T 0615-2011 瀝青蠟含量實(shí)驗(yàn)

1、T061520n瀝青蠟含量試驗(yàn)（蒸餾法）1目的與適用范圍本方法適用于采用裂解蒸餾法測(cè)定道路石油瀝青中的蠟含量。2儀具與材料技術(shù)要求蒸餾燒瓶：形狀和尺寸如圖T0615-1所示，采用耐熱玻璃制成。4時(shí)土】Q酸上自動(dòng)制冷裝置：冷浴槽可容納3套蠟冷卻過(guò)濾裝置，冷卻溫度能達(dá)到-30，并且能控制在-300.1。冷卻液介質(zhì)可采用工業(yè)酒精或乙二醇的水溶液等。蠟冷卻過(guò)濾裝置：由砂芯過(guò)濾漏斗、吸濾瓶、試樣冷卻筒、柱桿塞等組成，形狀和尺寸如T0615-2所示，砂芯過(guò)濾漏斗（P16）的孔徑系數(shù)為10-16um。小7實(shí)心鼓博樣小7實(shí)心鼓博樣國(guó)T臨15冷冷解過(guò)泄裝霞I尺，沖，我r則】觸1時(shí)5小站過(guò)濾瓶蠟過(guò)濾瓶：類(lèi)似錐形瓶

2、，有一個(gè)分支，能夠進(jìn)行真空抽吸的玻璃瓶（圖T0615-3）。立式可調(diào)高溫爐：恒溫550土10。分析天平：感量不大于0.1mg、電子天平0.1g各1臺(tái)溫度計(jì)：量程-30+60,分度值0.5。錐形燒瓶：150mL或250mL數(shù)個(gè)。玻璃漏斗：直徑40mm真空泵。無(wú)水乙醚、無(wú)水乙醇：分析純。石油醚（6090）：分析純。工業(yè)酒精。干燥器。烘箱：控制溫度100士5其他：電熱套、量筒、燒杯、冷凝管、蒸餾水、燃?xì)鉄舻取?方法與步驟準(zhǔn)備工作將蒸餾燒瓶洗凈、烘干后稱(chēng)其質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.1g，然后置干燥箱中備用。將150mL或250ml錐形瓶洗凈、烘干、編號(hào)后稱(chēng)其質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.lmg，然后置干燥器中備用。將冷卻裝置

3、各部洗凈、干燥，其中砂芯過(guò)濾漏斗用洗液浸泡后用蒸餾水沖洗干凈，然后烘干備用。按本規(guī)程T0602法準(zhǔn)備瀝青試樣。將高溫爐預(yù)加熱并控制爐內(nèi)恒溫55010。在燒杯內(nèi)備好碎冰水。試驗(yàn)步驟向蒸餾燒瓶中裝人瀝青試樣（mb）50g土1g，準(zhǔn)確至0.1g。用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶。用已知質(zhì)量的錐形瓶作接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中。將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550士10的高溫電爐中，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接：隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。如用燃?xì)鉄魰r(shí)，應(yīng)調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周?chē)?。調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度（即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉄艋鹧娲笮。?，從加熱開(kāi)始起5smin內(nèi)開(kāi)始初餾（支管端口流出第一滴餾分）；然后以每秒兩

4、滴（45ml/min）的流出速度繼續(xù)蒸餾至無(wú)餾分油，瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。全部蒸餾過(guò)程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾完后支管中殘留的餾分不應(yīng)流人接受器中。將盛有餾分油的錐形瓶從冰水中取出，拭干瓶外水分，置室溫下冷卻稱(chēng)其質(zhì)量，得到餾分油總質(zhì)量（m1），準(zhǔn)確至0.05g。將盛有餾分油的錐形瓶蓋上蓋，稍加熱熔化，并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時(shí)溫度不要太高，避免有蒸發(fā)損失；然后，將熔化的餾分油注人另一已知質(zhì)量的錐形瓶（250mL）中，稱(chēng)取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量13g（m2），準(zhǔn)確至0.lmg。估計(jì)蠟含量高的試樣餾分油數(shù)量宜少取，反之需多取，使其冷凍過(guò)濾后能得到0.050.1g蠟，但取樣量不得超過(guò)

5、10g。準(zhǔn)備好符合控溫精度的自動(dòng)制冷裝置，向冷浴中注人適量的冷液（工業(yè)酒精），其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面（無(wú)水乙醚一乙醇）高100mm以上，設(shè)定制冷溫度，使其冷浴溫度保持在-20士0.5。把溫度計(jì)浸沒(méi)在冷浴150mm深處。將吸濾瓶、玻璃過(guò)濾漏斗、試樣冷卻筒和柱桿塞組成冷凍過(guò)濾組件，按圖T06152所示組裝好。將盛有餾分油的錐形瓶注人10mL無(wú)水乙醚，使其充分溶解；然后注人試樣冷卻筒中，再用15ml無(wú)水乙醚分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗液倒人試樣冷卻筒中；再將25mL無(wú)水乙醇注人試樣冷卻筒內(nèi)與無(wú)水乙醚充分混合均勻。將冷凍過(guò)濾組件放人已經(jīng)預(yù)冷的冷浴中，冷卻1h，使蠟充分結(jié)晶。在帶有磨口塞的試管中裝

6、人30mL無(wú)水乙醚一無(wú)水乙醇（體積比1:l）混合液（作洗液用），并放人冷浴中冷卻至-20士0.5，恒冷15min以后再使用。當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后，拔起柱桿塞，過(guò)濾結(jié)晶析出的蠟，并將柱桿塞用適當(dāng)方法懸吊在試樣冷卻筒中，保持自然過(guò)濾30min當(dāng)砂芯過(guò)濾漏斗內(nèi)看不到液體時(shí)，啟動(dòng)真空泵，使濾液的過(guò)濾速度為每秒1滴左右，抽濾至無(wú)液體滴落；再將已冷卻的無(wú)水乙醚一無(wú)水乙醇（體積1:l）混合液一次加入30mL，洗滌蠟層、柱桿塞及試樣冷卻筒內(nèi)壁；繼續(xù)過(guò)濾，當(dāng)溶劑在蠟層上看不見(jiàn)時(shí)，繼續(xù)抽濾5min，將蠟中的溶劑抽干。從冷浴中取出冷凍過(guò)濾組件，取下吸濾瓶，將其中溶液傾人一回收瓶中。吸濾瓶也用無(wú)水乙醚一無(wú)水乙

7、醇混合液沖洗3次，每次用1015mL，洗液并人回收瓶中。將冷凍過(guò)濾組件（不包括吸濾瓶）裝在蠟過(guò)濾瓶上，用30mL已預(yù)熱至3040的石油醚將砂芯過(guò)濾漏斗、試樣冷卻筒和柱桿塞的蠟溶解；拔起柱桿塞，待漏斗中無(wú)溶液后，再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次，每次用量35ml；然后立即用真空泵吸濾，至無(wú)液體滴落。將吸濾瓶中蠟溶液傾入已稱(chēng)質(zhì)量的錐形瓶中，并用常溫石油醚分3次清洗吸濾瓶，每次用量510ml。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾到石油醚蒸發(fā)凈盡后，將錐形瓶置溫度為105士5的烘箱中除去石油醚；然后放人真空干燥箱（1055、殘壓2135kPa）中l(wèi)h，再置干燥器中冷卻lh后

8、稱(chēng)其質(zhì)量，得到析出蠟的質(zhì)量mw，準(zhǔn)確至0.1mg。同一瀝青試樣蒸餾后，應(yīng)從餾分油中取兩個(gè)以上試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)。當(dāng)取兩個(gè)試樣試驗(yàn)的結(jié)果超出重復(fù)性試驗(yàn)允許誤差要求時(shí)，需追加試驗(yàn)。當(dāng)為仲裁性試驗(yàn)時(shí)，平行試驗(yàn)數(shù)應(yīng)為3個(gè)。4計(jì)算瀝青試樣的蠟含量按式（T0615-l）計(jì)算：所進(jìn)行的平行試驗(yàn)結(jié)果的最大值與最小值之差符合重復(fù)性試驗(yàn)誤差要求時(shí)，取其平均值作為蠟含量結(jié)果，準(zhǔn)確至1位小數(shù)（）；當(dāng)超過(guò)重復(fù)性試驗(yàn)誤差時(shí)，以分離得到的蠟的質(zhì)量（g）為橫軸，蠟的質(zhì)量百分率為縱軸，按直線(xiàn)關(guān)系回歸求出蠟的質(zhì)量為0.075g時(shí)蠟的質(zhì)量百分率，作為蠟含量結(jié)果，準(zhǔn)確至1位小數(shù)（%）。5允許誤差蠟含量測(cè)定時(shí)重復(fù)性或再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許誤差應(yīng)符合下列要求:蠟含量（）重復(fù)性（）再現(xiàn)性（）條文說(shuō)明瀝青的蠟含量是瀝青技術(shù)要求中比較重要的指標(biāo)，試驗(yàn)誤差也比較大，這與人的操作熟練程度等有關(guān)：本次修仃盡量與國(guó)標(biāo)的方法一致，去掉了原方法中蠟分離方法二，這是由于在2000年修訂時(shí)新的蠟分離冷卻裝置不過(guò)關(guān)，為了過(guò)渡保留了1983年的過(guò)濾方法，但是這種方法溫度不容易控制，過(guò)濾過(guò)程中需要用干冰等方法控溫：原方法中的再現(xiàn)性允許誤差范圍太寬，本次修仃參照國(guó)標(biāo)規(guī)定統(tǒng)一了允許誤差。石油瀝青中的蠟含量測(cè)定是個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題，它是以蒸