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文檔簡介
1、原位紅外測試操作步驟操作前的準備工作系統(tǒng)的吹掃及清洗氣路用 N2吹掃,確保進入原位反應(yīng)池之前管路的清潔干燥。試樣的處理和制備要獲得高質(zhì)量原位紅外光譜圖,除了儀器本身的因素外, 樣品的制備至關(guān)重要。試樣的量和壓片厚度應(yīng)選擇適當,以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于 10%80%范圍內(nèi)。( 1)不同氣氛吸附樣品原位紅外分析試樣將2040mg試樣研細均勻(研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響),置于模具中,用( 5-10 )107Pa 壓力在油壓機上壓成自撐薄片(20-40mg/cm2)。( 2)不同氣氛樣品原位熱分解分析試樣試樣和 KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,將 50mg試樣與純 KBr(樣品 /KB
2、r=1/100 - 1/50)研細均勻 ( 研磨到粒度小于 2微米,以免散射光影響) 。置于模具中,用( 5-10 )107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片, 即可用于測定。試樣和 KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理。測試步驟1)卸開原位樣品池的接頭,打開樣品池,取出樣品架。將壓片試樣置于樣品架上,擰緊樣品架上的螺帽。然后樣品架放入原位紅外樣品池中,合好后上緊螺絲,密封,接好冷凝水接口,通冷卻水(開紅外光譜儀機之前加入液氮保證檢測器的冷卻)。2)原位預(yù)處理,如焙燒等,可開啟程序控溫儀(廈門宇電),在惰性氣體( N2/He)吹掃下程序升溫至所需處理溫度,保持 2-4h 。( 3)降溫至 50 或 100oC,紅
3、外檢測做背底。通入所需氣氛,可加壓至1-2 MPa,待氣體如 CO2等吸附平衡(大約需 1h),然后抽真空除去弱結(jié)合的吸附質(zhì) ( CO2氣體等)。4)設(shè)定程序,升溫至不同溫度,排空,掃譜,檢測催化劑表面吸附情況。5)升至所需溫度后,測試結(jié)束開始降溫。降至室溫后關(guān)控溫儀。關(guān)閉冷卻水。6)取出試樣,清潔試樣架。注意事項必須熟悉儀器的使用方法,使用前請仔細閱讀相關(guān)操作說明;吸附氣體的原位紅外制樣操作一定要有耐心,不能太薄也不能太厚;樣品活化前后的升降溫速率不要太快,以防止溫度的驟變使樣品薄片坍塌;吸附操作要保證達到吸附平衡后,方可進行下步操作,要預(yù)脫附弱吸附物質(zhì);脫附結(jié)束后,用 N2將系統(tǒng)徹底吹掃干
4、燥。Nicolet-380型紅外光譜儀的操作說明紅外光譜儀的開啟確認面板上干燥劑指示(右下角)顏色仍為藍色,打開樣品測試腔,確認其中變色硅膠仍為藍色。打開儀器背面左側(cè)電源開關(guān),待面板上右上角 Status 燈由紅變?yōu)殚W爍綠色,表明儀器狀態(tài)正常。然后在檢測器冷卻口處加入液氮。計算機操作( 1)打開計算機電源,進入 EZ OMNIC軟件系統(tǒng)。操作窗口右側(cè)的光學(xué)太狀態(tài)為綠色的勾,表示儀器運轉(zhuǎn)正常,開始測試。 (圖 1)圖1圖22)打開采集進行參數(shù)設(shè)定(包括鍵入樣品的掃描次數(shù)、分辨率和背景光譜管理),然后點擊確定。(圖 2)3)打開采集,點擊 輸入譜圖標題。(圖 3)圖3圖44)點擊 ,出現(xiàn)采集背景(
5、圖 4),點擊 (掃描過程中屏幕下方顯示掃描次數(shù)(圖 5),掃描結(jié)束后出現(xiàn)準備樣品采集提示框) (圖 6)。將樣品架放入測試腔樣品支架上,點擊 進入樣品數(shù)據(jù)采集。圖5圖65)最后,點擊 ,選擇保存出現(xiàn)提示框(保存類型一般為 *.CSV) , 將測試結(jié)果保存。(圖 7)圖7結(jié)束測試將樣品從測試腔中取出,關(guān)好樣品測試腔蓋子,擰好螺絲。關(guān)機退出入 EZ OMNIC軟件系統(tǒng),將光譜儀電源關(guān)閉。關(guān)閉計算機。待儀器冷卻后,放入干燥劑,蓋上防塵罩。真空系統(tǒng)操作說明光譜儀外圍真空系統(tǒng)由前級機械泵與主分子泵傳抽達到高真空要求,可實現(xiàn)對原位反應(yīng)池凈化處理,并且可以實現(xiàn)真空吸附和脫附過程。一、操作前準備機械泵排氣口
6、鏈接一根合適的塑料管, 并將它的另一端連接到尾氣排放口或室外;將三通連接到機器上;并將需要吸附的氣體或液體連接到微調(diào)閥;將KF16*800的波紋管的一端連接到KF16三通,另一端連接到原位池。原位池的其他端口應(yīng)保持密閉;如果需要用堵頭密閉。將需要吸附的氣體或液體連接到微調(diào)閥預(yù)留接口;系統(tǒng)使用前,檢查各個部件確認整個系統(tǒng)密閉,所有國產(chǎn)閥門順時針為關(guān),逆時針為開;并仔細閱讀各部件說明書;系統(tǒng) 220V總電源線接好;二、原位反應(yīng)池的凈化處理使系統(tǒng)處于主抽狀態(tài)(關(guān)閉旁軸閥,開啟主抽閥) ;打開總電源,開機械泵,開前級閥;打開 ZKF-X-LED真空計,觀察低真空顯示,本系統(tǒng)在分子泵排氣口設(shè)電阻規(guī)管 J
7、1,J1 達到 5Pa,實現(xiàn)真空聯(lián)控;達到 5Pa,分子泵供電,這時可以啟動分子泵;分子泵運轉(zhuǎn)正常后 30分鐘打開 ZDF-X-LED真空計電離規(guī)管,觀察讀數(shù),顯示在 5 10-2 Pa以下;當系統(tǒng)真空 810-4 Pa以下,可以向冷阱內(nèi)添加液氮;根據(jù)實際需要添加,也可以不加液氮;達到實際需要的工作真空度后,可以使用。打開工位閥,抽原位池,直到需要的真空,凈化完成。三、原位反應(yīng)池的真空吸附原位池達到凈化的真空后,先關(guān)閉工位閥;打開微調(diào)閥,對原位池進行真空吸附,觀察真空計讀數(shù),直到電阻規(guī)管 J2顯示需要的壓力,關(guān)閉微調(diào)閥??梢詼y試紅外譜圖。四、原位反應(yīng)池的真空脫附測試紅外譜圖后,如果進行第二組實
8、驗,先使系統(tǒng)處于旁抽狀態(tài)(關(guān)閉主抽閥,開啟旁抽閥),打卡工位罰;電阻規(guī)管J2顯示抽到 10Pa以下后,關(guān)閉旁抽閥,打開主抽閥,當系統(tǒng)真空 8 10-4 Pa以下,對原位池進行的真空脫附完成??刹婚g斷實現(xiàn)真空吸附和真空脫附操作。五、停機關(guān)閉工位閥,關(guān)閉旁抽閥,關(guān)閉主抽閥,關(guān)閉分子泵,關(guān)閉 ZDF-X-LED真空計。當分子泵完全停止,方可關(guān)閉前級閥、機械泵、總電源。六、拆卸工件關(guān)閉工位閥,打開放氣閥對工件進行放氣,觀察真空計讀數(shù),達到 1 105Pa 時可拆卸工件。原位紅外維修保養(yǎng)規(guī)程申請測試需要預(yù)先登記安排。操作測試前,必須仔細閱讀使用說明。熟悉操作規(guī)程,牢記注意事項。測試前在使用登記冊上登記儀器狀況、操作者姓名、樣品名稱、數(shù)量等。測試樣品一定要干燥,干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤 1小時左右。樣品研磨要充分,否則會損傷模具。所有用具應(yīng)保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。壓片過程應(yīng)在紅外燈照射下進行。操作過程中應(yīng)保持模具表面干燥、清潔;防止藥品腐蝕
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