滴定管的使用

滴定管的使用方法一、滴定管的構(gòu)造及其準(zhǔn)確度50ml25ml0.1ml0.01ml，一般有±0.02ml的讀數(shù)誤差，所以每次滴定所用溶液體積最好在20ml定所用體積過小，則滴定管刻度讀數(shù)誤差影響增大。二、滴定管的種類酸式滴定管（玻塞滴定管）酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合該滴定管的，所以不能任意更換。要注意玻塞是否旋插入，頂緊，旋轉(zhuǎn)幾下使凡士林分布均勻（幾乎透明）一般的標(biāo)準(zhǔn)溶液均可用酸式滴定管，但因堿性滴定液常使玻塞與?？渍澈?，以至難以轉(zhuǎn)亦可使用酸式滴定管。堿式滴定管使用前，應(yīng)檢查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合適，無滲漏后才可使用。三、使用前的準(zhǔn)備1、在裝滴定液前，須將滴定管洗凈，使水自然瀝干（內(nèi)壁應(yīng)不掛水珠溶液蕩洗三次（每次約～10m被水稀釋。23、最后，再調(diào)整溶液的液面至刻度零處，即可進(jìn)行滴定。四、操作注意事項(xiàng)1、滴定管在裝滿標(biāo)準(zhǔn)溶液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液揮發(fā)而使管內(nèi)溶液降溫（在夏季影響尤大手溫高于室溫（尤其在冬季）而使溶液的體積膨脹，造成讀數(shù)誤差。2、使用酸式滴定管時(shí)，應(yīng)將滴定管固定在滴定管夾上，活塞柄向右，左手從中間向右不要伸直，應(yīng)該微微彎曲，輕輕向左扣住，這樣既容易操作，又可防止把活塞頂出。3、每次滴定須從刻度零開始，以使每次測定結(jié)果能抵消滴定管的刻度誤差。4“初讀”1～2分鐘再讀一次，如液面讀數(shù)無3～4尤其在接近計(jì)量點(diǎn)時(shí)，更應(yīng)一滴一滴逐滴加入（在計(jì)量點(diǎn)前可適當(dāng)加快些滴定。滴定至終點(diǎn)后，須等1～2分鐘，使附著在內(nèi)壁的標(biāo)準(zhǔn)溶液流下來以后再讀數(shù)，如果放出滴定液速度相當(dāng)慢時(shí)，等半分鐘后讀數(shù)亦可，“終讀”也至少讀兩次。5、滴定管讀數(shù)可垂直夾在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直讀取刻度，讀數(shù)時(shí)還應(yīng)該注意眼睛的位置與液面處在同一水平面上，否則將會(huì)引起誤差。讀數(shù)應(yīng)該在彎月面下緣最低點(diǎn)，但遇標(biāo)準(zhǔn)溶液顏色太深，不能觀察下緣時(shí)，可以讀液面兩側(cè)最高點(diǎn)，“初讀”與“終讀”應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。6、滴定管有無色、棕色兩種，一般需避光的滴定液（標(biāo)準(zhǔn)溶液等，需用棕色滴定管。滴定分析又叫容量分析，是將一種已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到被測定物質(zhì)的溶液中，直到被測定物質(zhì)與所加標(biāo)準(zhǔn)溶液完全反應(yīng)為止，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的所用體積和濃度計(jì)算出物質(zhì)的含量。液體體積的精密測量，是滴定分析的重要操作，是獲得良好分析結(jié)果的重要因素，為此，必須了解如何正確使用容量分析儀器。滴定管是滴定時(shí)可以準(zhǔn)確測量滴定劑消耗體積的玻璃儀器，它是一根具有精密刻度，內(nèi)徑均勻的細(xì)長玻璃管，可連續(xù)的根據(jù)需要放出不同體積的液體，并準(zhǔn)確讀出液體體積的量器。根據(jù)長度和容積的不同，滴定管可分為常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。50mL、25mL0.1mL0.01mL10mL，0.05m0.01m1m2mL、5mL10mL，刻度最小0.01mL，最小可讀到0.001mL但滴定仍需手動(dòng)控制。滴定管一般分為兩種，酸式滴定管和堿式滴定管4 22酸式滴定管又稱具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開關(guān)，用來裝酸性溶液與氧化性溶液及鹽類溶液，NaOH用來控制溶液的流速，它用來裝堿性溶液與無氧化性溶液，凡可與橡皮管起作用的溶液均不可裝入堿式滴KMnO，KCrO4 22一、滴定管使用前的準(zhǔn)備1、檢查試漏180度，直立兩分鐘，再用濾紙檢查。式滴定管使用前應(yīng)先檢查橡皮管是否老化，檢查玻璃珠是否大小適當(dāng)，若有問題，應(yīng)及時(shí)更換活塞涂凡士林 堿式滴定管趕去氣泡的方法2、滴定管的洗滌10mL洗液，打開旋塞，放出少量洗液洗滌管尖，然后邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜，使洗液布滿全管。最后從管口放出（鉻酸洗液浸洗）10～15mL。堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管不同，堿式滴定管可以將管尖與玻璃珠取下，放入洗液浸洗。管體倒立入洗液中，用吸耳球?qū)⑾匆何舷礈臁?、潤洗滴定管在使用前還必須用操作溶液潤洗三次，每次10～15mL。潤洗液棄去。4、裝液排氣泡洗滌后再將操作溶液注入至零線以上，檢查活塞周圍是否有氣泡。若有，開大活塞使溶液沖出，排出氣泡。滴定劑裝入必須直接注入，不能使用漏斗或其他器皿輔助。堿式滴定管排氣泡的方法：將堿式滴定管管體豎直，左手拇指捏住玻璃珠，使橡膠管彎曲，管尖斜向上約45度，擠壓玻璃珠處膠管，使溶液沖出，以排除氣泡。5、讀初讀數(shù)放出溶液后（裝滿或滴定完后）左手捏住上部無液處，保持滴定管垂直。視線與彎月面最低點(diǎn)刻度水平線相切。視線若在彎月面上方，讀數(shù)就會(huì)偏高；若在彎月面下方，讀數(shù)就會(huì)偏低。若為有色溶液，其彎月面不夠清晰，則讀取液面最高點(diǎn)。0.000～1mL之間的任一刻度，以減小體積誤差。有的滴定管背面有一條藍(lán)帶，稱為藍(lán)帶滴定管。藍(lán)帶滴定管的讀數(shù)與普通滴定管類似，當(dāng)藍(lán)帶滴定管盛溶液后將有兩個(gè)彎月面相交，此交點(diǎn)的位置即為藍(lán)帶滴定管的讀數(shù)位置。二、滴定1、滴定操作1cm，用左手控制旋塞，拇指在前，食指中指在后，無名指和小指彎曲在滴定管和旋塞下方之間的直角中。轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞時(shí)，手指彎曲，手掌要空。右手三指拿住瓶頸，瓶底離臺(tái)約2～3cm，滴定管下端深入瓶口約1cm節(jié)搖動(dòng)錐形瓶，邊滴邊搖使滴下的溶液混合均勻。搖動(dòng)的錐瓶的規(guī)范方式為：右手執(zhí)錐瓶頸部，手腕用力使瓶底沿順時(shí)針方向畫圓，要求使溶液在錐瓶內(nèi)均勻旋轉(zhuǎn)，形成漩渦，溶液不能有跳動(dòng)。管口與錐瓶應(yīng)無接觸。左手酸管滴定操作 堿管滴定操作堿式滴定管操作方法：滴定時(shí)，以左手握住滴定管，拇指在前，食指在后，用其他指頭輔助固定管尖。用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，向前擠壓膠管，使玻璃珠偏向手心，溶液就可以從空隙中流出。2、滴定速度液體流速由快到慢，起初可以“連滴成線”，之后逐滴滴下，快到終點(diǎn)時(shí)則要半滴半滴的加入。半滴的加入方法是：小心放下半滴滴定液懸于管口，用錐瓶內(nèi)壁靠下，然后用用洗瓶沖下。3、終點(diǎn)操作當(dāng)錐瓶內(nèi)指示劑指示終點(diǎn)時(shí)，立刻關(guān)閉活塞停止滴定。洗甁淋洗錐形甁內(nèi)壁。取下滴定管，右手執(zhí)管上部無液部分，使管垂直，目光與液面平齊，讀出讀數(shù)。讀數(shù)時(shí)應(yīng)估讀一位。滴定結(jié)束，滴定管內(nèi)剩余溶液應(yīng)棄去，洗凈滴定管，夾在夾上備用。三、注意事項(xiàng)1、滴定時(shí)，左手不允許離開活塞，放任溶液自己流下。2、滴定時(shí)目光應(yīng)集中在錐形瓶內(nèi)的顏色變化上，不要去注視刻度變化，而忽略反應(yīng)的進(jìn)行。3、一般每個(gè)樣品要平行滴定三次，每次均從零線開始，每次均應(yīng)及時(shí)記錄