并仔細(xì)閱讀各部件說明書；系統(tǒng) 220V總電源線接好；二、原位反應(yīng)池的凈化處理使系統(tǒng)處于主抽狀態(tài)（關(guān)閉旁軸閥，開啟主抽閥） ；打開總電源，開機(jī)械泵，開前級閥；打開 ZKF-X-LED真空計(jì)，觀察低真空顯示，本系統(tǒng)在分子泵排氣口設(shè)電阻規(guī)管 J

7、1,J1 達(dá)到 5Pa，實(shí)現(xiàn)真空聯(lián)控；達(dá)到 5Pa，分子泵供電，這時(shí)可以啟動分子泵；分子泵運(yùn)轉(zhuǎn)正常后 30分鐘打開 ZDF-X-LED真空計(jì)電離規(guī)管，觀察讀數(shù)，顯示在 5 10-2 Pa以下；當(dāng)系統(tǒng)真空 810-4 Pa以下，可以向冷阱內(nèi)添加液氮；根據(jù)實(shí)際需要添加，也可以不加液氮；達(dá)到實(shí)際需要的工作真空度后，可以使用。打開工位閥，抽原位池，直到需要的真空，凈化完成。三、原位反應(yīng)池的真空吸附原位池達(dá)到凈化的真空后，先關(guān)閉工位閥；打開微調(diào)閥，對原位池進(jìn)行真空吸附，觀察真空計(jì)讀數(shù)，直到電阻規(guī)管 J2顯示需要的壓力，關(guān)閉微調(diào)閥?？梢詼y試紅外譜圖。四、原位反應(yīng)池的真空脫附測試紅外譜圖后，如果進(jìn)行第二組實(shí)

8、驗(yàn)，先使系統(tǒng)處于旁抽狀態(tài)（關(guān)閉主抽閥，開啟旁抽閥），打卡工位罰；電阻規(guī)管J2顯示抽到 10Pa以下后，關(guān)閉旁抽閥，打開主抽閥，當(dāng)系統(tǒng)真空 8 10-4 Pa以下，對原位池進(jìn)行的真空脫附完成。可不間斷實(shí)現(xiàn)真空吸附和真空脫附操作。五、停機(jī)關(guān)閉工位閥，關(guān)閉旁抽閥，關(guān)閉主抽閥，關(guān)閉分子泵，關(guān)閉 ZDF-X-LED真空計(jì)。當(dāng)分子泵完全停止，方可關(guān)閉前級閥、機(jī)械泵、總電源。六、拆卸工件關(guān)閉工位閥，打開放氣閥對工件進(jìn)行放氣，觀察真空計(jì)讀數(shù)，達(dá)到 1 105Pa 時(shí)可拆卸工件。原位紅外維修保養(yǎng)規(guī)程申請測試需要預(yù)先登記安排。操作測試前，必須仔細(xì)閱讀使用說明。熟悉操作規(guī)程，牢記注意事項(xiàng)。測試前在使用登記冊上登記儀器狀況、操作者姓名、樣品名稱、數(shù)量等。測試樣品一定要干燥，干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤 1小時(shí)左右。樣品研磨要充分，否則會損傷模具。所有用具應(yīng)保持干燥、清潔；使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。壓片過程應(yīng)在紅外燈照射下進(jìn)行。操作過程中應(yīng)保持模具表面干燥、清潔；防止藥品腐蝕