常規(guī)分析的質(zhì)量管理與控制圖

1、常規(guī)分析的質(zhì)量管理與控制圖臧慕文北京有色金屬研究總院分析測試技術(shù)研究所國家有色金屬及電子材料分析測試中心1994年，美國國著名質(zhì)質(zhì)量管理理學(xué)家J.M.Juran曾在美國質(zhì)量管管理學(xué)會會年會上上指出：20世紀(jì)以“生產(chǎn)力力的世紀(jì)”載載入史冊冊，未來來的21世紀(jì)將是是“質(zhì)量量的世紀(jì)紀(jì)”?？茖W(xué)研究究、資源源開發(fā)、環(huán)境保保護(hù)、產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量量控制和商業(yè)貿(mào)貿(mào)易等等等各方面面都離不不開分析析測試。如何保證分析測測試的質(zhì)質(zhì)量，使使分析結(jié)結(jié)果既正正確又精精密，即即準(zhǔn)確度高高？影響分析析測試質(zhì)質(zhì)量的五五大因素素是：人(人員)、機(jī)(儀器)、料(試劑)、法(方法)、環(huán)(環(huán)境)。在正常常的情況下下，應(yīng)該該對這五五大方面面有

2、良好好的管理理和控制制，使測試質(zhì)質(zhì)量獲得得重要保保證。統(tǒng)計分析析測試數(shù)數(shù)據(jù)并檢檢驗測試試數(shù)據(jù)的的可靠性性也是測試質(zhì)量量的重要要保證：正確度計計算：平平均值，中位位值；正確度檢檢驗：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)對照、標(biāo)準(zhǔn)方方法比對對、加標(biāo)標(biāo)回收試試驗并用t檢驗和方方差分析析進(jìn)行統(tǒng)統(tǒng)計檢驗驗。精密度計計算：極極差R，標(biāo)準(zhǔn)偏偏差s，不確定定度u，重復(fù)性性限r(nóng)，再現(xiàn)性限限R，標(biāo)準(zhǔn)四四分位距距Norm IQR等；精密度檢檢驗：檢檢驗、F檢驗、Cochran檢驗等方方差檢驗驗；但是，這這些保證證測試質(zhì)質(zhì)量的辦辦法、措措施，都都是“離離線”的、“靜態(tài)態(tài)”的，沒有起起到“全全過程的的監(jiān)控”作用。20世紀(jì)20年代美國國的休哈哈特

3、(W.A.Shewhart)提出了“統(tǒng)計過程程控制(StatisticalProcessControl)”簡稱SPC的概念。SPC就是應(yīng)用用統(tǒng)計技技術(shù)對過過程中的的各個階階段進(jìn)行監(jiān)控控，是用控制圖圖法(或質(zhì)量管管理圖法法)進(jìn)行質(zhì)量量管理，從而達(dá)達(dá)到保證證與改進(jìn)進(jìn)質(zhì)量的的目的。SPC強(qiáng)調(diào)全過過程的預(yù)預(yù)防，首先在生生產(chǎn)管理理中采用用，以后推廣應(yīng)應(yīng)用到其其它方面面，常規(guī)分析析質(zhì)量管管理也可可采用控制圖。1.簡述SPC及其發(fā)展展SPC是利用統(tǒng)計計技術(shù)(控制圖)對生產(chǎn)(管理)過程中的的各個階段進(jìn)行行監(jiān)控，科學(xué)地區(qū)區(qū)分出生生產(chǎn)過程程中產(chǎn)品品質(zhì)量的的偶然波波動與異常常波動，以便采采取措施施，消除除異常，恢復(fù)

4、過過程的穩(wěn)穩(wěn)定。作用預(yù)防判斷斷過程的的異常，及時告警。缺點(diǎn)不能告知知異常是是由什么么因素引引起的和和發(fā)生于于何處，即不能進(jìn)進(jìn)行診斷斷。SPD(Statistical ProcessDiagnosis)即統(tǒng)計過過程診斷斷,是SPC的進(jìn)一步步發(fā)展。上世紀(jì)紀(jì)80年代開始始，張公緒教教授提出出選控控控制圖系列列、兩種種質(zhì)量診診斷理論論，開辟辟了統(tǒng)計計質(zhì)量診診斷的新新方向，90年代又提提出兩種種多元診診斷理論論，解決決了多工工序、多多指標(biāo)系統(tǒng)的的質(zhì)量控控制與診診斷問題題。目前SPD已進(jìn)入實(shí)實(shí)用性階階段。SPA(Statistical ProcessAdjustment)即統(tǒng)計過過程調(diào)整整,是SPD的進(jìn)一

5、步步發(fā)展，這方面面國外剛剛剛起步步，目前前尚無實(shí)實(shí)用性的的研究成成果。SPCSPDSPASPC、SPD、SPA三者構(gòu)成成一個閉閉環(huán)，循循環(huán)不已已。2質(zhì)量控制圖控制圖(ControlChart)是對過程程質(zhì)量特特性值進(jìn)進(jìn)行測定、記錄錄、評估估以及監(jiān)監(jiān)察過程程是否處處于控制制狀態(tài)的的一種用統(tǒng)計計方法設(shè)設(shè)計的圖圖。控制圖顯顯示質(zhì)量量特性值值隨時間間變化的的波動曲曲線，并分析和和判斷是是由于偶偶然原因因抑或由由于系統(tǒng)統(tǒng)原因所所造成的質(zhì)量量波動，從而告告警，提提醒操作作者作出出準(zhǔn)確判判斷和提出有有效對策策，消除除系統(tǒng)性性原因產(chǎn)產(chǎn)生的影影響，使使操作程序處處于穩(wěn)定定并得到到動態(tài)控控制。2.1控制圖原原理及

6、形形式在正態(tài)分分布密度度函數(shù)曲曲線中可可以看到到，正態(tài)分布布由由兩個參數(shù)數(shù)，即總總體均值值和總體標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)差來來決決定的。這對質(zhì)量量管理很很有用，即無論論總體均均值和和總體標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)差取何值，產(chǎn)品質(zhì)質(zhì)量特性性值落在在之之間間的概率率為99.73%，落在之之外的的概率為為100%-99.73%=0.27%，而超過過一側(cè),即大于或或小小于的的概概率為0.27%/2=0.135%。 圖1正態(tài)分布布在3區(qū)間的概概率Shewhart根據(jù)正態(tài)態(tài)分布的的這一特特性，提提出了控控制圖。將圖1先按順時時針方向向轉(zhuǎn)90即成圖2(a) ,再上下翻翻轉(zhuǎn)180即成圖2(b)。以測量值為為縱坐標(biāo)標(biāo)，以日日期或測測量順序序為橫坐坐

7、標(biāo)，即即得圖3單值控制制圖，也也叫x控制圖。該圖縱坐標(biāo)為為質(zhì)量特特性值，橫坐標(biāo)標(biāo)為抽樣樣時間或或樣本序序號。三三條線：上面一條虛線線叫上控控制界限限線(簡稱上控控制線)，相應(yīng)于于，用符號號UCL表示，中間一條條實(shí)線是是中心線線,相應(yīng)于用用符號CL表示，下下面一條條虛線叫叫下控制制界限線(簡稱下控控制線)，相應(yīng)于于，用用符號LCL表示。圖3單值控制制圖(x控制圖)圖2由正態(tài)分分布概率率密度曲曲線演變的控控制圖t/h為什么用用控控制圖的的控制界界限?質(zhì)量指標(biāo)標(biāo)值落在在以外的概概率只有有0.27%，這是一個個小概率。按照小概概率事件件原理，在一次次實(shí)踐中中超出范范圍的的小概率事事件幾乎乎是不會會發(fā)生

8、的的。若發(fā)生了了小概率率事件，說明過過程已處于于不穩(wěn)定定狀態(tài)。利用控制制圖來判判斷過程程是否處處于穩(wěn)定定和受控控狀態(tài)就就是進(jìn)行行統(tǒng)計推斷。統(tǒng)計推推斷就會會產(chǎn)生兩兩種錯誤誤。第一類錯錯誤是將將正常判判為異常常，即測測試本來來并沒有有發(fā)生異異常,只是由于于偶然原因因的影響響，使質(zhì)質(zhì)量波動動過大而而超過了了界限線線，卻判為存存在系統(tǒng)統(tǒng)原因造造成分析析數(shù)據(jù)異異常，從從而因“虛告警警”造成損失。第二類錯錯誤是將將異常判判為正常常。即雖雖然已經(jīng)經(jīng)存在系系統(tǒng)因素素的影響，但但因某種原因因，質(zhì)量量波動并并沒有超超過界限限線，因因此認(rèn)為為測試仍處處于控制制狀態(tài)而而沒有采采取相應(yīng)應(yīng)的措施施加以改改進(jìn)。這這樣因“漏

9、告警警”而造造成損失失。根據(jù)數(shù)理理統(tǒng)計學(xué)學(xué)原理，放寬控控制界限限線范圍圍固然可可以減少少犯第一類類錯誤的的機(jī)會，但卻會會增加犯犯第二類類錯誤的的可能，反之,壓縮控制制界限線線范圍可可以減少少犯第二二類錯誤誤的機(jī)會會，但卻卻會增加犯第一一類錯誤誤的可能能。顯然然，控制制圖的控控制界限限線范圍圍的確定應(yīng)以兩兩類錯誤誤的綜合合總損失失最小為為原則。方法確定定的控制制圖控制制界限，被認(rèn)為為是經(jīng)濟(jì)濟(jì)合理的的方法因此，大大多數(shù)國國家都采采用這個個方法，并稱為為“原原理理”。20世紀(jì)80年代Motorola.Co.將控制方式式由過去去的控制方式改為控制方式式。控制方式式下的穩(wěn)穩(wěn)態(tài)不合合格品率率為,控制方式式

10、下的穩(wěn)穩(wěn)態(tài)不合合格品率率為，后者比前前者降低低了：,即135萬倍!2.2常規(guī)分析析中常用用的控制制圖2.2.1單值控制制圖實(shí)例：某管理樣樣中銅的的測定。在一段段時間里里穿插在在日常分分析工作作中，用用常規(guī)方方法獨(dú)立立測定20次以上，計算標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差差，積累累結(jié)果，繪制控控制圖。測定結(jié)結(jié)果如表表1。月 日2月1347111216202123樣品編號12345678910w/%0.2510.2500.2500.2630.2350.2400.2600.2900.2620.234月 日2月25283月2581215182330樣品編號11121314151617181920w/%0.2290.2500.

11、2830.3000.2620.2700.2250.2500.2560.250該系列測測定值的的平均值值為，標(biāo)準(zhǔn)偏偏差繪圖如圖圖4。圖中中中心線，即0.256%；UCL和LCL分別在CL(均值)的上下兩兩邊()和()處，而上上下警告告限則分別別在()和()處，用虛虛線表示示之。聯(lián)結(jié)各測測定值的的曲線，雖然有有起伏，但除23#點(diǎn)，各點(diǎn)都在在控制限內(nèi)。有了這這張控制制圖，以以后再進(jìn)進(jìn)行此管管理樣中中銅的測測定時,就可以利利用圖對對分析質(zhì)質(zhì)量進(jìn)行行監(jiān)控。UCLLCLCL測定值順順序號圖4控制圖的的打點(diǎn)監(jiān)控辦法法：只要要在分析析未知樣樣時，附附帶分析析這份管管理樣。把管理理樣的分分析結(jié)果果接著“打點(diǎn)”到

12、這張控控制圖上上。如果果“打點(diǎn)”未出界，表示分分析的各各種條件件正常。影響結(jié)結(jié)果的，無系統(tǒng)統(tǒng)因素，僅偶然然性因素素，反映映分析過過程處于于穩(wěn)定或或控制狀狀態(tài)。因因此,同時進(jìn)行行的未知知樣的分分析結(jié)果果也是可可靠的。若“打點(diǎn)出界界”，如圖4上的23#結(jié)果，就就可判斷斷那一天天分析條條件有異異常。因因為在正正常情況況下，打打點(diǎn)出界界的可能能性為0.1%左右。根根據(jù)小概概率事件件原理，在正常常情況下下，一次次分析結(jié)結(jié)果不應(yīng)應(yīng)超出置置信區(qū)間間。現(xiàn)在在一次獨(dú)獨(dú)立實(shí)驗驗中，發(fā)發(fā)生了“打點(diǎn)出界界”事件，說說明對結(jié)結(jié)果產(chǎn)生生影響的的，除經(jīng)經(jīng)常存在在著的偶偶然性因因素外，還有系系統(tǒng)因素素在起作作用，使使正態(tài)分分

13、布曲線線發(fā)生位位移。23#測定值所所遵循的的是另一一正態(tài)分分布，測定值值x對于而言，出出現(xiàn)的概概率就不不再是0.1%，而是xx%。由此可見，控控制圖上上“打點(diǎn)出界界”，能及時時指出分分析過程程有異常常。找出系統(tǒng)原原因，并并消除，保證不不再犯。這樣逐逐個除去去系統(tǒng)因因素，就會使分分析過程程逐步趨趨近并最最終達(dá)到到控制狀狀態(tài)。怎樣判斷斷分析過過程是否否處于控控制狀態(tài)態(tài)?根據(jù)“小小概率原原理”，若點(diǎn)子子在控制制限內(nèi)，原則上上可以看看作分析過過程處于于控制狀狀態(tài)；若若點(diǎn)子超超出控制制限外或或恰在控控制限上，則可可以看作作過程處處于失控控狀態(tài)。還有一些些依據(jù)“小概率率原理”的規(guī)則則：(1)點(diǎn)子基本本隨機(jī)

14、排排列,符合3種情況時時，過程程處于控控制狀態(tài)態(tài)：i)連續(xù)25點(diǎn)全部都都在界限限內(nèi)；ii)連續(xù)35點(diǎn)，在界界限外的的點(diǎn)不超超過1點(diǎn)；iii)連續(xù)100點(diǎn)；在界界限外的的點(diǎn)不超超過2點(diǎn)；對于于界外點(diǎn)點(diǎn)，需找找出異常常原因。(2)圖5中，在中中心線一一側(cè)連續(xù)續(xù)出現(xiàn)的的點(diǎn)叫做做鏈。其其點(diǎn)數(shù)叫叫做鏈長長。當(dāng)鏈鏈長不小小于7時，則判判斷有異異常(以往采用用7點(diǎn)鏈判異異，現(xiàn)國國外已改改為9點(diǎn)鏈判異異,使犯第一一種錯誤誤的概率率)0=0.0027圖5控制圖中中出現(xiàn)的的鏈長為7的鏈(異常)(3)點(diǎn)子逐漸漸上升或或下降的的狀態(tài)稱稱為傾向向。圖6中，當(dāng)有有連續(xù)不不少于7點(diǎn)的上升升或下降降的傾向向時，則則判斷有有異

15、常。圖6控制圖中中出現(xiàn)的的傾向(4)中心線一一側(cè)點(diǎn)子子連續(xù)出出現(xiàn)，屬屬以下情情況，判判斷有異異常：i)連續(xù)11點(diǎn)中，至至少有10點(diǎn)；ii)連續(xù)14點(diǎn)中，至至少有12點(diǎn)(圖7)；iii)連續(xù)17點(diǎn)中，至至少有14點(diǎn)；iv)連續(xù)20點(diǎn)中，至至少有16點(diǎn)。圖7中心線一一側(cè)點(diǎn)子子連續(xù)出出現(xiàn)(5)點(diǎn)子屢屢屢超出警警告限而而接近控控制限(圖8),下述情況況均有異異常：i)連續(xù)3點(diǎn)中，至至少有2點(diǎn)；ii)連續(xù)7點(diǎn)中，至至少有3點(diǎn)；iii)連續(xù)10點(diǎn)中，至至少有4點(diǎn)。 圖8點(diǎn)子屢屢屢接近控控制限UCLCLLCL上警告限限下警告限限(6)所有點(diǎn)都都集中在在中心線線附近，判斷有有異常(圖9)。所有點(diǎn)都都集中在在中

16、心線線附近，數(shù)據(jù)似似乎“特特別好”，但是是不要被良良好的“外貌”所迷惑，而應(yīng)該該注意到到所隱含含的非隨隨機(jī)性。造造成此現(xiàn)現(xiàn)象的原原因可能能是數(shù)據(jù)據(jù)有誤或或數(shù)據(jù)虛虛假。圖9點(diǎn)子集中中在中心心線附近近2.2.2R控制圖(均值極極差控制制圖)R控制圖是是均值()和極差(R)控制圖，為兩者者聯(lián)用的的綜合控制圖圖。對于計量量值數(shù)據(jù)據(jù),這是最常常用、最基本的的控制圖圖。均值控制圖圖用來觀觀察分析析數(shù)據(jù)平平均值的的變化，極差控控制圖用用來觀察分析數(shù)數(shù)據(jù)分散散程度的的變化。兩圖同同時使用用，可以以綜合地地了解質(zhì)量特性性數(shù)據(jù)的的分布形形態(tài)。實(shí)例：光光電直讀讀光譜法法測定某某管理樣樣中碳，繪制R控制圖。(1)搜集

17、數(shù)據(jù)據(jù)1)搜集近期期質(zhì)量數(shù)數(shù)據(jù)，將將數(shù)據(jù)按按組號(或分析時時間)順序分組組。2)每次抽取取的樣本本個數(shù)n=35個，搜集集數(shù)據(jù)一一般為N=100個(最少50個以上)，并分成成K組。3)搜集到的的每組數(shù)數(shù)據(jù)，按按次序填填入控制制圖數(shù)據(jù)據(jù)記錄表表2中。樣號x1x2x3x4x5Rsi10.750.910.920.970.930.8960.220.08520.830.800.780.810.880.8200.100.03830.910.880.880.850.780.8600.130.04940.830.830.810.830.750.8100.080.03550.810.860.910.780.840

18、.8400.130.04960.970.730.710.670.780.7720.300.11870.850.910.830.760.800.8300.150.05680.830.910.870.880.880.8740.080.02990.800.830.830.950.810.8440.150.061100.910.790.870.810.830.8420.120.048110.850.790.810.750.770.7940.100.038120.770.770.840.880.830.8180.110.048130.880.800.820.850.850.8400.060.031140

19、.890.830.880.950.960.9020.120.054150.820.840.850.910.850.8540.090.034160.760.710.770.800.850.7780.140.055170.800.840.790.900.860.8380.110.042180.860.770.730.830.710.7800.130.064190.820.860.760.800.790.8060.100.037200.880.860.830.870.830.8540.050.023表2某管理樣樣中碳的的測定%(2)計算各組組平均值值和極差差 (3)計算總平平均值和和平均極極差 (4

20、)計算UCL、CL和LCL1)圖，2)R圖，(在此控制制圖中不不考慮)式中，是控制圖圖系數(shù)，可由控制圖系系數(shù)選用用表查得，表3列出了部部分系數(shù)數(shù)。nA1A2A3C4B3B4B5B6D1D2D3D422.1211.8802.6590.797903.26702.60603.68603.26731.7321.0231.9540.886202.56802.27604.35802.57441.5000.7291.6280.921302.26602.08804.69802.28251.3420.5771.4270.940002.08901.96404.91802.11461.2250.4831.2870.95150.0301.9700.0291.87405.07802.00471.1340.4191.1820.95940.1181.8820.1131.8060.2025.2040.0761.92481.0610.3731.0990.96500.1851.8150.1791.7510.3885.3060.1361.86491.0000.3371.0320.96930.2391.7610.2321.7070.5475.3930.1841.816100.9490.3080.9750.97270.2841.7160