對氨基苯甲酸酯類酰胺類苯乙胺類藥物的分析課件

1、藥物分析/典型藥物分析制作人：石磊對氨基苯甲酸酯類、酰胺類、苯乙胺類藥物的分析 對氨基苯甲酸酯類（鹽酸普魯卡因）酰胺類（對乙酰氨基酚）苯乙胺類（腎上腺素）主要內(nèi)容 （一）芳胺類1.對氨基苯甲酸酯類 苯環(huán)：紫外吸收鹽酸普魯卡因芳伯胺基：重氮化反應(yīng)酯鍵：易水解叔N：弱堿性（一）芳胺類1.對氨基苯甲酸酯類 苯環(huán)：紫外吸收酯鍵：易水解叔N：弱堿性仲N：弱堿性鹽酸丁卡因（一）芳胺類2.酰胺類 苯環(huán)：紫外吸收酚羥基：三氯化鐵反應(yīng)對乙酰氨基酚酰胺：易水解，產(chǎn)物有芳伯胺基 （一）芳胺類2.酰胺類 酰胺：易水解，產(chǎn)物有芳伯胺基。與重金屬離子反應(yīng)叔N：弱堿性鹽酸利多卡因 （二）苯乙胺類脂烴胺：弱堿性酚羥基：易被氧

2、化手性碳原子：旋光 （一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析1.鑒別（1）水解反應(yīng)白色沉淀使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)白色沉淀（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析1.鑒別（1）水解反應(yīng)取本品約0.1g，加水2ml溶解后，加10%氫氧化鈉溶液1ml，即生成白色沉淀；加熱，變成油狀物，繼續(xù)加熱，發(fā)生的蒸氣能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色；熱至油狀物消失后，放冷，加鹽酸酸化，即析出白色沉淀；此沉淀可溶于過量的鹽酸。 （一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析1.鑒別（2）紅外光譜法 （一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析1.鑒別（3）氯化物的反應(yīng)“一般鑒別試驗(yàn)”中“氯化物”項(xiàng)下的沉淀反應(yīng)和氧化還原反應(yīng) （一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分

3、析1.鑒別（4）芳香第一胺反應(yīng) （一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析1.鑒別（4）芳香第一胺反應(yīng)取供試品約50mg，加稀鹽酸1ml，必要時緩緩煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性-萘酚試液數(shù)滴，生成橙黃到猩紅色的沉淀 （一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析2.檢查（1）酸度檢查取本品0.40g，加水10ml溶解后，加甲基紅指示液1滴，如顯紅色，加氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.20ml，應(yīng)變?yōu)槌壬?（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析2.檢查（2）對氨基苯甲酸的檢查：HPLC鹽酸普魯卡因中對氨基苯甲酸的檢查對照品溶液：1g/ml對氨基苯甲酸供試品溶液：0.2mg/ml固定相

4、：C18 檢測波長：279nm 流動相：含0.1%庚烷磺酸鈉的0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液-甲醇=68:32 （一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析3.含量測定：永停滴定法到達(dá)終點(diǎn)時，發(fā)生偏轉(zhuǎn)不再回復(fù)（一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析3.含量測定：永停滴定法陰極：陽極： （一）鹽酸普魯卡因及其制劑的分析3.含量測定鹽酸普魯卡因的含量測定取本品約0.6g，精密稱定，按照永停滴定法，在1525，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于27.28mg的C13H20N2O2HCl（二）對乙酰氨基酚及其制劑的分析1.鑒別（1）三氯化鐵反應(yīng)（2）芳香第一胺反應(yīng)

5、 （二）對乙酰氨基酚及其制劑的分析1.鑒別（3）紅外光譜法 （二）對乙酰氨基酚及其制劑的分析2.檢查（1）乙醇溶液的澄清度與顏色（2）對氨基酚及有關(guān)物質(zhì)（3）對氯苯乙酰胺 高效液相色譜法（二）對乙酰氨基酚及其制劑的分析3.含量測定（1）對乙酰氨基酚原料藥：紫外-可見分光光度法中的吸收系數(shù)法 對乙酰氨基酚原料藥的含量測定檢測波長：257nm百分吸收系數(shù)：715（二）對乙酰氨基酚及其制劑的分析3.含量測定（2）對乙酰氨基酚制劑：HPLC，內(nèi)標(biāo)法 固定相：C18 檢測波長：257nm 流動相：0.05mol/L醋酸銨溶液-甲醇（8515）對乙酰氨基酚制劑的含量測定（三）腎上腺素及其制劑的分析1.鑒別

6、（1）三氯化鐵反應(yīng)：鄰二酚羥基結(jié)構(gòu)弱酸性下，與三價鐵離子配位顯翠綠色；堿化后，易被Fe3+氧化而顯紫色；最終生成紫紅色醌類化合物（2）氧化反應(yīng)：生成腎上腺素紅，顯血紅色 （三）腎上腺素及其制劑的分析2.檢查（1）酸性溶液的澄清度與顏色（2）酮體：紫外-可見分光光度法（3）有關(guān)物質(zhì)：高效液相色譜法 規(guī)定：A310nm0.05（三）腎上腺素及其制劑的分析3.含量測定（1）腎上腺素原料藥：非水溶液滴定法 取本品約0.15g，精密稱定，加冰醋酸10ml，振搖溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.32mg的C9H13NO3腎上腺素的含量測定（三）腎上腺素及其制劑的分析3.含