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1、分光光度分析主講人:馬洪敏 E-mail: chm_ 1課程安排學(xué)分:1.0總學(xué)時(shí):24 (理論8+實(shí)驗(yàn)16)理論課周次:1-4實(shí)驗(yàn)周次:5-8考核方法:考試成績(jī)+實(shí)驗(yàn)報(bào)告2第一章 概述第二章 紫外-可見(jiàn)吸收光譜的基本原理第三章 紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)第四章 有機(jī)化合物的吸收光譜第五章 金屬配合物的吸收光譜第六章 光吸收定律講授內(nèi)容3第七章 定量分析方法的建立與評(píng)價(jià)第八章 配合物組成測(cè)定第九章 分析方法的選擇第十章 多組分分析方法第十一章 熒光光度分析第十二章 化學(xué)發(fā)光光度分析講授內(nèi)容4第一章 概述化學(xué)分析 儀器分析 5光譜分析法7光譜分析法8分析化學(xué)研究目標(biāo) “3S+2A” 3S即Sensit
2、ivity, Selectivity and Speediness(靈敏度、選擇性、高速度)2A為Accuracy and Automatics (準(zhǔn)確度、自動(dòng)化 ) 10分光光度分析的特點(diǎn) 一、靈敏度 分光光度法具有較高的靈敏度,其檢測(cè)下限一般為10-5 mol/L,有些體系也可能達(dá)到10-6 mol/L。 尋找高靈敏度的顯色劑,利用萃取、色譜、離子交換等富集手段及對(duì)儀器的改進(jìn),使靈敏度大為提高。 引入表面活性劑的三元絡(luò)合物常使摩爾吸光系數(shù)提高到105以上。11 二、精密度 精密度是衡量分析方法好壞的客觀標(biāo)準(zhǔn)。 光度分析中,一般分析的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2%5%范圍內(nèi)。由于近代分光光度儀器的改進(jìn),
3、其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差可控制在n甚至更小。 12 四、分析速度 分光光度法所用儀器簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便;易于推廣和普及;在一般分析中,具有較快的分析速度。 高速分析以其快、準(zhǔn)、簡(jiǎn)、廉的特點(diǎn),引起人們的重視和興趣,使分析速度實(shí)現(xiàn)了由“小時(shí)”、“分鐘”到“秒”的飛躍。 基于光度分析理論基礎(chǔ)的鋼鐵中Mn、P、Si三元素分析儀及水泥建材中Fe、Si、Ca及Mg、A1高速分析儀,都可在2min內(nèi)得到結(jié)果。 14 雖然光度分析法不如某些其他儀器分析方法的靈敏度高,但由于它具有精密度高、儀器簡(jiǎn)單、操作方便、方法快速可靠、測(cè)定元素眾多、應(yīng)用范圍廣泛的特點(diǎn),仍然使它在分析化學(xué)領(lǐng)域中占據(jù)了重要的地位。15一、樣品成分的測(cè)定 對(duì)
4、樣品中某些成分的測(cè)定是分光光度法的基本應(yīng)用之一,涉及冶金、地質(zhì)、醫(yī)藥、能源、建材、化工、食品等工業(yè)生產(chǎn)以及農(nóng)業(yè)、國(guó)防、科技等各個(gè)領(lǐng)域,成為從事生產(chǎn)和科研的重要工具。 濟(jì)南市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局、山東出入境檢驗(yàn)檢疫局、濟(jì)南市供排水監(jiān)測(cè)中心1718 二、有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)測(cè)定 紫外可見(jiàn)光譜鑒定化合物,是以其光譜特征如吸收峰的數(shù)目、位置(最大吸收波長(zhǎng)),強(qiáng)度(吸光度)以及峰的形狀與純化合物的標(biāo)準(zhǔn)圖譜作比較,推測(cè)未知物的骨架。 19 由于有機(jī)化合物在紫外可見(jiàn)光區(qū)的吸收光譜比較簡(jiǎn)單,特征性不強(qiáng),并且大多數(shù)簡(jiǎn)單官能團(tuán)在近紫外光區(qū)只有微弱吸收或無(wú)吸收,因此單靠紫外光譜數(shù)據(jù)一般不可能鑒定未知物。在配合紅外、核磁、質(zhì)譜進(jìn)行結(jié)構(gòu)研究時(shí),則是一種有用的手段。 此外,紫外可見(jiàn)光譜廣泛地應(yīng)用于有機(jī)化合物的各種異構(gòu)體的判別及有機(jī)化合物分子量的測(cè)定。20 三、化學(xué)反應(yīng)機(jī)理的研究 紫外可見(jiàn)光度法可以有效地應(yīng)用于溶液中絡(luò)合物的組成測(cè)定及穩(wěn)定常數(shù)和酸堿離解常數(shù)、質(zhì)子化常數(shù)的測(cè)定。 可以進(jìn)行動(dòng)力學(xué)研究,確定反應(yīng)級(jí)數(shù)和活化能。 21 同時(shí),由于量子化學(xué)的引入,通過(guò)某些定量、半定量的估算,利用某些經(jīng)驗(yàn)參數(shù)方法及有關(guān)實(shí)驗(yàn)手段,可以得到試劑及其絡(luò)合物鍵長(zhǎng)、
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