維生素藥物分析總結(jié)-課件

1、維生素藥物分析總結(jié) 鄭海燕維生素藥物分析總結(jié)綜述如下：維生素B1的分析方法周 建維生素B6的含量測定吳曉麗維生素B含量測定方法分析.鄭海燕維生素C的含量測定方法.沈 華維生素E的分析方法.曹 煒維生素含量測定新法分析 項(xiàng)丹丹綜述如下：維生素B1的分析方法周 建維生素A維生素A化學(xué)結(jié)構(gòu)R=H VA醇 VA1R= COCH3 VA醋酸酯R= COC15H31 VA棕櫚酸酯化學(xué)結(jié)構(gòu)R=H VA藥典方法藥典方法分光光度法由于維生素A制劑中含有稀釋用油和維生素A原料藥中混有其他雜質(zhì)，所測得的吸收 度不是維生素A獨(dú)有的吸收。非維生素A物質(zhì)的無關(guān)吸收所引入的 誤差可以用校正公式校正，以便得到正確結(jié)果。 校正

2、公式采用三點(diǎn)法 ，詳見書本。分光光度法由于維生素A制劑中含有稀釋用油和維生素A原料藥中混其他方法其他方法改進(jìn)分光光度法 原理及特點(diǎn)： 改進(jìn)一：使用己烷代替乙醚來提取維生素A，然后再用虹吸的方法將己烷層導(dǎo)出分離，定容。避免了使用乙醚的不安全性，但分離方法仍比較煩瑣。 改進(jìn)二：用環(huán)己烷代替己烷，省去分離定容過程，直接取上清液用異丙醇稀釋后進(jìn)行比色分析，這種方法既簡便又安全。 改進(jìn)分光光度法 原理及特點(diǎn)：維生素B的測定方法包括： 維生素B1 維生素B2 維生素B6 維生素B12 維生素B的測定方法包括：維生素B1維生素B1 化學(xué)結(jié)構(gòu)：氯化3-（4-氨基-2-甲基嘧啶-5-）甲基-5-（2-羥乙基）-

3、4-甲基噻唑的鹽酸鹽 化學(xué)結(jié)構(gòu)：氯化3-（4-藥典方法藥典方法 非水溶液滴定法原理： VB1分子中含有已成鹽的伯胺和季銨基團(tuán)，在非水溶液中，在醋酸汞存在下，均可被高氯酸滴定。特點(diǎn)： 可用于弱酸性特別是弱堿性藥物及其鹽類的含量測定。 中國藥典以本法取代了硅鎢酸重量法測定VB1原料藥含量的方法。 非水溶液滴定法 紫外分光光度法原理： VB1分子中具有共軛雙鍵結(jié)構(gòu)，在紫外區(qū)有吸收，測定其最大吸收波長處的吸收度即可計算含量。特點(diǎn)： 用于VB1片劑和注射劑的含量測定。 紫外分光光度法其它方法其它方法硅鎢酸重量法原理： 2VB1硅鎢酸 白色沉淀4HCl VB1在酸性溶液中與硅鎢酸作用產(chǎn)生沉淀，根據(jù)沉淀的重

4、量和供試品的重量即可計算其含量。 特點(diǎn)：（1）比較準(zhǔn)確、靈敏； （2）方法簡便，不需要特殊儀器； （3）恒重比較費(fèi)時間。硅鎢酸重量法原理：兩點(diǎn)電位滴定法原理： 電位滴定的終點(diǎn)可由兩點(diǎn)法確定： Ve (10 E/S-1)/(V110 E/S-V2)V1V2 當(dāng)V2/V11.04時，公式可簡化為： Ve (V210 E/S-V1)/(10 E/S-1).V1,V2是滴定終點(diǎn)前附近兩點(diǎn)分別消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積E是相應(yīng)兩次電極電位差，s是電位響應(yīng)斜率。特點(diǎn)：簡便易行，精密度高，測定結(jié)果與藥典法一致，是 測定VB的簡便方法，特別適用于片劑中VB1含量的測定。 兩點(diǎn)電位滴定法原理： 熒光反應(yīng)速率法 原理：

5、VB1本身沒有熒光，先將其氧化為硫胺熒。 K3Fe(CN)6氧化VB1的熒光反應(yīng)和硫胺熒的熒光測定都必須在堿性條件下進(jìn)行，以NaOH的加入作為反應(yīng)起點(diǎn)利用熒光分光光度計的時間掃描功能，監(jiān)視反應(yīng)的進(jìn)行，作出工作曲線，以此來測出VB1制劑的含量。特點(diǎn)： 反應(yīng)速度快，反應(yīng)體系為堿性，與硫色素的熒光測定體系相同，但由于過量的K3Fe(CN)6能使反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)一步分解，所以實(shí)際工作中利用這個反應(yīng)進(jìn)行VB1的熒光光譜法測定時操作要求非常嚴(yán)格，以減少硫色素的進(jìn)一步分解，才能獲得較為滿意的結(jié)果。熒光反應(yīng)速率法 原理：離子選擇性電極電位滴定法 原理： 用氯離子選擇性電極為指示電極，甘汞電極為參比電極，AgNO3標(biāo)

6、準(zhǔn)溶液為滴定劑的電位滴定法測定維生素B1含量 。特點(diǎn)： 儀器價廉，操作方法簡便，不需標(biāo)樣，測定結(jié)果與藥典法基本一致，可用于維生索B1含量的常規(guī)測定 。離子選擇性電極電位滴定法 原理：間接原子吸收法 原理： 在強(qiáng)電解質(zhì)溶液中，Ag+與VB1中Cl-生成AgCl沉淀，離心沉降，不經(jīng)過濾分離，直接測其清液中剩余Ag+含量、間接計算出VB1含量 。特點(diǎn)： 具有線性范圍寬 ，重現(xiàn)性好，快速省時，所用試劑少等優(yōu)點(diǎn)，利用本法可測定片劑和針劑中VB1含量。間接原子吸收法 原理：維生素B2維生素B2化學(xué)結(jié)構(gòu) CH2OH (CHOH)3 CH2 CH3 N N O CH3 N NH O 化學(xué)結(jié)構(gòu) 藥典方法藥典方法

7、紫外分光光度法 用于維生素B2原料藥、片劑、注射劑的含量測定。紫外分光光度法 用于維生素B2原料藥、片劑、注射劑的含量其他方法其他方法原子吸收光譜法原理: 利用高碘酸對相鄰羥基的氧化作用有很強(qiáng)的專屬性，在弱酸性介質(zhì)中，它與VB2的反應(yīng)產(chǎn)物碘酸與硝酸銀定量反應(yīng)生成碘酸銀，通過測定Ag+，間接測定了VB2的含量。 特點(diǎn)： 1、可用無機(jī)試劑代替有機(jī)試劑作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，解決有機(jī)試劑難尋找或純度不高等問題。 2、干擾小，準(zhǔn)確度好。 原子吸收光譜法原理:NaIO4一VB2化學(xué)發(fā)光反應(yīng)體系 原理： 在磷酸介質(zhì)中，過氧化氫存在下，高碘酸鈉氧化維生素B2產(chǎn)生強(qiáng)烈的化學(xué)發(fā)光，且發(fā)光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與維生素B2的濃度

8、呈線性關(guān)系。結(jié)合流動注射技術(shù)測定維生素B2的含量。特點(diǎn)： 選擇性好，儀器簡單，操作簡便，靈敏度較高。NaIO4一VB2化學(xué)發(fā)光反應(yīng)體系 原理：維生素B6維生素B6化學(xué)結(jié)構(gòu) CH2OH HO CH2OH HCl H3C N化學(xué)結(jié)構(gòu) 藥典方法藥典方法非水溶液滴定法 用于VB6原料藥的含量測定非水溶液滴定法 用于VB6原料藥紫外分光光度法 用于VB6片劑、注射劑的含量測定紫外分光光度法 用于VB6片劑、注射劑的含其他方法其他方法流動注射一原子吸收法 原理： 在弱酸性介質(zhì)中，新生態(tài)MnO2與維生素B6發(fā)生反應(yīng)，通過FIA-AAS測定反應(yīng)產(chǎn)物Mn2+，來測定VB6的含量。 特點(diǎn)： 具有簡便、快速、重現(xiàn)性

9、好等優(yōu)點(diǎn)，用于實(shí)際樣品的測定，結(jié)果與藥典法一致。 流動注射一原子吸收法 原理：流動注射一化學(xué)發(fā)光法 原理： 在酸性介質(zhì)中，維生素B6與高錳酸鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)并產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光信號，連二亞硫酸鈉的存在能使這一反應(yīng)的化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度大大增強(qiáng)。結(jié)合流動注射技術(shù)測定維生素B6的含量。特點(diǎn)： 快速、靈敏 流動注射一化學(xué)發(fā)光法 原理：示波極譜滴定法原理： 在KCI溶液中，用汞膜電極作極化電極，銀棒電極作去極化電極，直接用0.05molLNaOH標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，以示波極譜圖上的切口消失米指示終點(diǎn)。 特點(diǎn)：終點(diǎn)直觀，操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確，且設(shè)備簡單，成本低廉。 示波極譜滴定法原理：兩點(diǎn)電位滴定法 原理同VB1的兩點(diǎn)電

10、位滴定法測定兩點(diǎn)電位滴定法 原理同VB1的兩點(diǎn)電位滴定法測定熒光分光光度法原理： 熒光法測定維生素B6原料，激發(fā)光譜最大吸收Ex=323nm,發(fā)射光譜最大吸收Em=395nm.在0-400ng/ml范圍內(nèi)呈良好線性 關(guān)系。特點(diǎn)： 采用本方法測定，避免了非水滴定法中由于溫度變化而使高氯酸標(biāo)液濃度變化產(chǎn)生的結(jié)果偏差，并且對試劑要求不高。熒光分光光度法原理：維生素B12維生素B12化學(xué)結(jié)構(gòu)化學(xué)結(jié)構(gòu)藥典方法藥典方法紫外分光光度法適用于維生素B12原料藥及注射劑的含量測定紫外分光光度法適用于維生素B12原料藥及注射劑的含量測定其他方法其他方法原子吸收光譜法 原理： 維生素B12含有元素鈷，可用火焰原子吸

11、收光譜法測定維生素B12及注射液的含量。特點(diǎn)： 具有回收率良好，操作簡便的優(yōu)點(diǎn)，還可克服分光光度法穩(wěn)定性較差的缺點(diǎn)，能符合藥物原料，制劑含量測定的要求。原子吸收光譜法 原理：縫管原子捕集原子吸收光譜法 原理：在上述火焰原子吸收法測定Co的基礎(chǔ)上，利用縫管原子捕集技術(shù)（即在火焰中濃縮待測原子的預(yù)富集技術(shù)），提供極高的原子密度，從而顯著提高靈敏度。特點(diǎn)： 靈敏度高，所需樣品少?？p管原子捕集原子吸收光譜法 原理：在上述火焰原子吸收法測定CPANCo配合物示波測定 原理： 1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是一種萃取光度法和光度測定或熒光測定A13+、Cd2+、Co2+、Ga3+等金屬離子的顯色

12、劑。在適宜的pH值條件下，PAN能與Co2+等多種金屬離子形成有色配臺物。利用PAN可在NaOH底液中產(chǎn)生靈敏切口且當(dāng)向其中加入含Co2+的溶液時，PAN的切口隨Co2+的加入量線性降低的示波特性，對維生素B12中的鈷含量(即維生素B12含量)進(jìn)行測定。 特點(diǎn)：具有良好的精密度。PANCo配合物示波測定 原理： 維生素C維生素C化學(xué)結(jié)構(gòu)化學(xué)結(jié)構(gòu)藥典方法藥典方法碘量法原理： 維生素C具有 CC 基有還原性，還原性抗壞血酸能還原KIO3中的碘，碘在水溶液中加淀粉指示劑呈蘭色，還原型抗壞血酸還原碘后，本身被氧化成脫氫抗壞血酸，在沒有雜質(zhì)干擾時，一定量的樣品提取液還原標(biāo)準(zhǔn)KIO3的量與樣品中所含抗壞血

13、酸量成正比。其反應(yīng)式為： KIO3+5KI+3H 2SO4 3K 2SO4+3I2+2H2O I2+抗壞血酸 脫氫抗壞血酸+2I-應(yīng)用： 中國藥典用此法測定VC原料藥、片劑、泡騰片、注射劑、顆粒的含量。碘量法原理：其他方法其他方法 2,6-二氯吲哚酚滴定法原理： 在酸性下氧化型是紅色的;還原型是無色的。酸性下直接用2,6-二氯吲哚酚滴定，用滴定劑自身的顏色變化指示終點(diǎn)，不需要另外的指示劑。特點(diǎn)： 專屬性較碘量法高，多用于含VC的制劑及食品的分析。 2,6-二氯吲哚酚滴定法快速酶電極法原理：VC溶液與酶作用時用氧電極測定氧的消耗量，就可求出溶液中VC的含量。特點(diǎn)： 準(zhǔn)確度高、所需時間短、操作簡便

14、、試劑消耗低，并具有良好的線性關(guān)系，是工業(yè)測試的一種新手段。快速酶電極法原理：快速比色法原理： 維生素C與Fe(III)一鄰菲羅啉復(fù)合物反應(yīng)生成Fe()一鄰菲羅啉復(fù)合物，后者在510nm波長處有最大吸收。用比色法直接測定維生索C注射液的含量。特點(diǎn)： 與碘量法比較，本法操作簡便、快速、靈敏，可作為醫(yī)院、藥廠對維生素C注射液及其中間品質(zhì)量監(jiān)測的參考?？焖俦壬ㄔ恚壕S生素D2維生素D2化學(xué)結(jié)構(gòu) HO化學(xué)結(jié)構(gòu)藥典方法藥典方法正相高效液相色譜法適用于VD2原料藥、注射液、膠丸的含量測定正相高效液相色譜法適用于VD2原料藥、注射液、膠丸的含量測定其他方法其他方法反相液相色譜法 色譜條件：以苯并芘為內(nèi)標(biāo)，

15、也能獲得較為滿意的結(jié)果。反相液相色譜法 色譜條件：維生素E維生素E化學(xué)結(jié)構(gòu) O O H3C CO化學(xué)結(jié)構(gòu)藥典方法藥典方法氣相色譜法 適用于VE原料藥、片劑、注射液、膠丸的含量測定特點(diǎn)： 該法可去除雜質(zhì)，專屬性強(qiáng)，準(zhǔn)確度高，但儀器價格昂貴，操作繁瑣。氣相色譜法 適用于VE原料藥、片劑、注射液、膠丸的含量測其他方法其他方法鈰量法 原理： 利用VE水解后生成游離生育酚，具有還原性，可被硫酸鈰定量氧化來測定VE的含量。特點(diǎn)： 簡便易操作，對儀器要求不高，但終點(diǎn)不明顯，分析結(jié)果重現(xiàn)性差，誤差較大。 鈰量法 原理：二階導(dǎo)數(shù)光譜法原理： 在二階導(dǎo)數(shù)光譜中，以維生素E波長288 nm和292 nm相鄰谷峰處的振幅(峰-谷法)D值作為定量分析信息。特點(diǎn) ： 采用二階導(dǎo)數(shù)